analisis fisika non instrumental

45
PRAKTIKUM AFNI 1. Penetapan Densitas Cairan dan Kekentalan Cairan Secara Ostwald Dasar Viskositas cairan dapat ditetapkan salah satunya dengan “Viskometer Ostwald”,sejumlah cairan dimasukkan ke dalam Viskometer Ostwald kemudian dhisap sampai melebihi tanda tera bagian atas.Cairan dibiarkan mengalir (turun) dan stopwatch dinyalakan ketika cairan berimpit dengan tanda tera bagian atas dan dimatikan ketika mencapai tanda tera bawah.ditetapkan dengan alat Viskometer Ostwald ialah waktu alir standard dan contoh,pengukuran viskositas cairan ialah dengan membandingkannya dengan viskositas air. Alat dan Bahan a. Alat-alat yang digunakan : 1) Viskometer Ostwald. 2) Piknometer. 3) Neraca Digital. 4) Pipet volumetric 10 ml. 5) Termometer. 6) Bulb. 7) Pipet tetes. 8) Labu Semprot. 9) Stopwatch. 10) Piala gelas 400 dan 800 ml. 11) Dryer. b. Bahan-Bahan yang digunakan : 1) Air suling (standar). 2) Alkohol Pembilas. 3) Sampel A. 4) Sampel B. 5) Sampel C. 1

Upload: wulan-sadat-wati

Post on 06-Aug-2015

299 views

Category:

Documents


20 download

DESCRIPTION

Analisis Kimia-Fisika

TRANSCRIPT

Page 1: Analisis Fisika Non Instrumental

PRAKTIKUM AFNI

1. Penetapan Densitas Cairan dan Kekentalan Cairan Secara OstwaldDasar

Viskositas cairan dapat ditetapkan salah satunya dengan “Viskometer Ostwald”,sejumlah cairan dimasukkan ke dalam Viskometer Ostwald kemudian dhisap sampai melebihi tanda tera bagian atas.Cairan dibiarkan mengalir (turun) dan stopwatch dinyalakan ketika cairan berimpit dengan tanda tera bagian atas dan dimatikan ketika mencapai tanda tera bawah.ditetapkan dengan alat Viskometer Ostwald ialah waktu alir standard dan contoh,pengukuran viskositas cairan ialah dengan membandingkannya dengan viskositas air.Alat dan Bahan

a. Alat-alat yang digunakan :1) Viskometer Ostwald.2) Piknometer.3) Neraca Digital.4) Pipet volumetric 10 ml.5) Termometer.6) Bulb.7) Pipet tetes.8) Labu Semprot.9) Stopwatch.10) Piala gelas 400 dan 800 ml.11) Dryer.

b. Bahan-Bahan yang digunakan :1) Air suling (standar).2) Alkohol Pembilas.3) Sampel A.4) Sampel B.5) Sampel C.6) Tissue.7) Kertas Saring.

Cara Kerjaa. Menetapkan Densitas Contoh

1) Piknometer kosong dibilas dengan air suling dan alcohol pembilas.

1

Page 2: Analisis Fisika Non Instrumental

2) Dikeringkan dengan dryer.

3) Ditimbang piknometer kosong.

4) Diisi dengan air suling sampai penuh dan ditutup hingga terciprat dan bagian luarnya diseka dengan tissue.

5) Ditimbang piknometer+air suling.

6) Diukur suhu (t°C)

7) Piknometer dibilas dengan contoh dan diisi dengan contoh hingga terciprat dan diseka dengan tissue.

8) Ditimbang piknometer+contoh.

2

Page 3: Analisis Fisika Non Instrumental

b. Menetapkan kekentalan Cairan Secara Ostwald.1) Dimasukkan sejumlah air suling ke dalam alat “Viskometer

Ostwald”,ratakan sampel sehingga membasahi semua bagian,kemudian dikeluarkan,pembilasan dilakukan 3x.

2) Dipipet 10 ml air suling dan dimasukkan ke dalam alat “viscometer Ostwald”.

3) Air suling dihisap hingga melebihi tanda tera atas.

4) Alat hisap dilepas,dinyalakan stopwatch ketika cairan berimpit dengan tanda tera atas dan dimatikan pada tanda tera bawah.

5) Waktu alir cairan dicatat.6) Dilakukan pengerjaan sebanyak 3x.7) Dilakukan pengerjaan yang sama terhadap Sampel A,B,dan C(Tahap 1-6)

Data Pengamatan.

3

Page 4: Analisis Fisika Non Instrumental

1) Penetapan Densitas Contoh

Sampel A Sampel B Sampel CBobot piknometer kosongBobot piknometer+air sulingBobot piknometer+contohBobot air sulingBobot ContohSuhu penimbangan (t°C),daq

t

2) Penetapan Waktu Alir Standard an Contoh

Waktu Alir (detik)

Standar Sampel A Sampel B Sampel C

123

Rata-rata

Perhitungan.1. Densitas Contoh.

2. Viskositas Contoh.

η contoh= d contoh×t contohd standar×t standar

×η standar

(note : η standar lihat table “Viscosity and Fluidity of Water”

2. Penetapan Tetapan dengan Bom Kalorimeter Dasar

Kalorimeter merupakan suatu alat yang digunakan untuk mengukur perubaahan panas (kalor) dari suatu zat.Kalorimeter memiliki sifat yang khas dalam mengukur panas.Panas/kalor yang diserap dan dilepaskan oleh kalorimeter dan air dihitung dengan cermat,dengan menggunakan Hukum Kekekalan Energy (Asas Black) dapat dihitung panas yang diserap kalorimeter dan air dingin yang ada didalamnya.

4

d contoh=BJ×d taq

¿bobot contohbobot air

×d taq

Page 5: Analisis Fisika Non Instrumental

Alat dan BahanA. Alat-Alat yang digunakan

1) Kalorimeter.2) Neraca Kasar.3) Neraca Digital.4) Gelas ukur 50 ml.5) Piala gelas 100 ml.6) Stopwatch.7) Pembakar teklu.8) Termometer.9) Pengaduk.10) Kaki tiga.11) Statif.12) Panci atau wadah untuk memasak air.

B. Bahan-Bahan yang digunakan1) Air suling panas dan dingin.

Cara Kerja1) Disiapkan alat-alat yang diperlukan.

2) Ditimbang bom kalorimeter kosong.

3) Diukur 50 ml air suling dengan gelas ukur,dicatat suhu awal air dingin kemudian dimasukkan ke dalam calorimeter.

4) Ditimbang bobot kalorimeter+air dingin.

5) Dipanaskan sebanyak ±50 ml air suling hingga ±<70°C.

5

Page 6: Analisis Fisika Non Instrumental

6) Dicatat suhu air dingin dalam kalormeter per 30 detik selama 4 menit sambil terus diaduk.

7) Dipindahan air suling panas ke dalam gelas ukur 50 ml.

8) Dicatat suhu awal air panas.

9) Air suling panas dimasukkan ke dalam kalorimeter yang telah berisi air dingin.

10) Dicatat suhu air campuran per 30 detik selama 4 menit(sampai menit ke-8) sambil terus diaduk.

11) Ditimbang bobot kalorimeter+air campuran.

Data PengamatanA. Bagan Data

Waktu (menit) Suhu (°C) Waktu (menit) Suhu (°C)0

0,5 4,5

6

Page 7: Analisis Fisika Non Instrumental

1,0 5,01,5 5,52,0 6,02,5 6,53,0 7,03,5 7,54,0 8,0

Penambahan air panas

B. Data Penimbangan1) Bobot Kalorimeter kosong (A) =2) Bobot Kalorimeter+5o ml air dingin(B) =3) Bobot air dingin (C) = (B) – (A).4) Bobot calorimeter+air campuran (D) = 5) Bobot air campuran (E) = (D) – (A).6) Bobot air panas (F) = (E) – (C).

C. Pengukuran Suhu Pada Kalorimetera) Suhu awal air dingin =b) Suhu awal air panas =c) Suhu air campuran = SUHU YANG TETAP PADA PENGUKURAN

PADA MENIT KE-4 SAMPAI 8.

d) ∆T air dingin = T air campuran – T awal air dingin.e) ∆T air panas = T air panas – T air campuran.f) ∆T kalorimeter = ∆T air dingin.

PerhitunganAsas Black

7

Q serap = Q lepasQ air dingin+Q kalorimeter= Q air panas(m .c . ΔT ) air dingin+(m . c . ΔT ) kalorimeter=(m . c . ΔT ) air panas(m .1 . ΔT ) air dingin+(m . c .ΔT ) kalorimeter=(m . 1 . ΔT ) air panas

Page 8: Analisis Fisika Non Instrumental

Kalor jenis calorimeter (c) = kal/g°C. Kapasitas kalor calorimeter= m calorimeter x c calorimeter

= kal/°C.

Grafik

Suhu (°C)

Waktu (menit)

3. Penetapan Kadar Alkohol dengan Refraktometer Digital Dasar

Indeks bias suatu zat aktif optik untuk larutan biner berbanding lurus dengan konsentrasinya.Seberkas sinar putih yang polikromatis mengenai bidang batas yang transparan akan menghasilkan indeks bias suat zat.Kadar suatu zat dapat itetapkan dengan mengetahui indeks biasnya dan dibandingkan dengan indeks bias sampel yang telah diketahui kadarnya.Dengan membuat kurva hubungan konsentrasi deret stansar dan indeks bias dapat diketahui kadar dari zat tersebut.

Alat dan Bahan yang digunakanA. Alat-alat yang digunakan

1. Refraktometer digital.2. Pipet volumetric 50 ml.3. Labu ukur 100 ml.4. Buret coklat 50 ml.5. Statif dan klem buret.6. Labu ukur 10 ml.7. Corong.8. Piala gelas 400 ml.9. Pipet tetes.10. Termometer.

8

Page 9: Analisis Fisika Non Instrumental

B. Bahan-bahan yang digunakan1. Alkohol 96%.2. Air suling.3. Sampel alkohol.4. Alkohol pembilas.5. Kapas.6. Tissue.7. Kertas saring.8. Kertas pengganjal.

Cara Kerja1) Membuat larutan standar induk alkohol 48%.

- Dipipet 50 ml alkohol 96%.

- +Air suling hingga 100 ml (sebelum dimasukkan alkohol,ditambahkan air ¼ labu ukur.

- Ditambahkan air suling,diseka dengan tissue dan dihimpitkan,lalu dihomogenkan.

- Standar induk alkohol 48% dimasukkan ke dalam buret.( bagian atas buret ditutup dengan kapas).

9

Page 10: Analisis Fisika Non Instrumental

2) Membuat Deret Standar Alkohol 0-24%.- Dibuat deret standar alkohol 0-24% dalam labu ukur 10 ml(labu sudah

berisi air).

3) Menentukan Indeks Bias dari Air,Deret Standar,dan Sampel dengan Refraktometer Digital.- Prisma pada refraktometer dibilas dengan alkohol pembilas dan sampel

yang akan diamati sebanyak 2x lalu diseka dengan tissue(dengan ditotol-totol).

- Diteteskan beberapa tetes sampel yang akan diamati.

- Dihilangkan pelangi dan garis batas dihimpitkan tepat di tengah-tengah.

10

Page 11: Analisis Fisika Non Instrumental

- Dibaca skala pada refraktometer hingga 4 angka decimal.

- Dilakukan perlakuan yang sama seperti di atas untuk air,deret standar,maupun alkohol sampel.

Data Pengamatan Indeks Bias Deret Standar dan Sampel.η air =

Kadar Alkohol

(%)

Volume Alkohol

Indeks Bias η alkohol – η air

024812162024

Sampel A

Sampel B

Perhitungan- Menghitung Volume Alkohol 48 % yang diperlukan untuk membuat deret

standar.V1.n1 = V2.n2

- Mengitung Kadar Alkohol Sampel.

% Alkohol=η sampel−η airslope

slope=y2− y1

x2−x1

Kurva Hubungan %Alkohol Standar dan Indeks Bias

11

Page 12: Analisis Fisika Non Instrumental

slope

η (Indeks Bias)

% Alkohol Standar

4. Penetapan RM (Refraksi Molar) Zat Organik dengan Refraktometer Manual Dasar

Refraksi molar adalah bilangan yang menunjukkan kedudukan atom-atom pada suatu molekul.Secara teoritis refraksi molar suatu zat dapat diketahui apabila diketahui indeks bias,densitas ,dan massa molekul relatif dari suatu zat.Alat untuk mengkur indeks bias zat adalah refraktometer.Sudut yang terpenting dari refraktometer adalah sudut batas dan sudut kritis yaitu sudut dating sinar dari medium lebih rapat ke medium kurang rapat yang menghasilkan sudut bias samadengan 90°.Sedangkan densitas zat dapat diketahui dengan menggunakan piknometer.

Alat dan Bahan yang digunakanA. Alat-alat yang digunakan :

1. Refraktometer manual.2. Piknometer.3. Neraca Digital.4. Termometer.5. Piala gelas 400 ml.6. Pipet tetes.7. Tissue.

B. Bahan-bahan yang digunakan :1. Air suling.2. Alkohol pembilas.3. Sampel zat organik.- Metanol (CH3OH)- Aseton (CH3COCH3)- Heksana (C6H14)

Cara KerjaA. Menentukan Densitas Sampel

1) Piknometer dibersihkan dan dibilas dengan alcohol pembilas.

2) Dikeringkan dengan dryer.

12

Page 13: Analisis Fisika Non Instrumental

3) Ditimbang bobot piknometer kosong.

4) Piknometer diisi dengan air suling sampai penuh dan terciprat saat ditutup,lalu bagian luarnya diseka dengan tissue.

5) Ditimbang bobot piknometer+air suling.

6) Air dibuang,piknometer dibilas dengan sampel zat organic.

7) Piknometer diisi penuh dengan sampel zat organic hingga terciprat dan bagian luarnya diseka dengan tissue.

8) Ditimbang piknometer+sampel

9) Dilakukan pengerjaan yang sama pada ke-3 sampel.

B. Menentukan Indeks Bias Sampel Zat Organik1) Dibuka penutup lubang cahaya pada alat refraktometer manual.2) Prisma dibilas dengan alcohol pembilas dan sampel yang akan diamati 2x lalu

ditotol-totol dengan tissue.

3) Prisma ditetesi beberapa tetes sampel.

13

Page 14: Analisis Fisika Non Instrumental

4) Diputar tombol atas agar tidak terjadi disperse sehingga batas bagian yang terang dan gelap terlihat jelas.

5) Diimpitkan garis batas dengan tanda silang (dengan memutar tombol bawah) hingga tepat di tengah-tengah.

6) Dibaca berapa skala n (indeks bias) yaitu di bagian skala di atas.

7) Dilakukan pengerjaan yang sama pada air dan k-3 sampel.

Data Pengamatan- Data Pengamatan Densitas Sampel

Sampel 1(Metanol)

Sampel 2 (Heksana)

Sampel 3(Aseton)

Bobot piknometer kosong (A)Bobot pinometer+air suling (B)Bobot piknometer+sampel (C)Bobot air suling (B – A)Bobot Sampel (C – A)Suhu air suling (t°C),daq

t

- Data Pengamatan Indeks Bias Sampel η air =

Pengerjaan Indeks BiasMetanol Aseton Heksana

123

Rata-rata

Perhitungan- Menghitung Densitas Sampel

14

d contoh=BJ×d taq

¿bobot contohbobot air

×d taq

Page 15: Analisis Fisika Non Instrumental

- Menghitung Refraksi Molar (RM) Sampel

RM= Mrd sampel

×η2−1η2+2

5. Penetapan Densitas Padatan dan Penetapan Kekentalan Cairan Secara StokeDasar

Viskositas (kekentalan) dianggap sebagai gaya gesek yang dialami benda saat bergerak dalam fluida.Viskositas cairan dapat ditentukan berdasarkan Hukum Stoke.Hukum Stoke berdasarkan jatuhnya benda melalui medium zat cair.Benda bulat dengan radius r dan rapatan d, yang jatuh karena gaya gravitasi melalui fluida memiliki kecepatan yang makin lama makin besar.Tetapi dalam medium ada gaya gesej, yang makin besar bila kecepatan benda jatuh makin besar.Pada saat kesetimbangan, besarnya kecepatan benda jatuh tetap,v.

Alat dan Bahan yang digunakan :A. Alat-alat yang digunakan

1. Bola kaca (Stoke).2. Gelas ukur 1000 ml.3. Pipa kaca diameter o,5 cm,panjang 50 cm.4. Pipet tetes.5. Statif dan klem buret.6. Stopwatch.7. Penggaris/mistar.8. Labu ukur 50 ml.9. Jangka sorong.10. Labu semprot plastic.11. Neraca digital.12. Termometer.

B. Bahan-bahan yang digunakan1. Minyak pelumas/oli.2. Air suling.3. Kertas saring.4. Tissue.

Cara Kerja1) Labu ukur dibersihkan.

15

Page 16: Analisis Fisika Non Instrumental

2) Diisi air suling hingga tanda tera.

3) Ditimbang labu ukur+air suling.

4) Bola Stoke dimasukkan.

5) Ditimbang labu ukur+air suling+bola Stoke.

6) Dihimpitkan hingga tanda tera.

7) Ditimbang sebagai bobot LU+air suling+bola Stoke setelah dihimpitkan.

8) Suhu air diukur (t°C)

9) Jari-jari bola Stoke diukur dengan menggunakan jangka sorong.

10) Gelas ukur 1000 ml diisi dengan minyak pelumas/oli sampai meebehi skala 1000 ml.

16

Page 17: Analisis Fisika Non Instrumental

11) Pipa kaca diletakkan di tengah gelas uku mengenai oli,lalu dilumuri sampel oli dengan menggunakan pipet tetes.

12) Bola Stoke dijatuhkan perlahan-lahan melalui pipa kaca dan ditentukan waktu jatuhnya bola Stoke pada batas skala yang telah ditentukan.

13) Dinyalakan stopwatch ketika bola Stoke berimpit dengan skala atas.

14) Stopwatch dimatikan ketika bola Stoke berimpit dengan skala bawah.

15) Dilakukan pengukuran waktu jatuhnya bola untuk setiap skala sebnyak 3x pengukuran.

Data Pengamatan- Penetapan Densitas dan Jari-jari Bola Kaca

Bobot labu ukur+air suling (A)Bobot labu ukur+air suling+bola kaca sebelum dihimpitkan (B)Bobot labu ukur+air suling+bola kaca setelah dihimpitkan (C)Bobot air yang hilang (B-C)Bobot bola kaca (B-A)Suhu airJari-jari bola kaca (D/2)Bj oli=densitas oli 1,452

daqt =

17

Page 18: Analisis Fisika Non Instrumental

- Penetapan Waktu Jatuhnya Bola Kaca

Skala Jarak(cm)

Waktu AlirBola (sekon) Kecepatan Alir Bola (cm/s)I II III I II III

1000-1001000-2001000-3001000-4001000-500500-100500-200500-300500-400

Rata-RataRata-rata

Perhitungan

1) BJ bolakaca= bobot bolakacabobot air yanghilang

2) d bola kaca=BJ bola kaca×d taq

3)η oli=

29

× g×r2 × (d bola−d oli )

v

η oli = c.poice.g = 980 cm/s2.

6. Penetapan Kecepatan Hidrolisis Gula dengan Polarimeter Digital dan Manual Dasar

Apabila ke dalam larutan gula kita bubuhi asam,maka gula(sakarosa) akan dihidrolisis menjadi fruktsa dan glukosa.Sakarosa dan glukosa bersifat pemutar kanan bagi cahaya terkutub sedangkan fruktosa bersifat pemutar kiri.Karena sifat pemutar kiri dari fruktosa lebih kuat dari pemutar kanan glukosa,maka dalam pengamatan sudut polarisasi akan selalu menurun dan pada akhir reaksi akan bersifat emutar ke iri.Untuk mengukur besarnya polarisasi digunakan polarimeter.

ReaksiC12 H 22O11+H 2 O H

+¿C6 H 12O6+C6 H 12O 6¿

18

Page 19: Analisis Fisika Non Instrumental

(sakarosa) (glukosa) (fruktosa)

Alat dan Bahan yang digunakan :A. Alat-alat yang digunakan

1. Polarimeter digital dan manual.2. Cawan petri.3. Neraca digital.4. Labu ukur 100 ml.5. Piala gelas 400 ml.6. Corong.7. Pipet volumetri 25 ml.8. Bulb.9. Erlenmeyer.10. Termometer.11. Pembakar teklu.12. Kaki tiga.13. Labu semprot plastic.14. Pengaduk.15. Tabung polari besar dan kecil.16. Stopwatch.

B. Bahan-bahan yang digunakan1. Gula pasir.2. Larutan HCl 1 N.3. Air suling.4. Kertas saring.5. Tissue.6. Secarik kertas kecil.

Cara Kerja1. Membuat Larutan Gula 20%.

a) Ditimbang ±22 g gula pasir.

b) Dilarutkan dengan air suling dalam labu ukur 100 ml,diencerkan,dan diimpitkan hingga tanda tera.

c) Bila larutan gula pasir keruh,maka disaring terlebih dahulu.

19

Page 20: Analisis Fisika Non Instrumental

2. Menentukan α air.a) Tabung polari dibilas dengan air suling.

b) Tabung polari diisi dengan air suling hingga permukaannya cembung.

c) Tabung polari ditutup,jangan sampai ada gelembung udara.

d) Tabung polari dimasukkan ke dalam polarimeter.

e) Dicari posisi I dan III pada lapang pandang alat polarimeter dengan memutar tombol(dekat lensa objektif) ke depan atau belakang.

f) Posisi II berada di antara posisi I dan III, bila sudah menemukan posisi I dan III maka diputar tombol perlahan-lahan sehingga diperoleh posisi II, lalu dicatat posisi II (α air).

3. Menentukan α gula 20%.a) Tabung polari dibilas dengan larutan gula 20%

b) Dimasukkan larutan gula 20% ke daam tabung polari hingga permukaannya cembung.

c) Tabung polari ditutup,jangan sampai ada gelembung udara.

20

Page 21: Analisis Fisika Non Instrumental

d) Tabung polari dimasukkan ke dalam polarimeter.

e) Ditentukan susut putar dari larutan gula dengan memutar tombol perlahan sampai diperoleh posisi II,dicatat α gula 20%.

4. Menentukan αta) Dipipet 25 ml larutan gula 20%,kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

b) Dipipet 25 ml larutan HCl 1 N,kemudian ditambahkan ke dalam Erlenmeyer yang berisi larutan gula.

c) Dinyalakan stopwatch saat HCl 1 N mencapai ½ VOLUME PIPET.

d) Larutan gula 20% dan HCl 1 N dihomogenkan.

e) Dimasukkan ke dalam tabung polari.

f) Tabung polari ditutup,jangan sampai ada gelembung udara.

g) Tabung polari dimasukkan ke dalam polarimeter.

21

Page 22: Analisis Fisika Non Instrumental

h) Dicari posisi II pada lapang pandang,dan dicatat αt mulai pada menit ke-5 per 5 menit selama 60 menit.

5. Menentukan α~

a) Sisa larutan HCl 1 N +gula 20% dipanaskan ±70°C (10-15 menit).

b) Didinginkan.c) Dimasukkan ke dalam tabung polari.

d) Ditutup tabung polari,jangan sampai ada gelembung udara.

e) Tabung polari dimasukkan ke dalam polarimeter.

f) Dicari posisi II pada lapang pandang,dicatat α~.

Data Pengamatan- Data Penimbangan

Bobot wadah+gula pasir= gram.Bobot wadah kosong = gram.Bobot gula pasir = gram.

- Data Pengamatan Sudut Polarisasi α air = 0,00

22

Page 23: Analisis Fisika Non Instrumental

α gula 20% =α~ =

α 0=α gula20 %−α air

2

Waktu(menit)

αt αt - α~log( α0−α

αt−α )5

1015202530354045505560

Perhitungan- k (tetapan laju reaksi) = slope x 2,303

- slope=y2− y1

x2−x1

- Pada polarimeter manual :α~ = skala – 180

Grafik

slope

log( α0−α

αt−α ) waktu (menit)

7. Penetapan Titik Cair dengan Melting Point Dasar

Titik cair adalah suhu dimana suatu zat mulai mengalami perubahan wujud dari padat menjadi cair.Titik cair merupakan salah satu sifat fisika yang khas bagi suatu padatan,setiap zat memliki titik cair yang berbeda-beda.Untuk menentukan titik air

23

Page 24: Analisis Fisika Non Instrumental

suatu zat cair digunakan alat melting point.Zat padatan dimasukkan ke dalam pipa kapiler dimasukkan ke dalam alat melting point dengan mengatur arus lalu diamati suhu saat zat padatan mulai mengalami perubahan menjadi cair.

Alat dan Bahan yang digunakan :A. Alat-alat yang digunakan

1. Alat melting point.2. Termometer.3. Pipa kapiler.4. Kaca alas.

B. Bahan-bahan yang digunakan1. Sampel padatan.

Cara KerjaA. Pengerjaan Pendahuluan

1. Disiapkan alat melting point dihubungkan dengan arus listrik,thermometer,pipa kapiler,dan sampel pada kaca alas.

2. Diambil contoh 1-2 butir pada kaca alas dengan menggunakan pipa kapiler.

3. Pipa kapiler yang berisi contoh mdimasukkan ke dalam alat melting point,heater diputar ke angka 8.

4. Diamati perubahan yang terjadi ada contoh,dicatat titik cair pada saat contoh mulai mencair.

5. Alat melting point didinginkan sampai dibawah 30°C atau sama dengan suhu ruang.

B. Pengerjaan Contoh1. Dilakukan tahapan yang sama seperti pendahuluan (tahap 1-3)2. Kira-kira 10°C < pendahuluan,heater dikecilkan ke angka 5,dan kira-kira 5°C <

pendahuluan heater dikecilkan ke angka 3.

24

Page 25: Analisis Fisika Non Instrumental

Data Pengamatan

Pengerjaan Suhu Titik CairPendahuluan

SimploDuplo

Rata-Rata

Perhitungan

Suhu rata−rata titik cair= simplo+duplo2

8. Penetapan Tegangan Permukaan Cara Pipa KapilerDasar

Tegangan permukaan disebabkan moleul-lolekul pada permkaan cairan mempunyai sifat-sifat khusus.Molekul pada permukaan cairan ini mengalami gaya resultan yang mengarah ke dalam cairan.Sebaliknya molekul-molekul di dalam cairan,tidak mengalami gaya resultan,karena molekul di dalam cairan akan mengalami gaya yang sama ke segala arah.Cara yang paling sederhana untuk mengukur tegangan permukaan ialah dengan menggunakan metode pipa kapiler.Sebuah pipa kapiler yang bersih dengan jari-jari r dimasukkan ke dalam cairan yang akan diukur tegangan permukaannya.Permukaan cairan akan naik sampai gaya gravitasi sama dengan gaya ke atas yang disebabkan tegangan permukaan.

Alat dan Bahan yang digunakan :A. Alat-alat yang digunakan

1. Piknometer.2. Neraca digital.3. Dryer.4. Gelas ukur 100 ml.5. Piala gelas 100 ml.6. Gabus penyangga.7. Enggaris.8. Pipa kapiler.

B. Bahan-bahan yang digunakan1. Air suling.2. Alkohol pembilas.

25

Page 26: Analisis Fisika Non Instrumental

3. Gliserol.4. Sampel air sabun.5. Tissue.

Cara KerjaA. Pengukuran Densitas Contoh

1. Piknometer dibersihkan,dibilas dengan alcohol pembilas,serta dikeringkan dengan dryer.

2. Ditimbang bobot piknometer kosong.

3. Diisi dengan air suling hingga terciprat dan diseka bagian luarnya dengan tissue.

4. Ditimbang bobot piknometer+air suling dan dicatat suhunya.

5. Piknometer dibersihkan,dan dikeringkan kembali.

6. Diisi dengan sampel air sabun hingga terciprat

7. Ditimbang bobot piknometer+sampel air sabun.

B. Pengukuran Tegangan Permukaan Standar (Air Suling)1. Diisi piala gelas dengan 50 ml air suling.

2. Diukur tinggi 50 ml air suling pada piala gelas.

26

Page 27: Analisis Fisika Non Instrumental

3. Dimasukkan pipa kapiler ke dalam piala gelas 100 ml dengan posisi di tengah-tengah dan disangga oleh gabus.

4. Didiamkan pipa kapiler sampai air suling naik ke dalam pipa kapiler dan kenaikan air konstan.

5. Dicatat tinggi air suling dalam pipa kapiler.6. Dihitung tegangan permukaan air suling dengan mengurangi tinggi kenaikan air

pada pipa kapiler dengan tinggi awal air suling pada piala gelas.

C. Pengukuran Tinggi Permukaan Sampel Air Sabun1. Diisi piala gelas dengan 50 ml sampel air sabun.

2. Diukur tinggi 50 ml air sabun pada piala gelas.3. Dimasukkan pipa kapiler ke dalam piala gelas 100 ml dengan posisi di tengah-

tengah dan disangga oleh gabus.

4. Didiamkan pipa kapiler sampai air sabun naik ke dalam pipa kapiler dan kenaikan air konstan.

5. Dicatat tinggi air sabun dalam pipa kapiler.6. Dihitung tegangan permukaan air sabun dengan mengurangi tinggi kenaikan air

pada pipa kapiler dengan tinggi awal air sabun pada piala gelas.D. Penguran Jari-Jari (r)Pipa Kapiler

1. Ditimbang bobot pipa kapiler kosong.

2. Pipa kapiler diisi dengan gliserol sampai ½ -¾ tinggi pipa kapiler dengan cara disedot.

27

Page 28: Analisis Fisika Non Instrumental

3. Diukur tinggi gliserol pada pipa kapiler.

4. Ditimbang bobot pipa kapiler+gliserol.

Data Pengamatan1. Pengukuran Densitas Contoh

Sampel Bobot piknometer kosong (A)Bobot pinometer+air suling (B)Bobot piknometer+sampel (C)Bobot air suling (B – A)Bobot Sampel (C – A)Suhu air suling (t°C),daq

t

2. Pengukuran Tinggi Standard dan Sampel pada Pipa Kapiler

Ulangan Tinggi Cairan (cm)Contoh Standar

123

Rata-rata

3. Pengukuran Jari-jari (r) Pipa Kapier

Bobot pipa kapiler+gliserolBobot pipa kapiler kosongBobot gliserolTinggi gliserol

BJ gliserol = 1,260Perhitungan1. Densitas Sampel

28

d contoh=BJ×d taq

¿bobot contohbobot air

×d taq

Page 29: Analisis Fisika Non Instrumental

2. Jari-jari Pipa Kapiler

r=√ V gliserolπxh

V gliserol=bobot gliserolBJ gliserol

3. Tegangan Permukaan Sampel

γ= r . h . d . g2

g = 980 cm/s2.

γ = dyne/cm.

KROMATOGRAFI

1. Kromatografi Kolom Prinsip

a) Fase diam : (Adsorben padatan) ditempatkan secara vertical dalam kolom gelas.→Alumina (Al2O3).

b) Fase gerak : (Cairan) ditempatkan pada bagian atas kolom dan bergerak ke bawah melewati kolom <karena gravitasi dan tekanan eksternal>.→Eluen.

c) Sampel yang akan dianalisis dimasukkan ke bagian atas kolom.Eluen ditambahkan ke dalam kolom dan bergerak ke bawah melewati kolom.Keseimbangan terjadi antara komponen yang teradsorbsi pada adsorben dengan pelarut yang terelusi mengalir melewati kolom.

Alat dan Bahan yang dignakan :A. Alat-alat yang digunakan

1. Kolom gelas.2. Statif dan klem.3. Piala gelas 400 ml.4. Piala gelas 800 ml.5. Pengaduk kaca.6. Neraca digital.

29

Page 30: Analisis Fisika Non Instrumental

7. Corong.8. Pipet tetes.9. Piala gelas 100 ml.

B. Bahan-bahan yang digunakan1. Alumina (Al2O3).2. Ekstrak hijau daun.3. Pasir.4. Eluen (Heksan<C6H14> : Aseton <CH3COCH3> = 4:1).5. Kapas.

Cara Kerja1) Dipasang kolom gelas tegak lurus pada statif dan disumbat dengan kapas bagian

bawahnya.

2) Kolom diisi eluen (heksan:aseton =4:1),gelembung udara dihilangkan.

3) Ditimbang ± 5 gram Alumina (Al2O3).

4) Ditambahkan alumina yang telah dicampur eluen dan dipadatkan.

5) Dibilas dengan eluen unttuk membersihkan alumina yang menempel di dinding.

6) Ditambahkan pasir ± ½ cm di atas alumina yang telah memadat.

30

Page 31: Analisis Fisika Non Instrumental

7) Dialirkan eluen hingga di atas pasir.

8) Diteteskan ekstrak hijau daun 1 pipet tanpa melewati dinding dan dibiarkan diserap zat padat aktif.

9) Dialirkan eluen hingga terbentuk pemisahan komponen-komponen warna.

Data PengamatanKomponen-komponen Warna yang Terbentuk

Komponen-komponen dari Klorofil (Zat Hijau Daun)

31

Page 32: Analisis Fisika Non Instrumental

a) Karoten : oranye.b) Klorofil a : biru.c) Klorofil b : hijau.d) Xantofil : kuning.

2. Kromatografi Lapis Tipis (KLT/TLC)Prinsipa) Fase diam : Suatu padatan (adsorben)→ selikagel.b) Fase gerak : Bagian dari pelarut /pengembang yang berfungsi menggerakkan

komponen.→ Eluen.c) Eluen bergerak ke atas karena aktivitas kapiler.d) Sampel ditotolkan pada pelat KLT,kemudian dikembangkan dalam sebuah bejana

pengembang (chamber).

Alat dan Bahan yang digunakan :A. Alat-alat yang digunakan

1. 4 buah tutup kaca besar (10 x 10 cm).2. 4 buah tutup kaca kecil ( 2,5 x 10 cm).3. Pipa kava.4. Wadah untuk menimbang selikagel.5. Erlenmeyer asah.6. Labu semprot.7. Neraca digital.8. Dryer.9. Corong.10. Chamber (bejana pengembang).11. Selotip hitam.12. Penggaris.13. Gelas ukur.14. Piala gelas.15. Spidol warna.16. Tissue.

B. Bahan-bahan yang digunakan1. Selikagel.2. Butanol (C4H9OH).3. Asam asetat pekat (CH3COOH-p)4. Air suling.5. Alkohol.

Cara KerjaA. Persiapan lempeng/plat lapisan tipis.

32

Page 33: Analisis Fisika Non Instrumental

1. Disiapkan masing-masing 4 buah tutup kaca kecil (2,5 x 10 cm),dan yang besar (10 x10 cm).

2. Lempeng kaca dibersihkan dengan alcohol.3. Ditimbang ± 10 gram seikagel.

4. Dimasukan ke dalam Erlenmeyer asah dan ditambahkan ± 20 ml air suling,dan dikocok hingga mengental.

5. Dituangkan selikagel di atas tutup kaca kecil (pada daerah penuangan).

6. Selikagel diratakan dengan cara menarik atau mendorong pipa kaca (sesuai daerah penuangan) hingga ke ujung tutup kaca dan dibiarkan hingga ½ kering (± 5 menit).

7. Selotip dibuka.

8. Dikeringkan dengan dryer.

B. Pembatan eluen1. Dicampurkan 10 ml butanol (C4H9OH),5 ml CH3COOH pekat,dan 5 ml air suling.

33

Page 34: Analisis Fisika Non Instrumental

2. Eluen dimasukkan ke dalam chamber hingga jenuh (chamber harus ditutup).

C. Tekhnik Pengerjaan KLT1. Disiapkan kromatografi lapis tipis yang telah dibuat.

2. Ditotolkan zat pewarna (spidol) yang akan dianalisis 1 cm dari ujung plat.

3. Dimasukkan ke dalam chamber.

4. Eluen dibiarkan naik hingga ¾ bagian.5. Plat dikeluarkan,kenaikan eluen diberi tanda.6. Dibiarkan mengering di atas dryer.7. Dihitung tinggi eluen.8. Dihitung jarak komponen masing-masing zat warna.9. Dihitung RF masing-masing.

Data Pengamatan

Nama Sampel

Wujud/Warna

SistemPelarut

Hasil Pemisahan

Jumlah Komponen Warna

JarakKomponen

(cm)

Jarak Eluen (cm)

RF

KAPI

LARI

TAS

Perhitungan

34

Page 35: Analisis Fisika Non Instrumental

Jarak eluen= jarak eluentertinggi+ jarak eluen terendah2

RF ( Retardation factor )= jarak yangditempuh komponenjarak yangditempuh eluen

3. Penetapan Pemisahan Kation secara Kromatografi Kertas (PC) Prinsip

a) Fase diam : Air yang terikat pada struktur selulosa dan mengisi ruang dalam kertas.

b) Fase gerak : Pelarut pengembang.→Eluen.c) Sampel dipisahkan berdasarkan interaksinya di antara 2 pelarut yang tidak saling

bercampur berdasarkan kelarutan relatifnya.

Alat-alat yang digunaknA. Alat-alat yamg digunakan

1) Chamber.2) Gelas uur 50 ml.3) Mikropipet.4) Lumbung kecil.5) Kayu penyangga kertas kromatografi.6) Penggaris.7) Pensil dan pulpen untuk menandai komponen.

B. Bahan-bahan yang digunakan1) Kertas kromatografi(Kertas saring Whatman).2) Alkohol 90%.3) Larutan HCl 5 N.4) Larutan Pb2+,Cu2+,Hg2+.5) Campuran Pb2+,Cu2+,Hg2+ (1:2:3).6) NH4OH pekat.7) Larutan KI 5%.8) Air suling.9) Stiker/label.

Cara Kerja1. Disiapkan kertas kromatografi,tingginya disesuaikan dengan tinggi chamber,dan

diberi tanda 2 cm dari bawah untuk tempat penotolan sampel.

35

Page 36: Analisis Fisika Non Instrumental

2. Disiapkan eluen 50 ml ( 44 ml alcohol 90%,6 ml HCl 5 N dan dijenhkan dalam chamber.

3. Sampel ditotolkan dengan mikropipet pada tanda.

4. Kertas kromatografi dimasukkan ke daam chamber ingga eluen naik ⅔ bagian dan diberi tanda jarak eluen yang telah naik pada kertas.

5. Kertas kromatografi dilewatkan pada uap amoniak di ruang asam.

6. Disemprot dengan larutan KI 5% hingga muncul komponen sampel yang telah ditotolkan.

7. Diberi tanda pada setiap komponen dan diukur jaraknya mulai dari garis penotolan melalui titik berat.

36

Page 37: Analisis Fisika Non Instrumental

8. Dihitung nilai RF komponen dan sampel.

Data Pengamatan

Nama Sampel

Wujud/Warna

SistemPelarut

Hasil Pemisahan

Jumlah Komponen Warna

JarakKomponen

(cm)

Jarak Eluen (cm)

RF

KAPI

LARI

TAS

Perhitungan

Jarak eluen= jarak eluentertinggi+ jarak eluen terendah2

R F ( Retardation factor )= jarak yang ditempuhkomponenjarak yangditempuh eluen

37