analisis kimia dasar 2

Upload: evapuspitasari

Post on 02-Jun-2018

778 views

Category:

Documents


46 download

TRANSCRIPT

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    1/244

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    2/244

    ANALISIS KIMIA DASAR II

    BUKU TEKS

    BAHAN AJAR SISWA SMK

    PROGRAM KEAHLIAN TEKNIK KIMIA

    Oleh:

    Dr. Ir. Sahirman, MPPPPPTK Pertanian Cianjur

    KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAANDIREKTORAT JENDERAL PENDIDIKAN DASAR DAN MENENGAH

    DIREKTORAT PEMBINAAN SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN

    JAKARTA

    2013

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    3/244

    i

    KATA PENGANTAR

    Puji dan syukur kami panjatkan ke hadirat Allah SWT atas selesainya modul / buku

    teks siswa yang berjudul Analisis Kimia Dasar 2. Buku ini digunakan untuk siswa

    Sekolah Menengah Kejuruan Program Keahlian Teknik Kimia kelas 10 semester 2.

    Buku teks Analisis Kimia Dasar 2 merupakan buku teks wajib yang disusun atas dasar

    Kurikulum 2013.

    Buku teks Analisis Kimia Dasar 2 menyajikan gagasan atau yang faktual sehingga

    tidak memungkinkan terjadinya multi tafsir. Penyampaiannya gagasan dan

    pengetahuan yang disampaikan bersifat konkret melalui pendefinisian konsep dan

    prinsip yang mendukung fakta tersebut.

    Buku ini disusun dengan tujuan memberi pengalaman konkrit-kepada peserta didik.

    Pembelajaran mata pelajaran Analisis Kimia Dasar 2 melalui buku ini akan

    membentuk kemampuan peserta didik dalam menyajikan gagasan dan pengetahuan,

    penyelesaian permasalahan nyata dalam kehidupan sehari-hari yang terkait, dan

    berlatih berfikir rasional, kritis, kreatif dan inovatif.

    Sebagai bagian dari Kurikulum 2013 yang menekankan pentingnya keseimbangan

    kompetensi sikap, pengetahuan dan keterampilan, kemampuan Analisis Kimia Dasar 2

    dibentuk melalui pembelajaran berkelanjutan. Buku ini menjabarkan usaha minimal

    yang harus dilakukan peserta didik untuk mencapai kompetensi yang diharapkan.

    Sesuai dengan pendekatan yang dipergunakan dalam Kurikulum 2013, peserta didik

    diberanikan untuk mencari dari sumber belajar lain yang tersedia dan terbentang luas

    di sekitarnya.

    Peran guru sangat penting untuk meningkatkan dan menyesuaikan daya serap

    peserta didik dengan ketersedian kegiatan pada buku ini. Guru dapat memperkayanya

    dengan kreasi dalam bentuk kegiatan-kegiatan lain yang sesuai dan relevan yang

    bersumber dari lingkungan sosial dan alam.

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    4/244

    ii

    Sebagai edisi pertama, buku ini sangat terbuka dan terus dilakukan perbaikan dan

    penyempurnaan. Untuk itu, kami mengundang para pembaca memberikan kritik,

    saran dan masukan untuk perbaikan dan penyempurnaan pada edisi berikutnya. Atas

    kontribusi tersebut, kami ucapkan terima kasih.

    Penulis

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    5/244

    iii

    DAFTAR ISI

    KATA PENGANTAR ............................................................................................................................................ i

    DAFTAR ISI .......................................................................................................................................................... iii

    DAFTAR GAMBAR ............................................................................................................................................ vi

    DAFTAR TABEL .............................................................................................................................................. viii

    PETA KEDUDUKAN BAHAN AJAR ............................................................................................................ ix

    GLOSARIUM ........................................................................................................................................................ xi

    I.

    PENDAHULUAN .......................................................................................................................................... 1

    A. Deskripsi ................................................................................................................................................. 1

    B. Prasyarat ................................................................................................................................................. 4

    C. Petunjuk Penggunaan ....................................................................................................................... 4

    D. Tujuan Akhir ......................................................................................................................................... 5

    E. Kompetensi Inti dan Kompetensi Dasar .................................................................................. 5

    F.

    Cek Kemampuan Awal ..................................................................................................................... 7

    II. PEMBELAJARAN ....................................................................................................................................... 10

    Kegiatan Pembelajaran 1. Melakukan Analisis Kualitatif Metode H2S Dalam

    Pemeriksaan Kation dan Anion ........................................................................................................ 10

    A. Diskripsi ............................................................................................................................................... 10

    B.

    Kegitan Belajar .................................................................................................................................. 10

    1.

    Tujuan Pembelajaran ........................................................................................................ 10

    2. Uraian Materi ........................................................................................................................ 10

    3. Refleksi ..................................................................................................................................... 45

    4. Tugas ......................................................................................................................................... 46

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    6/244

    iv

    5. Tes Formatif .......................................................................................................................... 59

    C. Penilaian .............................................................................................................................................. 60

    1.

    Sikap .......................................................................................................................................... 60

    2. Pengetahuan .......................................................................................................................... 65

    3.

    Keterampilan ........................................................................................................................ 67

    Kegiatan Pembelajaran 2. Mengidentifikasi Sifat dan Karakteristik Bahan Melalui

    Analisis Kualitatif (Analisis Jenis) Metode Klasik .................................................................. 72

    A.

    Diskripsi ............................................................................................................................................... 72

    B. Kegiatan Pembelajaran ................................................................................................................. 72

    1. Tujuan Pembelajaran ........................................................................................................ 72

    2. Uraian Materi ........................................................................................................................ 73

    3. Refleksi ...................................................................................................................................117

    4. Tugas .......................................................................................................................................119

    5. Tes Sumatif...........................................................................................................................130

    C.

    Penilaian ............................................................................................................................................131

    1.

    Sikap ........................................................................................................................................131

    2. Pengetahuan ........................................................................................................................136

    3. Keterampilan ......................................................................................................................139

    Kegiatan Pembelajaran 3. Melakukan Analisis Fisis / Fisikokimia Sederhana Bahan

    dan Produk Industri Kimia ...............................................................................................................143

    A.

    Diskripsi .............................................................................................................................................143

    B. Kegiatan Belajar .............................................................................................................................143

    1. Tujuan Pembelajaran ......................................................................................................143

    2. Uraian Materi ......................................................................................................................143

    3. Refleksi ...................................................................................................................................181

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    7/244

    v

    4. Tugas .......................................................................................................................................183

    5. Tes Formatif ........................................................................................................................216

    C.

    Penilaian ............................................................................................................................................217

    1. Sikap ........................................................................................................................................217

    2.

    Pengetahuan ........................................................................................................................222

    3.

    Keterampilan ......................................................................................................................224

    III. PENUTUP ..................................................................................................................................................228

    DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................................................................229

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    8/244

    vi

    DAFTAR GAMBAR

    Gambar 1. Skema analisis kualitatif metode H2S ......................................................................... 30

    Gambar 2. Skema analisis kualitatif metode H2S lanjutan ..................................................... 30

    Gambar 3. Contoh gambar hasil reaksi Analisis anion ............................................................. 40

    Gambar 4. Skema analisis kualitatif anion ...................................................................................... 42

    Gambar 5. Contoh analisis kualitatif dengan uji nyala ............................................................. 76

    Gambar 6. Uji analisis klasik dengan uji nyala .............................................................................. 78

    Gambar 7. Uji organoleptik (uji fisik warna) logam ................................................................... 79

    Gambar 8. Uji pendahuluan dengan cara pengendapan .......................................................... 79

    Gambar 9. Uji kelarutan ........................................................................................................................... 80

    Gambar 10. Tetrimetri adalah contoh analisis kuantitatif metode klasik ........................ 80

    Gambar 11. Jenis Spektro UV Vis lain yang digunakan untuk menguji jenis logam ...... 83

    Gambar 12. Contoh analisis instrumen dengan dengan HPLC, .............................................. 84

    Gambar 13. Contoh analisis instrumen dengan dengan Gas Cromatogrfafi, ................... 84

    Gambar 14. Contoh analisis instrumen dengan dengan AAS, ................................................. 85

    Gambar 15. Gambar analisis proksimat ............................................................................................. 86

    Gambar 16. Uji nyala dengan kawat nikrom ..................................................................................106

    Gambar 17. Warna uji nyala beberapa logam ................................................................................107

    Gambar 18. Uji nyala dengan Beilstein .............................................................................................109

    Gambar 19. Pembacaan skla pengukuran dengan mikrometer ............................................155

    Gambar 20. Sinar Bias ...............................................................................................................................157

    Gambar 21. Alat Penetapan Index Bias (Refraktometer) .........................................................160

    Gambar 22. Viskosimeter Brookfield .................................................................................................164

    Gambar 23. Viskosimeter Oswald .......................................................................................................165

    Gambar 24. Viskosimeter Oswald .......................................................................................................165

    Gambar 25. Viskosimeter Ubbelohde ...............................................................................................165

    Gambar 26. Termometer Bulb ................................................................................................................170

    Gambar 27. Termometer digital (Termokopel) ............................................................................171

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    9/244

    vii

    Gambar 28. Termometer Inframerah atau Non-kontak ...........................................................174

    Gambar 29. Alat Melting Point Aparatus ......................................................................................175

    Gambar 30. Skala pH ..................................................................................................................................176

    Gambar 31. Elektroda Potensiometrik..............................................................................................176

    Gambar 32. Alat pengukur pH (pH meter) ......................................................................................177

    Gambar 33. Berbagai alat ukur pH ......................................................................................................178

    Gambar 34. Mengecangkan skrup penjepit ....................................................................................184

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    10/244

    viii

    DAFTAR TABEL

    Tabel 1. Pemisahan kation berdasarkan metode H2S ............................................................. 16

    Tabel 2. Cara identifikasi pemastian kation golongan I ......................................................... 19

    Tabel 3. Hasil kali kelarutan garam logam alkali tanah ......................................................... 28

    Tabel 4. Kelompok kation analisis kualitatif ............................................................................... 29

    Tabel 5. Reaksi sampel garam dengan asam sulfat pekat dingin ...................................... 41

    Tabel 6. Warna beberapa jenis ion ................................................................................................... 78

    Tabel 7. Warna nyala beberapa jenis logam ............................................................................... 78

    Tabel 8. Pengelompokan jenis analisis klasik dan modern .................................................. 82

    Tabel 9. Warna bahan kimia ................................................................................................................ 90

    Tabel 10. Warna beberapa ion dalam larutan ............................................................................... 91

    Tabel 11. Kelarutan beberapa bahan kimia .................................................................................... 94

    Tabel 12. Beberapa indikator asam-basa yang penting ............................................................ 95

    Tabel 13. Beberapa warna nyala .......................................................................................................... 98

    Tabel 14. Uji nyala Warna .....................................................................................................................108

    Tabel 15. Kesetaraan Index Bias dan Kadar Sukrosa pada suhu 200C. ...........................157

    Tabel 16. Bobot Jenis Air Dalam Hampa Udara (Vacuum) Menurut Theisen, Scheel &

    Diesselhorst. ............................................................................................................................195

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    11/244

    ix

    PETA KEDUDUKAN BAHAN AJAR

    PAKET KEAHLIAN KIMIA INDUSTRI

    Dasar Kompetensi Kejuruan Kelas

    10 Semester 1

    Simulasi Digital 1

    Teknik Dasar Pekerjaan Laboratorium

    Kimia 1

    Analisis Kimia Dasar 1

    Kimia Organik 1

    Mikrobiologi 1

    Dasar Kompetensi Kejuruan Kelas

    10 Semester 2

    Simulasi Digital 2

    Teknik Dasar Pekerjaan Laboratorium

    Kimia 2

    Analisis Kimia Dasar 2*

    Kimia Organik 2

    Mikrobiologi 2

    Paket Keahlian 2 : Kimia Industri

    Kelas 12 Semester 2

    Oprasi Teknik Kimia 4

    Proses Industri Kimia 4

    Dasar Komputasi Proses dan Instrumen

    Kontrol 2

    Pengelolaan Industri Kimia Skala Kecil 2

    Paket Keahlian 2 : Kimia Industri

    Kelas 12 Semester 1

    Oprasi Teknik Kimia 3

    Proses Industri Kimia 3

    Dasar Komputasi Proses dan Instrumen

    Kontrol 1

    Pengelolaan Industri Kimia Skala Kecil 1

    Paket Keahlian 2 : Kimia Industri

    Kelas 11 Semester 2

    Azas Teknik Kimia

    Alat Mesin Industri Kimia

    Oprasi Teknik Kimia

    Proses Industri Kimia

    Paket Keahlian 2 : Kimia Industri

    Kelas 11 Semester 1

    Azas Teknik Kimia 1

    Alat Mesin Industri Kimia 1

    Oprasi Teknik Kimia 1

    Proses Industri Kimia

    * : Judul buku yang disusun

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    12/244

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    13/244

    xi

    GLOSARIUM

    Kimia analitik : Cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis

    contoh/cuplikan material untuk mengetahui

    komposisi,struktur, dan fungsi kimiawinya.

    Analisis kualitatif : Analisis untuk mengetahui keberadaan suatuunsur

    atau senyawa kimia, baik organik maupun

    inorganik

    Analisis kuantitatif : Analisis yang bertujuan untuk mengetahui jumlah

    suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan

    Analisis klasik : Analisis yang dilakukan berdasarkan pada reaksi

    kimia dengan stoikiometri yang telah diketahui

    dengan pasti. Cara ini disebut juga cara absolut

    karena penentuan suatu komponen di dalam suatu

    sampel diperhitungkan berdasarkan perhitungan

    kimia pada reaksi yang digunakan. Contoh analisis

    klasik yaitu volumetri dan gravimetri.

    Analisis instrumental : Analisis yang dilakukan berdasarkan sifat fisiko-

    kimia zat untuk keperluan analisisnya. Misalnya

    interaksi radiasi elektromagnetik dengan zat

    menimbulkan fenomena absorpsi, emisi, hamburan

    yang kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis

    spektroskopi.

    Analisis kualitatif sifat fisis : Analisis yang dilakukan berdasarkan sifat fisis

    bahan seperti titik leleh, bentuk kristal, titik didih,

    indeks bias, warna, bau, bentuk, kelarutan, dann

    tes nyala.

    http://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Analisishttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Komposisi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Unsur_kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa_kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa_organikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa_inorganikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa_inorganikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa_organikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa_kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Unsur_kimiahttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Komposisi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Analisishttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimia
  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    14/244

    xii

    Analisis kation berdasarkan H2S : Analisis yang dilakukan berdasarkan uji kation

    dengan menggunakan pereaksi-pereaksi yang

    spesifik untuk setiap kation.

    Uji pendahuluan : Uji kualitatif dengan mengidentifikasi ion-ion

    dapat berdasarkan sifat fisika dan kimianya seperti

    warna, bau, terbentuknya gelembung, dan

    terbentuknya endapan.

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    15/244

    1

    I. PENDAHULUAN

    A. Deskripsi

    1. Pengertian

    Mata pelajaran Analisis Kimia Dasar 2 merupakan kumpulan bahan kajian dan

    pembelajaran tentang: dasar-dasar analisis kualitatif kation dan anion metode

    H2S, mengidentifikasi sifat dan karakteristik bahan melalui analisis kualitatif(analisis jenis) metode klasik dan analisis fisis. Pendekatan yang digunakan

    dalam pembelajaran ini adalah learning by expericenceyang dipadukan dengan

    contextual.

    2. Rasional

    Tuhan telah menciptakan alam semesta ini dengan segala keteraturannya,

    dalam analisis kimia dasar keteraturan itu ada. Oleh karena itu, segala sesuatu

    yang dipelajari dalam analisis kimia dasar membuktikan adanya kebesaran

    Tuhan Yang Maha Esa yang telah menciptakan lingkungan alam semesta.

    Keadaan lingkungan alam merupakan faktor penting bagi kehidupan manusia

    dan makluk hidup lainnya. Lingkungan alam yang dijaga dengan baik maka

    akan memberikan ketenangan bagi kehidupan makhluk hidup. Analisis Kimia

    Dasar dipelajaari untuk menelaah lebih dalam mengenai lingkungan alam

    semesta dalam rangka mengagumi kebesaran Tuhan Yang Maha Esa.

    3. Tujuan

    Mata pelajaran analisis kimia dasar bertujuan untuk:

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    16/244

    2

    a. Meyakini anugerah Tuhan pada pembelajaran analisis kimia dasar sebagai

    amanat untuk kemaslahatan umat manusia

    b. Menghayati sikap cermat, teliti dan tanggungjawab sebagai hasil dari

    pembelajaran analisis kimia dasar

    c. Menghayati pentingnya kerjasama sebagai hasil dari pembelajaran analisis

    kimia dasar

    d. Menghayati pentingnya kepedulian terhadap kebersihan lingkungan

    laboratorium kimia sebagai hasil dari pembelajaran analisis kimia dasar

    e. Menghayati pentingnya bersikap jujur, disiplin serta bertanggung jawab

    sebagai hasil dari pembelajaran analisis kimia dasar

    f.

    Menunjukkan perilaku ilmiah (memiliki rasa ingin tahu; objektif; jujur;

    teliti; cermat; tekun; ulet; hati-hati; bertanggung jawab; terbuka; kritis;

    kreatif; inovatif dan peduli lingkungan) dalam aktivitas sehari-hari sebagai

    wujud implementasi sikap ilmiah dalam melakukan percobaan dan

    berdiskusi;

    g. Menghargai kerja individu dan kelompok dalam aktivitas sehari-hari

    sebagai wujud implementasi melaksanakan percobaan dan melaporkan

    hasil percobaan;

    h. Memupuk sikap ilmiah yaitu jujur, obyektif, terbuka, ulet, kritis dan dapat

    bekerjasama dengan orang lain;

    i. Mengembangkan pengalaman menggunakan metode ilmiah untuk

    merumuskan masalah, mengajukan dan menguji hipotesis melalui

    percobaan, merancang dan merakit peralatan, mengumpulkan, mengolah,

    dan menafsirkan data, serta mengkomunikasikan hasil percobaan secara

    lisan dan tertulis;

    j. Mengembangkan kemampuan bernalar dalam berpikir analisis induktif dan

    deduktif dengan menggunakan konsep dan prinsip analisis kimia untuk

    menjelaskan berbagai peristiwa alam dan menyelesaian masalah baik

    secara kualitatif maupun kuantitatif;

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    17/244

    3

    4. Ruang Lingkup Materi

    a. dasar-dasar analisis kualitatif kation dan anion metode H2S,

    b. mengidentifikasi sifat dan karakteristik bahan melalui analisis kualitatif(analisis jenis) metode klasik dan

    c. analisis secara fisis

    5. Prinsip-prinsip Belajar, Pembelajaran, dan Asesmen

    a.

    Prinsip-prinsip Belajar

    1)

    Berfokus pada student (student center learning),

    2) Peningkatan kompetensi seimbang antara pengetahuan, ketrampilan

    dan sikap

    3) Kompetensi didukung empat pilar yaitu : inovatif, kreatif, afektif dan

    produktif

    b.

    Pembelajaran

    1)

    Mengamati (melihat, mengamati, membaca, mendengar, menyimak)

    2) Menanya (mengajukan pertanyaan dari yang faktual sampai yang

    bersifat hipotesis

    3) Pengumpulan data (menentukan data yang diperlukan, menentukan

    sumber data, mengumpulkan data

    4) Mengasosiasi (menganalisis data, menyimpulkan dari hasil analisis

    data)

    5)

    Mengkomunikasikan (menyampaikan hasil konseptualisasi dalambentuk lisan, tulisan diagram, bagan, gambar atau media)

    c. Penilaian/asesmen

    1) Penilaian dilakukan berbasis kompetensi,

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    18/244

    4

    2) Peniaian tidak hanya mengukur kompetensi dasar tetapi juga

    kompetensi inti dan standar kompetensi lulusan yang terintegrasi.

    3) Mendorong pemanfaatan portofolio yang dibuat siswa sebagai

    instrument utama penilaian kinerja siswa.

    4) Penilaian keterampilan dalam pembelajaran analisis kimia dasar dapat

    dilakukan secara terpadu dengan proses pembelajaran.

    5) Aspek penilaian pembelajaran analisis kimia dasar meliputi hasil belajar

    dan proses belajar siswa.

    6) Penilaian dapat dilakukan dengan menggunakan tes tertulis, observasi,

    tes praktik, penugasan, tes lisan, portofolio, jurnal, inventori, penilaian

    diri, dan penilaian antarteman.

    7) Pengumpulan data penilaian selama proses pembelajaran melalui

    observasi juga penting untuk dilakukan.

    8) Data aspek afektif seperti sikap ilmiah, minat, dan motivasi belajar

    dapat diperoleh dengan observasi, penilaian diri, dan penilaian antar

    teman.

    B. Prasyarat

    Untuk menggunakan bahan ajar Analisis Kimia Dasar 2, Siswa Program Keahlian

    Teknik Kimia harus telah mengikuti Mata Pelajaran Analisis Kimia Dasar 1 yang

    ada pada kelas 10 semester 1.

    C.

    Petunjuk Penggunaan

    1. Buku teks Analisis Kimia Dasar 2 digunakan untuk siswa Sekolah Menengah

    Kejuruan program keahlian Teknik Kimia kelas 10 semester 2.

    2. Siswa diharapkan membaca modul ini dan mengerjakan tes kemampuan awal

    serta tugas-tugas yang ada dalam modul ini

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    19/244

    5

    3. Sebelum tuntas menyelesaikan satu kompetensi dasar (satu kegiatan

    pembelajaran) siswa tidak diperbolehkan melanjutkan pada kegiatan

    pembelajaran berikutnya

    4.

    Siswa dapat menyelesaikan modul ini baik melalui bimbingan guru ataupun

    tidak

    5. Siswa lebih baik memulai mempelajari kegiatan pembelajaran dua terlebih

    dahulu kemudian baru kegiatan pembelajaran satu

    D. Tujuan Akhir

    1.

    Mengembangkan pengalaman menggunakan metode ilmiah yang berkaitandengan analisis kimia dasar untuk merumuskan masalah, mengajukan dan

    menguji hipotesis melalui percobaan, merancang dan merakit instrumen

    percobaan, mengumpulkan, mengolah, dan menafsirkan data, serta

    mengkomunikasikan hasil percobaan secara lisan dan tertulis

    2. Menguasai konsep dan dan mampu menerapkan prinsip Analisis Kimia Dasar 2

    serta mempunyai keterampilan mengembangkan pengetahuan dan sikap

    percaya diri sebagai bekal kesempatan untuk melanjutkan pendidikan pada

    jenjang yang lebih tinggi serta untuk bekal bekerja pada industri kimia

    E. Kompetensi Inti dan Kompetensi Dasar

    KOMPETENSI INTI KOMPETENSI DASAR

    1. Menghayati dan mengamalkan

    ajaran agama yang dianutnya

    1.1Meyakini anugerah Tuhan pada

    pembelajaran analisis kimia dasar

    sebagai amanat untuk kemaslahatanumat manusia.

    2. Menghayati perilaku (jujur,

    disiplin, tanggungjawab, peduli,

    santun, ramah lingkungan,

    gotong royong, kerjasama, cinta

    damai, responsif dan pro-aktif)

    dan menunjukan sikap sebagai

    2.1 Menghayati sikap cermat, teliti dan

    tanggungjawab sebagai hasil dari

    pembelajaran aplikasi konsep dasar

    ilmu kimia dalam percobaan di

    laboratorium kimia, perhitungan

    stoikiometri, pembuatan

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    20/244

    6

    KOMPETENSI INTI KOMPETENSI DASAR

    bagian dari solusi atas berbagai

    permasalahan bangsa dalam

    berinteraksi secara efektifdengan lingkungan sosial dan

    alam serta dalam menempatkan

    diri sebagai cerminan bangsa

    dalam pergaulan dunia.

    larutan/reagensia, dasar-dasar

    analisis kualitatif metode H2S,

    pemeriksaan kation dan anion2.2 Menghayati pentingnya kerjasama

    sebagai hasil pembelajaran aplikasi

    konsep dasar ilmu kimia dalam

    percobaan di laboratorium kimia,

    perhitungan stoikiometri, pembuatan

    larutan/reagensia, dasar-dasar

    analisis kualitatif metode H2S,

    pemeriksaan kation dan anion

    2.3 Menghayati pentingnya kepedulian

    terhadap kebersihan lingkungan

    laboratorium kimia sebagai hasildari pembelajaran aplikasi konsep

    dasar ilmu kimia dalam percobaan di

    laboratorium kimia, perhitungan

    stoikiometri, pembuatan

    larutan/reagensia, dasar-dasar

    analisis kualitatif metode H2S,

    pemeriksaan kation dan anion

    2.4 Menghayati pentingnya bersikap

    jujur, disiplin serta bertanggung

    jawab sebagai hasil dari

    pembelajaran aplikasi konsep dasarilmu kimia dalam percobaan di

    laboratorium kimia, perhitungan

    stoikiometri, pembuatan

    larutan/reagensia, dasar-dasar

    analisis kualitatif metode H2S,

    pemeriksaan kation dan anion

    3. Memahami, menganalisis serta

    menerapkan pengetahuan

    faktual, konseptual, prosedural

    dalam ilmu pengetahuan,

    teknologi, seni, budaya, danhumaniora dengan wawasan

    kemanusiaan, kebangsaan,

    kenegaraan, dan peradaban

    terkait penyebab fenomena dan

    kejadian dalam bidang kerja yang

    spesifik untuk memecahkan

    masalah

    3.1Menerapkan konsep dasar ilmu kimia

    dalam percobaan kimia*

    3.2Menerapkan konsep-konsep reaksi

    kimia dalam perhitungan

    stoikiometri*3.3Menerapkan faktor-faktor reaksi kimia

    dalam membuat pereaksi kimia*

    3.4Menerapkan sifat-sifat bahan kimia

    dalam pembuatan larutan/reagensia*

    3.5Menganalisis dasar-dasar analisis

    kualitatif metode H2S

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    21/244

    7

    KOMPETENSI INTI KOMPETENSI DASAR

    3.6Menganalisis sifat dan karakteristik

    bahan untuk analisis jenis (klasik)

    3.7

    Menganalisis dasar-dasar analisissecara fisis

    4. Mengolah, menalar, dan menyaji

    dalam ranah konkret dan ranah

    abstrak terkait dengan

    pengembangan dari yang

    dipelajarinya di sekolah secara

    mandiri, dan mampu

    melaksanakan tugas spesifik di

    bawah pengawasan langsung.

    4.1Melaksanakan percobaan aplikasi

    konsep dasar ilmu kimia*

    4.2Melaksanakan perhitungan

    stokiometri*

    4.3Membuat pereaksi kimia*

    4.4Membuat dan menstandarisasi

    larutan/reagensia*

    4.5Melaksanakan dasar dasar analisis

    kualitatif metode H2S dalam

    pemeriksaan kation dan anion4.6Melaksanakan analisis jenis (klasik)

    4.7Melaksanakan analisis secara fisis

    Keterangan:

    *: tidak dipelajari dalam buku teks ini

    F.

    Cek Kemampuan Awal

    Berikan tanda silang ( X ) pada kolom Ya apabila deskripsi pengetahuan dan

    keterampilan telah terkuasai dan kolom tidak jika deskripsi pengetahuan dan

    keterampilan belum terkuasai. Jika 100% dari deskripsi pengetahuan dan

    keterampilan telah anda kuasai maka Anda tidak perlu mempelajari modul ini,

    akan tetapi Anda perlu membuktikannya dengan menjawab pertanyaan evaluasi.

    Apabila Anda menjawab kurang dari 100% maka Anda perlu mempelajari modul

    ini.

    No Deskripsi Kemampuan Ya Tidak

    Mampu menganalisis dasar-dasar analisis kualitatif

    metode H2S

    1. Menjelaskan prinsip dasar pengujian kation dan anion

    metode H2S

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    22/244

    8

    No Deskripsi Kemampuan Ya Tidak

    2. Menjelaskan idetifikasi kation berdasarkan reaksi dengan

    H2S.

    3. Menjelaskan pemisahan kation berdasarkan reaksidengan H2S.

    4. Menjelaskan idetifikasi anion berdasarkan reaksi dengan

    H2S.

    5. Menjelaskan pemisahan anion berdasarkan reaksi

    dengan H2S

    Menganalisis sifat dan karakteristik bahan untuk analisis

    jenis

    6. Menjelaskan pengertian berbagai jenis analisis (analisis

    klasik, analisis moderen, analisis kulitatif, analisiskuantitatif, analisis proksimat, analisis makro, dan semi

    mikro)

    7. Menjelaskan prinsip uji pendahuluan terhadap warna,

    bau, dan bentuk / wujud zat

    8. Menjelaskan prinsip uji kelarutan bahan kimia

    9. Menjelaskan prinsip keasaman bahan kimia terlarut

    10. Menjelaskan prinsip pengujian bahan kimia / zat pada

    pipa pijar

    11. Menjelaskan prinsip uji nyala bahan kimia

    12. Menjelaskan prinsip pengujian titik leleh

    13. Menjelaskan prinsip bentuk kristal

    14. Menjelaskan prinsip pengujian indeks bias

    15. Menjelaskan prinsip penentuan titik didih

    16. Menjelaskan prinsip uji kering dengan pemanasan

    17. Menjelaskan prinsip uji kering dengan pipa tiup

    18. Menjelaskan prinsip uji nyala dengan kawat nikromMenganalisis dasar-dasar analisis secara fisis/ instrumen

    sederhana

    19. Menjelaskan Ruang lingkup pengujian secara fisis / fisik

    dan fisiko-kemis

    20. Menjelaskan prinsip pengujian secara fisik

    21. Menjelaskan pengukuran volume

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    23/244

    9

    No Deskripsi Kemampuan Ya Tidak

    22. Menjelaskan prinsip pengukuran massa jenis

    23. Menjelaskan prinsip pengukuran panjang, lebar dan

    diameter

    24. Menjelaskan prinsip pengukuran indek refraksi/indek

    bias

    25. Menjelaskan prinsip pengukuran thermometri

    26. Menjelaskan prinsip pengukuran pH

    27. Menjelaskan prinsip pengukuran kekentalan

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    24/244

    10

    II. PEMBELAJARAN

    Kegiatan Pembelajaran 1. Melakukan Analisis Kualitatif Metode H2S Dalam

    Pemeriksaan Kation dan Anion

    A. Diskripsi

    Buku teks pada bagian kegiatan pembelajaran satu ini berisikan analisis kualitatif

    dasar metode H2S dalam pemeriksaan kation dan anion yang meliputi ujipendahuluan dan pemeriksaan kation dan anion.

    B.

    Kegitan Belajar

    1.

    Tujuan Pembelajaran

    a. Menjelaskan dasar-dasar analisis kualitatif metode H2S

    b. Melaksanakan analisis kualitatif dasar dengan metode H2S dalam

    pemeriksaan kation

    c. Melaksanakan analisis kualitatif dasar dalam pemeriksaan anion

    2.

    Uraian Materi

    a.

    Dasar-dasar analisis kualitatif berdasarkan reaksi metode H2S

    Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis

    contoh/cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan

    fungsi kimiawinya. Secara tradisional, analisis kimia (kimia analitik) dibagi

    menjadi dua jenis yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.

    http://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Analisishttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Komposisi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Kimia_analisa_kualitatif&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Kimia_analisa_kuantitatif&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Kimia_analisa_kuantitatif&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Kimia_analisa_kualitatif&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Komposisi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Analisishttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimia
  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    25/244

    11

    Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur

    atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik. Dengan kata lain

    analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui ada tidaknya zat tertentu

    dalam contoh yang diuji. Analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui

    jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan atau contoh.

    Beberapa laboratorium mengunakan istilah analisis kuantitatif sebagai

    analisis penetapan kadar (PK).

    Tidak semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapat dianalisis

    secara langsung, sebagian besar memerlukan proses pemisahan terlebih

    dulu dari unsur yang mengganggu. Karena itu cara-cara atau prosedur

    pemisahan merupakan hal penting juga yang dipelajari.

    Mengamati

    Berkaitan dengan analisis kualitatif metode H2S, Anda ditugaskan

    mencari informasi melaui studi di perpustakaan, studi literatur di

    internet dan membaca modul ini. Untuk memudahkan Anda

    melalukan pengamatan maka Anda diminta untuk mengikuti

    langkah-langkah berikut.

    1) Baca modul uraian materi pada KD 1 yang tentang analisis

    kualitatif berdasarkan metode H2S.

    2)

    Coba gali informasi mengenai cara analisis kualitatif metode

    H2S

    3) Buat rangkuman satu halaman menggunakan kertas kuarto (A4)

    yang berisi prinsip pengujian, tujuan pengujian, dan langkah

    pengujian

    4) Buatlah indikator keberhasilan pengujian kation dengan

    metode H2S

    http://id.wikipedia.org/wiki/Unsur_kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa_kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa_organikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa_inorganikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa_inorganikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa_organikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa_kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Unsur_kimia
  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    26/244

    12

    Dibandingkan dengan cabang ilmu kimia lainnya seperti kimia anorganik,

    organik, fisik dan biokimia, maka kimia analitik mempunyai penerapan

    yang lebih luas. Kimia analitik tidak saja dipakai di cabang ilmu kimia, tapi

    juga dipakai luas dalam cabang ilmu pengetahuan lain seperti ilmu

    lingkungan, kedokteran, pertanian, kelautan dan sebagainya. Demikian juga

    di bidang industri, kesehatan dan bidang lainnya kimia analitik

    memberikan peranan yang penting. Di bidang industri kimia, metoda kimia

    analisis diperlukan untuk memonitoring bahan baku, proses produksi,

    produk maupun limbah yang dihasilkan.

    Analisis kualitatif dapat dilakukan dalam berbagai skala. Jumlah dalam

    analisis makro kuantitas zat yang dikerjakan adalah 0,5 1 gram dan

    volume larutan yang diambil untuk analisis sekitar 20 mL. Jumlah dalam

    analisis semimikro kurang lebih 0,05 gram dan volume larutan sekitar 1

    mL. dalam analisis mikro jumlah kurang dari 0,01.

    Analisis kualitatif atau disebut juga analisis jenis adalah untuk menentukan

    macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisis.

    Dalam melakukan analisis kita mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan,baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Misalnya ada suatu sampel

    cairan dalam gelas kimia. Bila kita ingin tahu apa sampel cair itu maka kita

    lakukan analisis kualitatif terhadap sampel cairan itu. Caranya dengan

    menentukan sifat-sifat fisis sampel tersebut. Misalnya menentukan warna,

    bau, indeks bias, titik didih, massa jenis serta kelarutan. Begitu pula bila

    sampel berupa padatan, dapat ditentukan warna, bau, warna nyala, titik

    leleh, bentuk kristal, serta kelarutannya.

    Analisis kualitatif dikelompokkan menjadi dua. Pertama, analisis kualitatif

    bahan berdasarkan karakteristik fisik (sifat fisik) dan yang kedua analisis

    sifat kimia bahan (reaksi dengan H2S), yaitu analisis kation dan analisis

    anion.

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    27/244

    13

    1) Analisis kualitatif berdasarkan sifat fisis bahan.

    Sebelum kita melakukan penentuan sifat fisis berupa penentuan titik

    leleh dan bentuk kristal untuk sampel padat dan penentuan titik didih

    dan indeks bias untuk sampel cair, terlebih dahulu analisis

    pendahuluan. Untuk sampel padat analisis pendahuluan meliputi:

    warna, bau, bentuk, kelarutan, pemanasasan dalam tabung uji serta tes

    nyala. Sedangkan untuk sampel cair analisis penaduluan meliputi:

    warna, bau, kelarutan serta keasaman. Analisis kualitatif berdasarkan

    sifat fisik bahan akan dibahas pada kegitan pembelajaran ke dua dalam

    modul ini.

    2) Idetifikasi kation berdasarkan reaksi dengan H2S.

    Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji

    menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit

    mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena

    itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum

    dilakukan pengendapan dan reaksi identifikasi kation dengan cara

    basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Pada bab ini akan

    diuraikan bagaimana cara melakukan analisis kualitatif berdasarkan

    reaksi dengan H2S.

    b. Idetifikasi kation berdasarkan Metode H2S.

    1)Analisis Kation Berdasarkan Metode H2S.

    a) Pengertian Analisis Kation

    Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis, umumnya

    dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi

    (pemastian).

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    28/244

    14

    Pemisahandilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok

    kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap

    dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan

    filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian

    besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok

    kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih

    berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi

    menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya

    sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu

    kation

    Identifikasi (pemastian) kation dalam suatu cuplikan dapat

    diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi

    yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang

    spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan

    terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan

    pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara

    basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan

    larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan

    dahulu sebelum dilarutkan. Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu

    secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3

    encer, HNO3 pekat, air raja (HCl : HNO3 = 3 : 1). Mula-mula dicoba

    dalam keadaan dingin lalu dalam keadaan panas. Bila pelarutnya HCl

    pekat larutan harus diuapkan sampai sebagaian besar HCl habis. Bila

    larutan HNO3 atau air raja, maka semua asam harus dihilangkan

    dengan cara menguapkan larutan sampai hampir kering, kemudian

    ditambahkan sedikit HCl, diuapkan lagi sampai volumenya sedikit

    lalu encerkan dengan air.

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    29/244

    15

    Larutan cuplikan dapat mengandung bermacam-macam kation.Ada

    beberapa cara pemeriksaan kation secara sistematis. Misalnya cara

    fosfat dari reni, cara peterson dan cara H2S. Pada bagian ini hanya

    akan dibahas pemisahan kation berdasarkan skema H2S menurut

    bragmen yang diperkuat oleh Fresenius, Treadwell dan Noyes.

    b)

    Pengertian analisis kation berdasarkan metode H2S.

    Dalam analisis cara H2S kation-kation diklasifikan dalam lima

    golongan berdasarkan sifat sifat larutan contoh terhadap beberapa

    pereaksi. Pereaksi yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen

    sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Jadi klasifikasi

    kation dilakukan berdasarkan atas perbedaan reaksi dari klorida,

    sulfida, dan karbonat kation tersebut.

    Penambahan pereaksi golongan akan mengendapkan ion-ion dalam

    golongan tersebut. Masing-masing golongan kemudian dipisahkan

    kemudian dilakukan pemisahan ion-ion segolongan dan dilakukan

    identifikasi terhadap masing-masing ion. Pemisahan dengan cara

    H2S dapat dilihat pada tabel dan gambar berikut.

    Analisis kation metode H2S dilakukan dengan menambahkan

    perekasi golongan. Anda pernah belajar sistem periodik unsur ?

    Terdapat 8 golongan dalam sistim periodik unsur. Dari delapan

    golongan tersebut terdapat unsur-unsur yang dapat menghasilkan

    kation (ion bermuatan positif) seperti unsur golongan I, Golongan II

    dan golongan III. Pemahaman mengenai kation pada sistem periodik

    unsur diperlukan untuk mendasari pembahasan pada pokok

    bahasan ini. Misalnya larutan contoh yang mengandung kation

    tertentu akan mengendap apabila ditambahkan larutan HCL 2 N.

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    30/244

    16

    Kation Ag+ membentuk endapan dengan HCl encer endapan

    tersebut disebut dengan endapan golongan HCl. Larutan contoh

    juga dapat mengendap setelah dialiri H2S endapan tersebut disebut

    dengan endapan golongan H2S. Kation Hg2+ dan Cd2+ membentuk

    endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral

    encer.

    Pemahaman golongan dalam sistim periodik unsur dibedakan

    dengan pemahaman endapan golongan yang akan dibahas dalam

    analisis kation metode H2S berikut. Golongan dalam sistim periodik

    terdapat 8 golongan akan tetapi endapan dalam analisis metode H2S

    terdapat 5 jenis golongan endapan. Delapan golongan dalam sistem

    periodik dibedakan berdasarkan mudah tidaknya unsur terionisasi,

    jumlah muatan ion yang terbentuk, jumlah elektron pada kulit

    terluar dan lain-lain. Sedangkan endapan golongan analisis metode

    H2S ada 5 jenis golongan yang dibedakan dari reaksi terbentuknya

    endapan dari penambahan reagen tertentu. Secara rinci akan

    dibahas dalam uraian berikut dalam bentuk tabel maupun skema.

    Tabel 1. Pemisahan kation berdasarkan metode H2S

    Ke dalam 5 mL larutan contoh diteteskan HCl 2 N bila terbentuk

    endapan penambahan HCl diteruskan sampai tidak keluar endapan

    lalu disaring

    Endapan

    Golongan

    HCl

    Filtrat

    Tidak boleh menimbulkan endapan kembali jika

    ditetesi dengan HCl 2 N

    Tambah HCl 4N 5 mL

    Dipanaskan hampir sampai mendidih ( 80

    o

    C ) laludialiri gas H2Sselama 2 atau 3 menit

    Baik ada endapan ataupun tidak, larutan diencerkan

    sampai 100 mL dengan aquades sampai keasaman

    menjadi 0,2 N (diperiksa dengan metil lembayung)

    Filtrat kemudian dipanaskan kembali hampir sampai

    mendidih ( 80oC ) lalu dialiri H2S selama 10 menit

    dan terus disaring

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    31/244

    17

    Endapan

    golongan

    H2S

    Filtrat

    Tidak boleh ada endapan lagi dengan H2S

    Larutan dimasak/dipanaskan untuk

    mengeluarkan H2S dicek dengan kertas

    Pb asetat Ditambah 2 mL HNO3dan

    dimasak/dipanaskan 2 menit

    Ditambahkan 2 mL NH4Cl

    Ditambah NH4OH sampai alkalis lemah

    Terbentuk endapan (NH4)2S tidak

    berwarna

    Larutan dimasak lalu disaring

    Endapan dikertas saring merupakan

    endapan Golongan (NH4)2S

    Endapan

    Golongan(NH4)2S

    Filtrat

    Tidak boleh mengeluarkanendapan lagi dengan (NH4)2S

    Larutan dipekatkan dengan

    pemanasan / dikisatkan

    sampai 10 mL

    Ditambah NH4OH dan (NH4)2S

    berlebihan

    Dipanaskan sebentar 60 oC

    Biarkan 5 menit kemudian

    disaring

    Endapan Filtrat

    Larutan dibagi 2yang tidak sama

    Bagian yang kecil

    dikisatkan sampai

    kering, residu

    (sisa) putih

    menunjukkan

    adanya golongan

    sisa

    Tabel analisis kualitatif kation metode H2S dalam tabel di atas dapatdigambarkan dalam bentuk skema sebagai berikut.

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    32/244

    18

    2) Pelaksanaan analisis Kation berdasarkan metode H2S.

    a) Cara pengendapan dan pemisahan

    (1)Golongan 1

    Kation golongan I (Pb2+, Hg+, Ag+) membentuk endapan dengan

    HCl encer. Endapan tersebut adalah PbCl2, HgCl2, dan AgCl2yang

    semuanya berwarna putih. Untuk memastikan apakah endapan

    tersebut mengandung satu kation, dua kation atau tiga kation

    maka dilanjutkan dengan pemisahan dan identififikasi kation

    golongan I yang caranya dapat dilihat pada tabel berikut.

    Larutan contoh

    FiltratEndapan Gol 1

    Endapan Gol 2Filtrat

    Tambah HCl encer

    + H2S/ H+(HCl 0,2-2N)

    + NH4Cl, + NH4 OH, +( NH4)OH +

    (NH4)2S tak berwarna

    + NH4OH, + (NH4)CO3

    Endapan Gol 3Filtrat

    Endapan Gol 4Filtrat Golongan

    Sisa (Gol V )

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    33/244

    19

    Tabel 2. Cara identifikasi pemastian kation golongan I

    Endapan mungkin mengandung PbCl2, AgCl dan HgCl2

    Cuci endapan di atas saringan, mula-mula dengan 2 mL HCl

    encer lalu 2-3 kali dengan sedikit air dingin, air cuciandibuang

    Endapan dipindahkan ke dalam gelas kimia kecil. Tambahkan

    15 mL air dan panaskan

    Saring dalam keadaan panas

    Residu (Endapan)

    Mungkin mengandung PbCl2dan AgCl

    Endapan dicuci beberapa kali dengan air

    panas sampai air cucian tak memberi

    endapan dengan larutan K2CrO4, ini

    menunjukkan Pb sudah tidak ada

    Ditambah 10-15 mL Larutan NH4OH(1:1) panas pada endapan

    Filtrat

    Mungkin

    mengandung PbCl2larutan didinginkan

    biasanya PbCl2keluar sbagai

    kristal. Filtrat dibagimenjadi 3 bagian

    1)Tambah larutan

    K2CrO4

    terbentuk

    endpan PbCrO4

    berwarna kuning

    dan tidak larut

    dalam asam

    asetat encer

    2)Tambah larutan

    KI terbentukendapan kiuning,

    larut dalam air

    mendidih .

    Larutan tidak

    berwarna dan

    ketika

    didinginkan

    keluar kristal

    kuning

    3)Tambah H2SO4

    encer terbentukendapan

    4) putih Pb2SO4

    yang larut dalam

    larutan amonium

    asetat Pb2+

    Pb2+

    Residu

    1) Jika hitam terdiri

    dari Hg(NH2)Cl

    dan Hg

    2)Endapan

    dilarutkan dalam

    3-4 mL air raja

    mendidih,

    encerkan saringjika perlu.

    3)Lalu ditambah

    larutan SnCl

    sehingga

    terbentuk

    endapan putih

    HgCl2berubah

    menjadi Hg

    Hg+

    Filtrat

    Mungkin

    mengandung

    [Ag(NH3)2]Cl

    Bagi menjadi 2

    bagian:

    1)Asamkan dengan

    HNO3encer,

    terbentukendpan putih

    AgCl

    2)Tambah

    beberaoa tetes

    KI terbentuk

    endapan kuning

    muda AgI

    Ag+

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    34/244

    20

    Reaksi-reaksi pada pengendapan pemisahan dan identifikasi

    kation-kation tersebut adalah sebagai berikut:

    (a)

    Reaksi pengendapan

    Pada reaksi pengendapan larutan contoh dengan

    menggunakan larutan HCl encer jika terbentuk endapan

    putih maka larutan contoh kemungkinan mengandung Ag+,

    Pb+ , atau Hg+ atau mungking mengandung dua atau tiga ion

    tersebut. Reaksi terbentuknya endapan dapat dituliskan

    sebagai berikut:

    Ag++ Cl- AgCl (endapan putih)

    Pb++ 2Cl- PbCl2(endapan putih)

    2Hg++ Cl- Hg2Cl2(endapan putih)

    (b)Pemisahan

    Endapan PbCl2 larut dalam air panas tetapi membentuk

    kristal seperti jarum setelah dingin. Sedangkan AgCl larut

    dalam amonia encer membentuk ion kompleksdiamenargentat.

    AgCl2+ 2NH3[Ag(NH3)2]++ Cl-

    Endapan Hg2Cl2 oleh larutan amonia diubah menjadi

    campuran merkrium (II) amidoklorida dan logam merkurium

    yang kedua-duanya merupakan endapan.

    Hg2Cl2+ 2 NH3 Hg + Hg(NH2)Cl + NH3+ + Cl-

    (c)Reaksi Identifikasi

    Pb2+ + CrO42- PbCrO4(endapan kuning)

    Pb2+ + 2 I- PbI2(endapan kuning)

    Pb2+ + SO42- PbSO4(endapan putih)

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    35/244

    21

    [Ag(NH3)2]+ + Cl-+ H+ AgCl (endapan putih) + 2 NH4+

    [Ag(NH3)2]+ + I- + H+ Agl (endapan kuning) + 2 NH3

    Kation golongan 1 membentuk endapan dengan asam kloridaencer. Ionion ini adalah golongan timbel (Pb2+), merkurium

    (I) (Hg+) dan perak (Ag+).

    Untuk memisahkan ketiga kation ini tambahkan HCl 6 M pada

    sampel uji. Kation golongan 1 akan mengendap sebagai

    garam klorida yang berwarna putih. Reaksi yang terjadi :

    Ag++ Cl- AgCl

    2Hg++ 2Cl- Hg2Cl2

    Pb2++ 2Cl- PbCl2

    Endapan PbCl2akan larut dengan kenaikan suhu. Karena itu

    PbCl2 dapat dipisahkan dari kedua kation yang lain dengan

    menambahkan air panas kemudian mensentrifus dan

    memisahkannya dari larutan. Adanya Pb2+ dapat

    diidentifikasi dengan penambahan K2CrO4 membentuk

    endapan kuning atau dengan H2SO4 membentuk endapan

    putih.

    Pb2++ CrO42-PbCrO42-

    Pb2++ SO42-PbSO4

    Hg1+dan Ag+dapat dipisahkan dengan penambahan NH3. Jika

    ada Hg2Cl2

    maka dengan NH3akan bereaksi :

    Hg2Cl2+ 2NH3 HgNH2Cl + Hg + NH4Cl

    putih hitam

    Endapan yang teramati menjadi berwarna abu-abu.

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    36/244

    22

    Sedangkan penambahan amonia terhadap Ag+menyebabkan

    endapan AgCl larut kembali karena terjadi pembentukan

    kompleks Ag(NH3)2+yang stabil.

    AgCl + 2NH3Ag(NH3)2++ Cl-

    Adanya Ag+ dapat diuji dengan menambahkan asam kuat

    HNO36 M. Ion H+akan mendekomposisi kompleks Ag(NH3)2+

    sehingga Ag+ akan bebas dan bereaksi dengan Cl-yang sudah

    ada membentuk endapan AgCl kembali.

    Ag(NH3)2++ 2H++ Cl-AgCl + 2NH4+

    (2)Golongan II

    Kation golongan II (Hg2+, Pb2+ , Bi2+, Cu2+, Cd2+ , As3+ , As5+, Sb3+ ,

    Sb5+ , Sn2+ , Sn4+ ) membentuk endapan dengan hidrogen sulfida

    dalam suasana asam mineral encer. Endapan yang terbentuk

    adalah HgS (hitam), PbS (hitam), CuS (hitam), CdS (kuning),

    Bi2S3(coklat), As2S3(kuning), Sb2S3 (jingga), Sb2S2 (jingga), SnS

    (coklat), SnS2 (kuning).

    Kation golongan II dibagi lagi menjadi dua sub golongan

    berdasarkan kelarutkan endapan tersebut dalam amonium

    polisolfida yaitu sub golongan tembaga (golongan II a) dan sub

    golongan arsenik (golongan IIb), sulfida sub golongan tembaga

    (ion Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+) tidak larut dalam amonium

    polisulfida sedangkan sulfioda sub golongan arsenik ( As 3+, As5+,

    Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+) larut membentuk garam-garam kation. Ion-

    ion golongan IIB ini bersifat amfoter, oksidasinya membentuk

    garam baik dengan asam maupun dengan basa. Semua sulfida

    golongan II B larut dalam (NH4)2S tidak berwarna kecuali SnS.

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    37/244

    23

    Kation-katon golongan II dan kation-kation golongan III sama-

    sama membentuk endapan sulfida namun mengapa kation-

    kation golongan III tidak mengendap pada pengendapan kation

    golongan II.

    Jika konsentrasi kation golongan II dan III masing-masing 0,1M

    dapat dihitung garam sulfida mana yang mengendap. Dari daftar

    hasil kali kelarutan, dapat dilihat bahwa endapan yang

    mempunyai hasil kali kelarutan paling besar pada golongan II

    adalah CdS yaitu 8m x 10-27 sedangkan yanga mempunyai hasil

    kali kelarutan paling rendah pada golongan III adalah ZnS yaitu

    1,6x10-23. Bila dihitung hasil kali antara konsentrasi ion Cd2+,

    Zn2+dan S2 adalah sebagai berikut:

    [cd2+] [S2] = 0,1x 1,7 10-24= 1,7 x 10-25

    [Zn2+] [S2] = 0,1x 1,7 10-24= 1,7 x 10-25

    Bila dibandingkan dengan harga Ksp maka:

    1,7 x 10-25 > 8,0 x 10-25 berarti CdS mengendap

    1,7 x 10-25 < 8,0 x 10-25 berarti ZnS belum mengendap

    Dengan diperhitungkan seperti itu maka keasaman HCl 0,2M

    dengan larutan jenuh H2S diperoleh bahwa sulfda goloingan III

    yang paling mudah mengadap (ZnZ) belum mengendap. Apabila

    konsentrasi HCl lebih tinggi darfi 0,2N maka ZnS akan ikut

    mengendap pada pengendapan golingan II.

    Kation golongan dua tidak bereaksi dengan asam klorida tapi

    membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana

    asam mineral encer. Golongan ini adalah merkurium (muatan

    postif II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik (muatan postif III),

    arsenik (muatan postif IV), stibium (muatan postif III), Stibium

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    38/244

    24

    muatan postif (IV), timah (muatan postif II) dan timah (muatan

    postif III) dan (muatan postif IV). muatan postif Sementara

    sulfida dari kation dalam golongan IIa tak dapat larut dalam

    amonium polisulfida, sulfida dari kation dalam golongan IIb

    dapat larut.

    Kation golongan 2: Cu2+, Cd2+, BI3+, Hg2+, As3+, Sn4+, Sb3+

    Kation golongan II, III, IV, dan V tidak membentuk endapan

    klorida. Dengan demikian kation tersebut tetap ada dalam filtrat

    larutan setelah penambahan HCl 6M. Untuk memisahkan kation

    golongan II dengan kelompok kation lainnya maka kation

    golongan II diendapkan sebagai garam sulfida dengan

    konsentrasi ion H+ dibuat menjadi sekitar 0,3 M (pH=0,5).

    Kondisi pH ini penting karena jika konsentrasi asam terlalu

    tinggi maka tembaga, kadmium, kobalt dan timbal tidak akan

    sempurna pengendapannya, sebaliknya jika keasaman terlalu

    rendah maka sulfida dari golongan III dapat ikut terendapkan.

    Larutan kemudian dijenuhkan dengan sulfida. Ion sulfida

    terbentuk dari ionisasi asam lemah H2S yang berasal dari gas H2S

    yang dilarutkan dalam air atau dari tioasetamida yang

    terhidrolisis.

    Penambahan hidrogen peroksida dapat dilakukan untuk

    mengoksidasi Sn2+menjadi Sn4+sehingga endapan SnS yang agak

    gelatin menjadi SnS2.

    Reaksi yang terjadi diantaranya :

    Cu2++ S2-2CuS (endapan hitam)

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    39/244

    25

    Endapan kation lainnya adalah CdS (kuning), Bi2S3(hitam), SnS2

    (kuning), dan Sb2S3 (jingga). PbCl2 mempunyai Ksp yang cukup

    tinggi sehingga agak mudah larut dalam larutan asam klorida

    encer, karena itu dalam kation golongan II ini kemungkinan

    kation Pb masih ditemukan.

    Kation golongan II dipisah menjadi dua sub golongan yaitu sub

    golongan tembaga dan sub golongan arsen. Pembagian kedua sub

    golongan ini berdasarkan kelarutan endapan garam sulfida dan

    amonium polisulfida. Sulfida dari sub-gol tembaga yaitu PbS, CuS,

    CdS, HgS dan Bi2S3 tidak larut dalam pereaksi ini, sedangkan

    sulfida dari sub golongan arsen yaitu As2S3, As2S5, SnS2 dan

    Sb2Sb3akan larut membentuk garam tio.

    Reaksi yang terjadi :

    As2S5+ 3S2-2AsS43-(tioarsenit)

    As2S3+ 3S2-2AsS3-(tioarsenat)

    Sb2S3+ 3S2-2SbS33-(tioantimonat)

    Sb2Sb5+ 3S2-2SbS43- (tioantimonit)

    SnS + S2-SnS32-(tiostanat)

    Amonium sulfida (NH4)2S tidak dapat melarutkan SnS, karena itu

    SnS harus dioksidasi telebih dahulu. Hal ini dapat dilakukan

    dengan penambahan hidrogen peroksida sebelum pengendapan

    sulfida atau mengganti ammonium sulfida dengan amonium

    polisulfida ( (NH4)2S2) yang dapat mengoksidasi kation tersebut.

    (3)Golongan III

    Sebelum pengendapan golongan ini dilakukan terlebih dahulu

    diperiksa adanya ion-ion pengganggu (fosfat, oksalat, dan borat).

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    40/244

    26

    Bila ion-ion tersebut ada maka harus dihilangkan dahulu. Kation

    golongan III (Co2+, Ni2+, Fe2+, Zn3+, Mn2+, Cr3+, Al3+) membentuk

    endapan dengan amonium sulfida dalam suasan netral atau

    aamoniakal. Endapan yang terbentuk adalah FeS (hitam) Al(OH)3

    (hijau), NiS (hitam), MnS (merah jambu) dan ZnS (putih).

    Pada pengendapan kation golongan III ditambahkan buffer

    NH4OH dan NH4Cl (pH basa lemah) misalnya pH 9 = maka [H+]

    =10-9dan [OH] = 10-5. Pada konsentrasi ion hidrogen basa lemah

    ( 10-9) maka

    [H+] 2[S2-] = 6,8 x 10-24menjadi [10-9]2 [S-] = 6,8 x 10-24

    6,8 x 10-24

    [S2-] = = 6,8 x 10-6

    (10-9)2

    Bila [M] = 0,01maka

    [M] (6,8 x 10-6) = 0,01 x (6,8 x 10-6) = 6,8 x 10-8

    Ini menunjukkan bahwa hasil kali kelarutan semua sulfida

    golongan III sudah dilampui. Dalam tabel hasil kali kelarutan

    beberapa endapan sulfida dan hidroksida dapat dilihat bahwa

    Ksp [M] [S2-] < Ksp [M] [OH-]

    Dengan demikian untuk kation yang sama akan mengendap

    sebagai sulfida dahulu.

    Kation golongan III tak bereaksi dengan asam klorida encer ataumembentuk hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral

    encer. Kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida

    dalam suasana netral atau amoniakal. Kation golongan ini adalah

    kobalt (muatan postif II), nikel (muatan postif II), besi (muatan

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    41/244

    27

    postif II), besi (muatan postif III), kromium, zink dan mangan

    (muatan postif II).

    Kation golongan III : Al3+

    , Cr3+

    , Co2+

    , Fe2+

    , Ni2+

    , Mn2+

    , Zn2+

    Kation golongan III membentuk sulfida yang lebih larut

    dibandingkan kation golongan II. Karena itu untuk

    mengendapkan kation golongan III sebagai garam sulfida

    konsentrasi ion H+dikurangi menjadi sekitar 10 9 M atau pH 9.

    Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium

    hidroksida dan amonium klorida. Kemudian dijenuhkan dengan

    H2S.

    Dalam kondisi ini kesetimbangan :

    H2S 2H++ S2-

    akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S2- akan

    meningkat dan cukup untuk mengendapkan kation golongan III.

    H2S dapat juga diganti dengan (NH4)2S.

    Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga

    dapat mencegah kemungkinan mengendapnya Mg menjadi

    Mg(OH)2.

    Penambahan kedua pereaksi ini menyebabkan mengendapnya

    kation Al3+, Fe3+ dan Cr3+ sebagai hidroksidanya, Fe(OH)3

    (merah), Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3(putih). Hidroksida kation

    yang lain pada awalnya juga akan mengendap tetapi

    penambahan amonium hidroksida berlebih menyebabkan

    hidroksida kation-kation tersebut menjadi kompleks Zn(NH3)42+,

    Ni(NH3)62+, Co(NH3)62+ yang larut. Ion sulfida dapat bereaksi

    dengan Zn(NH3)42+, Ni(NH3)62+, Co(NH3)62+membentuk endapan

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    42/244

    28

    sulfida CoS (hitam), NiS(hitam), dan ZnS (putih) dengan reaksi

    seperti berikut:

    Ni(NH3)62+

    + S2-

    2NiS + NH3

    Sedangkan Mn2+ dan Fe2+ akan bereaksi langsung membentuk

    endapan sulfida FeS (hitam) dan MnS(coklat).

    (4)Golongan IV

    Kation golongan ini (Ca2+, Sr2+ dan Ba2+) mengendap sebagai

    karbonatnya dalam suasana netral atau sedikit asam dengan

    adanya amunium klorida. Endapan yang terbentuk adalah BaCO3,

    CaCO3, dan SrCO3yang semuanya berwarna putih. Garam logam

    alkali tanah yang digunakan untuk pemisahan satu sama lain

    ialah kromat, karbonat, sulfat dan oksalat.

    Tabel 3. Hasil kali kelarutan garam logam alkali tanah

    Zat Hasil KaliKelarutan

    Zat Hasil KaliKelarutan

    BaCrO4 1,6 x 10-10 BaCO4 8,1 x 10-9

    SrCrO4 3,6 x 10-5 SrCO3 1,6 x 10-9

    CaCrO4 2,3 x 10-2 CaCO3 4,8 x 10-9

    BaSO4 9,2 x 10-11 BaC2O4 1,7 x 10-7

    SrSO4 2,8 x 10-7 SrC2O4 5,0 x 10-8

    CaSO4 2,3x 10-4 Ca C2O4 1,6 x 10-9

    BaCrO4 hampir tidak larut dalam suasana asetat encer,

    sedangkan SrCrO4 dan CaCrO4 larut maka keduanya tidak

    diendapkan dalam suasana asam asetat encer.

    Ba2++ CrO42- BaCrO4

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    43/244

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    44/244

    30

    Gambar 1. Skema analisis kualitatif metode H2S

    Gambar 2. Skema analisis kualitatif metode H2S lanjutan

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    45/244

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    46/244

    32

    Sb3+ : Dengan larutan NaOH membnetuk endapan putih yang larut

    dalam larutan basa alkali yang pekat (5M) membentuk

    antiminit

    Sn3+ : Dengan NaOH membentuk endapan putih Sn(OH)2yang larut

    dalam NaOH berlebih. Dengan Amonia mengendap sebagai

    hidroksida pula. Tetapi tidak larut dalam pereaksi berlebih

    Fe2+ : Dengan larutan K4fe(CN)6 dalam keadaan tanpa udara

    terbentuk endapan K2Fe[Fe(CN)6]. Pada keadaan biasa

    terbentuk endapan biru muda.

    Fe3+ : Dengan laruan NaOH membentuk endapan coklat kemerahan

    Fe(OH)3yang tidak larut dalam pereaksi berlebih

    Al3+ : Dengan larutan basa membentuk endapan gelatin putih yang

    larut dalam pereaksi berlebih

    Cr3+ : Dengan larutan basa membentuk endapan hijau Cr(OH)3

    yang larut kembali dengan penambahan asam

    Co2+ : Dengan menambahkan beberapa butir kristal NH4SCN ke

    dalam larutan Co2+ dalam suasana netral atau sedikit asam

    akan membentuk warna biru dari ion [Co(SCN)4]2-

    Ni2+ : Dengan laruan NaOH membentuk endapan hijau Ni(OH)2

    yang larut dalam amnonia tetapi tidak larut dalam pereaksi

    NaOH berlebih

    Mn2+ : Dengan laruan NaOH membentuk endapan Mn(OH)2 yang

    mula-mula berwarna putih dan berubah menjadi coklat jika

    teroksidasi.

    Zn2+- : Dengan laruan NaOH membentuk endapan gelatin putih

    Zn(OH)2yang larut dalam asam dan dalam pereaksi berlebih

    Ba2+ : Dengan amonium oksalat membentuk endapan putih BaC2O4

    yang sedikit larut dalam air, mudah larut dalam asam asetat

    encer, asam mineral.

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    47/244

    33

    Sr2+ : Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih

    SrC2O4 yang sedikit larut dalam air, tidak larut dalam asam

    asetat encer, tetapi larut dalam asam mineral.

    Ca2+ : Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih

    CaC2O4yang tidak larut dalam air maupun asam asetat tetapi

    larut dalam asam mineral.

    Mg2+ : Dengan laruan NaOH membentuk endapan gelatin putih

    Mg(OH)2 yang tidak larut dalam pereaksi berlebih tetapi

    mudah larut dalam garam amonium.

    K+ : Dengan larutan Na3[Co(NO2)6] terbentuk endapan kuning

    K3[CoNO2)6 yang tidak larut dalam asam asetat encer.

    Catatan tidak boleh ada ion NH+ dalam larutan karena akan

    memberi reaksi yang sama dengan K+

    Na+ : Dengan pereaksi seng uranil asetat terbentuk kristal kuning

    NaZn(UO2)3(CH3COO)9.9H2O

    c). Ringkasan analisis kation berdasarkan metode H2S

    Berdasarkan metodenya, analisis kualitatif dapat dikelompokkan

    dalam dua kelompok. Pertama, analis bahan berdasarkan

    karakterisasi fisis, yaitu penentuan sifat fisis dan keasaman. Kedua,

    analisis bahan berdasarkan metode H2S, yaitu analisis kation.

    Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang

    paling umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium

    sulfida, dan ammonium karbonat. Secara sistematik cara analisis

    kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan, hal ini didasarkan

    pada sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi tertentu

    membentuk endapan atau tidak, dengan kata lain klasifikasi kation

    yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    48/244

    34

    klorida, sulfida dan karbonat dari kation tersebut. Sedangkan

    metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation.

    Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena

    anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.

    Di dalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas

    tertentu diantaranya :

    Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan

    asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. Dalam

    suasana asam, klorida dan kation dari golongan lain larut.

    Penggunaan asam klorida berlebih untuk pengendapkan kation

    golongan I memiliki dua keuntungan yaitu memperoleh endapan

    klorida semaksimal mungkin dan menghindari terbenuknya

    endapan BIOCI dan SbOCI. Kelebihan asam klorida yang terlalu

    banyak dapat menyebabkan AgCl dan PbCl2larut kembali dalam

    bentuk kompleks sedangkan klorida raksa (I), Hg, Cl2 , tetap

    stabil.

    Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida,

    tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam

    suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu,

    cd, As, Sb, Sn. Kation golongan II dibagi dalam dua sub-golongan

    yaitu sub golongan tembaga dan sub golongan arsenik. Dasar

    dari pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam

    ammonium polisulfida. Sementara sulfida dari sub golongan

    tembaga tidak larut dalam regensia ini, sulfida dari sub grup

    arsenik melarut dengan membentuk garam tio. Golongtan II

    sering disebut juga sebagai asam hidrogen sulfida atau glongan

    tembaga timah. Klorida, nitrat, dan sulfat sangat mudah larut

    dalam air. Sedangkan sulfida, hidroksida dan karbonatnya tak

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    49/244

    35

    larut. Beberapa kation dari sub golongan tembaga (merkurium

    (II), tembaga (II), dan kadmium (II)) cenderung membentuk

    kompleks (ammonia, ion sianida, dan seterusnya).

    Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam

    klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana

    asam mineral encer (buffer ammonium-amonium klorida).

    Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium

    sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co,

    Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn. Logam-logam diendapkan sebagai sulfida,

    kecuali aluminium dan kromium, yang diendapkan sebagai

    hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam

    larutan air.besi, almunium, dan mangan (sering disertai sedikit

    mangan) atau golongan IIIA juga diendapkan sebagai hidroksida

    oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida. Endapan

    hidroksida pada golongan ini bermacam-macam. Kation

    golongan IIIB diendapkan sebagai garam sulfidnya dengan

    mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang suasananya basa

    (dengan larutan buffer NH4Cl dan NH4OH).

    Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II,

    III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat

    dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau

    sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.

    Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi

    dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan

    golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg,

    K, NH4+. Untuk menentukan adanya kation NH4+ harus diambil

    dari larutan analit mula-mula. Untuk kotion-kation Ca2+, Ba2+,

    Sr2+, Na+, dan K+. Identifikasi dapat dilakukan dengan uji nyala.

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    50/244

    36

    c.

    Melaksanakan pemeriksaan anion

    Cara pengenalan anion dapat dilakukan dengan tiga cara, yaitu berdasarkan

    Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion dari sifatkelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan garam

    alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion

    berdasarkan pada kelarutan garam kalsium, barium, cadmium dan garam

    peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada

    proses yang digunakannya, yaitu pemeriksaan anion yang dapat menguap

    bila diolah dengan asam, dan pemeriksaan anion berdasarkan reaksinya

    dalam larutan.

    Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi

    kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion

    berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsiun, barium

    dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath

    dan Vogel.

    Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam

    hariannya, warna, kelarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya.

    Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam

    Ca, Ba, Cd, dan garam-garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan

    anion berdasarkan proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang

    menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan

    reaksi dalam larutann. Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan

    asam dibagi dua lagi yaitu anion membentuk gas bila diolah dengan HCl

    encer aau H2SO4 encer, anion yang membentuk gas atau uap bila diolah

    dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi

    dalam larutan dibagi dua yaitu anbion yang diidentifikasi dengan reaksi

    pengendapan dan dengan reaksi redoks.

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    51/244

    37

    Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal

    dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstrak soda. Dari hasil

    analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang

    ada dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau

    tidak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air

    panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida

    karena PbCl2 larut dalam air panas. Sedangkan nitrat mungkin tidak ada

    karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.

    Bila dalam pemeriksaan kation ditemukan kation-kation logam berat

    (kation golongan I, II, III, IV dab Mg2+ pada golongan sklema H2S) maka

    pemeriksaan anion menggunkan larutan ekstrak soda. Larutan ekstrak

    soda dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium

    karbonat selama 10 menit lalu disaring. Filtrat yang diperoleh disebut

    ekstrak soda (ES). Karena ES suasana basa maka larutan ES ini

    dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat. Biasanya sebelum

    digunakan ditambahkan dulu asam sebagai contoh:

    1) Analisis terhadap ion-ion pereduksi

    2) Analisis terhadap ion-ion pengoksida

    Ekstrak soda ditambahkan H2SO4 kemudian dituangkan dengan hati-

    hati ke dalam larutan amin dalam H2SO4pekat. Bila terjadi warna biru

    Warna KMnO4, hilang menunjukkanion pereduksi positif ada

    Warna KMnO4, hilang menunjukkan

    ion pereduksi positif ada

    ES + H2SO4(4N) + KmnO4

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    52/244

    38

    tua menunjukkan adanya ion pengoksida. Bila bukan biru tua maka

    menunjukkan ion pengoksida tidak ada.

    Fungsi larutan ekstrak soda adalah untuk mengendapkan kation logamberat dan untuk mempertinggi kelarutan anion. Pada pemanasan

    dengan penambahan Na2CO3 ion-ion logam diendapkan dalam bentuk

    oksida., hidroksida, korbonat, dan karbonat biasa. Biala Na2CO3 yang

    ditambahkan banyak maka CrO42-yang dapat larut makin banyak.

    Dari hasil identifikasi sebelumnya dapat diketahui adanya beberapa

    anion seperti CO32- dan CH2COO-. Berikut ini akan dibahas beberapa

    reaksi identifikasi anion yang lain.

    SO32- : Dengan larutan KMnO4 yang diasamkan dengan asam

    sulfat encer akan terjadi penghilangan warna ungu karena

    KMnO4karena MnO4- tereduksi menjadi ion Mn2+

    S2O32- : Dengan larutan ion akan terjadi penghilangan warna iod

    karena terbentuk larutan tetrationat yang tak berwarna

    SO42- : Dengan larutan barium klorida membentuk endapan putih

    BaSO4 yang tidak larut dalam HCl encer, asam nitrat encer

    tetapi larut dalam HCl pekat panas.

    NO22- : Dengan larutan KI kemudian diasamkan dengan asetat

    atas sulfat encer akan dibebaskan iodium yang dapat

    diidentifikasi dari timbulnya warna biru dalam pasta

    kanji.

    CN- : Dengan larutan AgNO3 terbentuk endapan putih AgCN

    yang mudah larut dalam larutan sianida berlebih karena

    membentuk ion kompleks [Ag(CN)2]-

    SCN- : Dengan larutan FeCl3membentuk warna merah darah

    [Fe(CN)6]4- : Dengan larutan FeCl3akan terbentuk endapan biru dalam

    larutan netral atau asam. Endapan diuraikan oleh larutan

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    53/244

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    54/244

    40

    Gambar 3. Contoh gambar hasil reaksi Analisis anion

    Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau dioksidasi

    dengan asam sulfat pekat seperti dapat dilihat pada tabel berikut.

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    55/244

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    56/244

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    57/244

    43

    d.

    Rangkuman analisis kualitatif kation dan anion

    Dalam analisis kualitatif kation yang dilakukan berdasarkan metode H2S

    kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifatkation tersebut terhadap beberapa reaksi. Pereaksi yang paling umum

    dipakai adalah HCl, H2S, amonium sulfida dan amonium karbonat.

    Cara identifikasi anion tidak begitu spesifik seperti pada identifikasi kation.

    Analisis anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal

    dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstrak soda. Dari hasil

    analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang

    ada dapat memberikan petunjuk tetang anion yang mungkin ada atau tidak

    ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh zat asal larut dalam air panas,

    kation yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl3larut dalam air panas

    dan tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    58/244

    44

    Menanya

    Buatlah pertanyaan tertulis setelah anda mengerjakan tugas

    membaca uraian materi pada modul pokok bahasan 1 ini dan anda

    juga telah mengerjakan tugas mengamati analisis kualitatif metode

    H2S. Pertanyaan yang anda buat harus jelas berkaitan dengan

    pejelasanteori baik prinsip, konsep maupun fakta atau anda dapat

    menanyakan suatu prosedur yang berkaitan dengan praktik.

    Beberapa pertanyaan yang anda dapat sampaikan misalnya

    sebagai berikut.

    1)

    Apa tujuan analisis kualitatif ?

    2) Mengapa kita perlu melakukan analisis kualitatif ?

    3) Apa perbedaan antara analisis kualitatif dan kuantitatif ?

    4) Apa yang dimaksud dengan analisis klasik ?

    5) Apa yang dimaksud dengan analisis jenis ?

    6) Apa yang dimasud dengan analisis kualitatif berdasarkan sifat

    fisis?

    7) Apa yang dimaksud dengan analisis kation?

    8) Analisis kualitatif kation berdasarkan metode H2S maksudnya

    bagaimana ? apa perbedaan dengan metode-metode yang lain?

    9) Kation ada dalam 5 golongan. Apa dasar menggolongkannya?

    10)Bagaimana cara mengendapkan kation golongan 1 ?

    Pertanyaan yang diajukan :

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    59/244

    45

    3.

    Refleksi

    Petunjuk

    a. Tuliskan nama dan KD yang telah anda selesaikan pada lembar tersendiri

    b. Tuliskan jawaban pada pertanyaan pada lembar refleksi!

    c. Kumpulkan hasil refleksi pada guru anda

    LEMBAR REFLEKSI

    1. Bagaimana kesan anda setelah mengikuti pembelajaran ini?

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    2. Apakah anda telah menguasai seluruh materi pembelajaran ini? Jika

    ada materi yang belum dikuasai tulis materi apa saja.

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    3. Manfaat apa yang anda peroleh setelah menyelesaikan pelajaran ini?

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    60/244

    46

    4.

    Tugas

    a. Mengumpulkan Informasi / Melakukan percobaan

    1)

    Melaksanakan pemeriksaan kation

    Pendahuluan

    Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji

    menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit

    mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh

    karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan

    kation.

    4. Apa yang akan anda lakukan setelah menyelesaikan pelajaran ini?

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    5. Tuliskan secara ringkas apa yang telah anda pelajari pada kegiatan

    pembelajaran ini!

    ..................................................................................................................................................

    ..............................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

    ................................................................................................................................................

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    61/244

    47

    Tujuan

    Peserta didik mampu melakukan identifikasi kation dalam sampel

    larutan.

    Alat dan Bahan

    Alat

    (1) Pipet tetes 15

    (2) Tabung reaksi 15 tiap kelompok

    (3)

    Gelas beker 100 mL 15

    (4) Tempat reaksi kimia

    (5) Neraca teknis

    Bahan

    (1) Larutan contoh yang mengandung Hg+misalnya HgCl2

    (2) Larutan KI encer

    (3)

    Larutan contoh yang mengandung Ag+ misalnya AgNO3 yang

    terlarut dalam air

    (4) HNO3 encer

    (5) Larutan contoh yang mengandung Cu+ misalnya CuSO4 yang

    terlarut dalam air

    (6) Paku

    (7) Larutan contoh yang mengandung Fe3+ misalnya Feri sulfat

    yang terlarut dalam air(8) HCl encer

    (9) Air raja (HCl : HNO3= 3 : 1).

    (10)Larutan contoh yang mengandung Ba2+ misalnya BaSO4

    (11)Larutan CH3COOH encer

    (12)Larutan K2CrO4

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    62/244

    48

    (13)NaOH atau NaCO3

    (14)Larutan contoh yang mengandung Pb2+ misalnya Pb asetat

    (15)Larutan contoh yang mengandung Hg2+

    (16)

    Larutan NaOH

    (17)Larutan contoh mengandung Cd2+

    (18)H2S

    (19)Larutan contoh mengandung Sb3+

    (20)Larutan contoh mengandung Sn3+

    (21)Larutan contoh yang mengandung Fe2+ misalnya Fe(SO4) yang

    terlarut dalam air

    (22)

    Larutan contoh yang mengandung Al3+

    (23)Larutan contoh yang mengandung Cr3+

    (24)Larutan contoh yang mengandung Ca2+misalnya CaCl2

    (25)Larutan contoh yang mengandung Mg2+misalnya MgCl2

    (26)Larutan contoh yang mengandung K+ misalnya KCl

    (27)Larutan contoh yang mengandung Na+ misalnya NaCO3

    Cara kerja

    (1)Lakukan pemeriksaan kationpada sampel yang tersedia dengan

    cara mereaksikan sampel yang tersedia dengan larutan pereaksi

    sesuai dengan petunjuk di bawah.

    (2)Hasil pemeriksaan kation dimasukkan dalam tabel pengamatan

    yang ada dibawah cara kerja ini.

    (3)Pilih 15 jenis uji kualitatif kation sesuai dengan ketersediaan

    reagen pereaksi.

    (4)Cara identifikasi kation secara rinci adalah sebagai berikut.

    Hg+

    Dengan menambahkan larutan KI secara perlahan-lahan akan

    membentuk endapan merah HgI2yang larut kembali dalam KI

    berlebih karena membentuk komplek [HgI 4]2-

  • 8/10/2019 Analisis Kimia Dasar 2

    63/244

    49

    Ag+

    Filtrat diasamkan dengan HNO3 encer akan terbentuk

    endapan putih AgCl yang dengan pengaruh cahaya akan

    berubah menjadi ungu.

    Cu2+

    Reaksi paku. Paku yang dicelupkan kedalam filtrat akan

    terbentuk warna merah coklat Cu.

    Fe3+

    La