analisis logam berat timbal

Upload: icol451

Post on 07-Mar-2016

40 views

Category:

Documents


1 download

DESCRIPTION

Kimia Forensik

TRANSCRIPT

Analisis logam berat beracun Timbal (Pb) yang diganggu matriks Kalsium (Ca), Natrium (na) dan Magnesium (mg) dan cara pengatasannya.

Analisis logam berat beracun Timbal (Pb) yang diganggu oleh Kalsium (Ca), Natrium (Na) dan Magnesium (Mg) dan cara pengatasannya.Oleh:Faizal Arief Nurokhman091414653001PendahuluanPencemaran logam berat dapat mempengaruhi dan menyebabkan penyakit pada manusia.Logam berat umumnya bersifat racun terhadap makhluk hidup, walaupun beberapa diantaranya diperlukan dalam jumlah kecil.Media perantaranya seperti udara, makanan, maupun air yang terkontaminasi oleh logam berat, logam tersebut dapat terdistribusi ke bagian tubuh manusia dan sebagian akan terakumulasikan. Jika keadaan ini berlangsung terus menerus, dalam jangka waktu lama dapat mencapai jumlah yang membahayakan kesehatan manusia.

Timbal (Pb)Timbaladalah suatuunsur kimiadalamtabel periodikyang memiliki lambangPb dannomor atom82. Lambangnya diambil daribahasa LatinPlumbum. Timbal (Pb) adalah logam berat yang terdapat secara alami di dalam kerak bumi.

1. SULISTIA GUN, 1980, Farmakologi dan Terapi, Ed.2, Bagian Farmakologi Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia, Jakarta. 3Timbal (Pb)Timbal (Pb) mempunyai arti penting dalam dunia kesehatan bukan karena penggunaan terapinya, melainkan lebih disebabkan karena sifat toksisitasnya. Absorpsi timbal di dalam tubuh sangat lambat, sehingga terjadi akumulasi dan menjadi dasar keracunan yang progresif. Keracunan timbal ini menyebabkan kadar timbal yang tinggi dalam aorta, hati, ginjal, pankreas, paru-paru, tulang, limpa, testis, jantung dan otak. Hal ini diperoleh dari kasus yang terjadi di Amerika pada 9 kota besar yang pernah diteliti[1]. 1. SULISTIA GUN, 1980, Farmakologi dan Terapi, Ed.2, Bagian Farmakologi Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia, Jakarta. 4Timbal (Pb)Keracunan akibat kontaminasi Pb bisa menimbulkan berbagai macam hal diantaranya:Menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam pembentukan hemoglobin (Hb)Meningkatnya kadar asam -aminolevulinat dehidratase (ALAD) dan kadar protoporphin dalam sel darah merahMemperpendek umur sel darah merahMenurunkan jumlah sel darah merah dan retikulosit, serta meningkatkan kandungan logam Fe dalam plasma darah.1. SULISTIA GUN, 1980, Farmakologi dan Terapi, Ed.2, Bagian Farmakologi Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia, Jakarta. 5Calcium (Ca)Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5 2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg (Barasi, 2007). Dari jumlah ini, 99% berada didalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit; selebihnya kalsium tersebar luas di dalam tubuh. Peningkatan kebutuhan akan kalsium terjadi pada masa pertumbuhan, kehamilan, dan menyusui. Jumlah kalsium yang dianjurkan per hari untuk anak-anak adalah 300-400 mg, remaja 600-700 mg, dewasa 500-800 mg, dan ibu hamil dan menyusui sebesar 1200 mg (Almatsier, 2004).

Barasi, M. (2007). Nutrition at a Glance. Penerjemah: Hermin. (2009). At a Glance: Ilmu Gizi. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 62. Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228-229, 233-237, 242-247. 6Natrium (Na)Natrium berguna untuk fungsi syaraf dan otot. Selain itu, berguna juga bagi keseimbangan asam basa tubuh, pengantar implus syaraf, aktifitas sel.Kelebihan mineral ini dapat mengakibatkan tekanan darah tinggi serta hilangnya kalium. Kekurangan natrium menyebabkan kejang, kehilangan nafsu makan (Tan dan Rahardja, 2007). Kebutuhan natrium untuk orang dewasa ditaksir sebanyak 1600 mg sehari (Barasi, 2007).

Tan, H.T., dan Rahardja, K. (2007). Obat-Obat Penting. Edisi Keenam. Jakarta: PT Elex Media Komputindo. Hal. 867-868. Barasi, M. (2007). Nutrition at a Glance. Penerjemah: Hermin. (2009). At a Glance: Ilmu Gizi. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 62.

7Magnesium (Mg)Hampir 60% magnesium dalam tubuh terdapat pada tulang, 26% dalam otot, dan sisanya ada dalam jaringan lunak serta cairan tubuh. Magnesium memegang peranan penting dalam lebih dari tiga ratus sistem enzim di dalam tubuh (Almatsier, 2004). Di dalam cairan sel ekstraseluler, magnesium memegang peranan penting dalam relaksasi otot. Kadar magnesium yang normal dapat mempertahankan tonus otot polos, dan berimplikasi terhadap kontrol tekanan darah (Barasi, 2007). Kekurangan magnesium karena makanan dapat menyebabkan kejang, halusinasi tetapi jarang terjadi. Konsumsi magnesium dengan banyak dapat menyebabkan gagal ginjal. Kebutuhan orang dewasa akan magnesium sekitar 250-280 mg sehari (Almatsier, 2004).

PEMILIHAN METODE ANALISISPenentuan kadar Timbal yang diganggu oleh kalsium, natrium, dan magnesium dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom. Alternatif lain untuk menentukan kadar kalsium, natrium, dan magnesium dapat juga dilakukan dengan metode titrasi kompleksometri menggunakan reaksi zat-zat pengkompleks organik dengan ion logam. Titrasi ini berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara logam dengan zat pengkompleks (Rohman, 2007). Alternatif lain untuk menentukan kadar Pb yaitu menggunakan Spektrofotometer UV-Vis.1. Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-312. 9METODE ANALISISMetode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada prinsip absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu tergantung pada sifat unsurnya (Rohman, 2007). Teknik ini digunakan untuk menetapkan kadar ion logam dan mineral tertentu dengan jalan mengukur intensitas emisi atau serapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh uap atom unsur yang ditimbulkan dari bahan, misalnya dengan mengalirkan larutan zat ke dalam api.Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-312. Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: A. Saptorahardjo. (2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 283.

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar unsur logam tertentu dalam suatu sampel. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi, pelaksanaanya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam bentuk gas (Ganjar dan Rohman, 2007).

Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom dengan cara absorbsi yaitu penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai contoh kalium menyerap radiasi pada panjang gelombang 766,50 nm, kalsium pada 422,7 nm, natrium pada 589 nm, dan magnesium menyerap radiasi pada panjang gelombang 285,20 nm. Dengan menyerap radiasi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan menjadi ke tingkat eksitasi (Ganjar dan Rohman, 2007). 10Limitasi27/10/201511

Elements detectable by atomic absorption are highlighted in pink in this periodic table.http://www.webapps.cee.vt.edu/ewr/environmental/teach/smprimer/aa/aa.html11Cara AnalisisMetode SAA yang digunakan adalah Direct Air Acetylene Flame Method.Metode ini cocok digunakan untuk menentukan atau menganalisa antimony, bismuth, cadmium (Cd), Calcium (Ca), Cesium (Cs), Chromium (Cr), Cobalt (Co). Copper (Cu), Emas (Au), Iridium, Besi (Fe), Lithium (Li),Timbal (Pb),Magnesium (Mg), Nikel (Ni), Palladium, Platinum, Potasium, Rhodium, Tembaga, Sodium, Strontium, Thalium, Timah, dan Seng.

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan AtomPeralatan:a)Atomic absorption spectrofotometre (AAS)b)Burnerc)Readoutd) Lampue) Katup pengurang tekanan(pressure reducing valves)f) Lubang anginReagenReagent yang digunakan:UdaraAcetyleneAir Bebas LogaAsam hidrocloricLarutan Lanthalum

Hidrogen Peroksida 30%Asam NitritAqua RegiaLarutan Logam Standar, untuk timbal dilarutkan 0,1598 gram timbal nitrat (PbNO3)2 dengan jumlah yang sedikit dengan perbandingan 1 : 1 dengan HNO3.Contoh AnalisisAnalisis Tanaman (Sayuran) untuk unsur Pb, Ca, Mg, dan Na.Alat : Spektrometer serapan atom Labu ukur 250 (2 buah), 100 ml (4 buah) dan 50 ml (10 buah) Pipet ukur dan pipet tetes. Labu erlenmeyer 100 ml (5 buah) berserta corong pendek kecil. Alat pemanas (hot plate) Botol timbang Alat neraca elektronik.

Bahan Kimia : - HNO3pekat, HCl pekat, HClO4pekat, H2O230%.

Larutan Standar:larutan spektrosol untuk Kalsium (Ca) sebagai larutan standar buatan (panjang gelombang=442,7 nm),larutan standar dari NaNO3 dan Mg(NO3)2Pembuatan Larutan Standar Pb 10 ppmLarutan standar Pb(NO3)2 1000 ppm diambil sebanyak 1 mL dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, ditambahkan akuabidestilata sampai tanda batas sehingga didapat larutan standar Pb(NO3)2 10 ppm. Larutan standar Pb (NO3)2 dibuat dengan seri kadar 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; dan 2,0 ppm. Larutan standar Pb (NO3)2 10 ppm diambil 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 dan 2,0 mL dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL diencerkan dengan akuabidesilata sampai batas maka didapat larutan standar Pb (NO3)2 untuk kurva baku 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; dan 2,0 ppm atau setara dengan konsentrasi Pb 0,2501; 0,5003; 0,7504; 1,0006 dan 1,2507 ppm. PANJANG GELOMBANG: 283,306 nmPembuatan Larutan Standar Ca Larutan baku disiapkan dengan melarutkan 0,624 g kalsium karbonat dalam 25 ml HCL 3N dalam labu tenkukur 250,0 ml kemudian diencerkan sampai tanda dengan air suling (1000 ppm). Dari larutan ini dipipet 10,0 ml kedalam labu tenkukur 100,0 ml kemudian dicukupkan volumenya sampai tanda dengan air suling (100 ppm). Dari larutan ini dipipet 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml dan 5,0 ml kemudian dimasukkan kedalam labu tenkukur 10,0 ml dan dicukupkan volumenya dengan air suling hingga batas tanda sehingga diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, dan 50 ppm. Panjang Gelombang : 422,7 nmPembuatan Larutan Standar Mg1) 10 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL 2) Diendapkan berganda menggunakan larutan amonium oksalat 3) Filtrat yang diperoleh diuapkan hingga kering untuk membuang ammoniumnya 4) Residu dibasahi menggunakan beberapa tetes aquadest, kemudian diencerkan menjadi 100 mL panjang gelombang = 285.2 nm. Persiapan SampelCara Basah (Wet Ashing)Timbang 2,5 gr sampel, masukkan ke dalam gelas beker. Tambahkan 25 mL HNO3 pekat, tutup dengan gelas arloji, didihkan selama 30 45 menit untuk mengoksidasi senyawa organik. Dinginkan larutan secara perlahan, tambahkan 10 mL HClO4 70%. Didihkan kembali hingga larutan menjadi jernih

Cara Kering (Dry Ashing)Timbang 2,5 gr sampel, masukkan ke dalam porselen. Panaskan dalam oven hingga suhu 550 oC selama 4 jam. Dinginkan, tambahkan 10 mL HCl 3 N. Tutup dengan gelas arloji, didihkan selama 10 menit. Dinginkan, saring dan masukkan ke dalam labu takar 100 mL, encerkan hingga batas dengan air bebas ion

27/10/20152020PengukuranCara Pengukuran :Persiapkan pengoperasian alat (petunjuk instruktur)Ukur serapan larutan standar dan larutan sampel dalam satu kondisi.Buatlah kurva kalibrasi dengan metode least squarre, koefisien korelasi.Tentukan batas deteksi alat terhadap unsur melalui larutan standar.Hitunglah kandungan unsur dalam sampel.

Gangguan dan Cara MengatasiGangguan KimiaGangguan kimia terjadi apabila unsur yangdianailsis mengalami reaksi kimia dengan anion ataukation tertentu dengan senyawa yangrefraktori, sehingga tidak semua analiti dapat teratomisasi.Cara mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyalayang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anionpengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lai yang ditambahkan disebut zat pembebas(Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).

Gangguan MatriksGangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk larutansampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah,tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalamanalisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahanstandar (Standar Adisi).Gangguan IonisasiGangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan electrondari atom netral dan membentukion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atomnetral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapatdilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebihelektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na.penambahan ini dapatmencapai 100-2000 ppm.Absorpsi BackgroundSerapan latar (background) merupakan istilah yang digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh,yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi molecular, danpenghamburan cahaya. Biasanya terjadi pada unsur yang mempunyai panjang gelombang dibawah 2500 A.Cara mengatasi gangguan ini dengan bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar dan dengan nyala yang suhunya lebih tinggi, dapat pula diatasi dengan mengukur besarnya penyerapan latar tersebut dengan menggunakan sumber sinar yang memberikan pancaran kontinyu, misal pada lampu katoda Ni yang diisi gas hidrogen.Gangguan SpektraJarang terjadi karena panjang gelombang setiap serapan atom adalah karakteristik. Hal ini terjadi jika serapan atom yang dianalisis tumpang tindih dengan garis spektra lain.Cara mengatasi dengan memilih panjang gelombang serapan karakteristik yang lain.Daftar PustakaSULISTIA GUN, 1980, Farmakologi dan Terapi, Ed.2, Bagian Farmakologi Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia, Jakarta. Barasi, M. (2007). Nutrition at a Glance. Penerjemah: Hermin. (2009). At a Glance: Ilmu Gizi. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 62. Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228-229, 233-237, 242-247. Tan, H.T., dan Rahardja, K. (2007). Obat-Obat Penting. Edisi Keenam. Jakarta: PT Elex Media Komputindo. Hal. 867-868.Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-312. Khopkar. 2007.Konsep Dasar Kimia analitik. Jakarta: UI Press.Bassett,J. 1994. Buku AjaranVogel Kimia AnalisisKuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Penerbit Buku Kedokteran EGC.Jakarta.