analisis bahan pangan p1

Analisis Bahan Pangan

LEMAK

Pendahuluan

Lemak merupakan salah satu sumber utama energi dan mengandung lemak esensial. Namun konsumsi lemak berlebihan dapat merugikan kesehatan, misalnya kolesterol dan lemak jenuh. Dalam berbagai makanan, komponen lemak memegang peranan penting yang menentukan karakteristik fisik keseluruhan, seperti aroma, tekstur, rasa dan penampilan.

Pendahuluan

Lemak dan minyak merupakan salah satu kelompok yang termasuk golongan lipid. Satu sifat yang khas mencirikan golongan lipid (termasuk minyak dan lemak) adalah daya larutnya dalam pelarut organik (misalnya eter, benzen, kloroform) atau sebaliknya ketidak-larutannya dalam pelarut air. Masing-masing jenis lemak mempunyai profil lemak yang berbeda yang menentukan sifat fisikokimia dan nutrisinya. Umumnya yang dimaksud lemak adalah lipid yang padat, sedangkan minyak adalah lipid yang cair pada suhu tertentu.

METODE ANALISIS

Kadar lemak total dalam makanan perlu ditentukan karena:• Faktor ekonomi• Aspek legal (mematuhi standar/aturan pelabelan nutrisi)• Aspek kesehatan (perkembangan makanan rendah lemak)• Aspek kualitas (sifat makanan tergantung kadar lemak total)• Faktor proses (kondisi proses tergantung kadar lemak total)

Penting dari analisa lemak :• Akurasi pelabelan kemasan.• Pemenuhan standar identitas.• Memastikan produk memenuhi standar perusahaan.

Struktur

Metode

Ekstraksi Solvent

•Soxhlet•Corong Pisah•Goldfish•Mojonnier•SFE•Perforator

Ekstraksi Non Solvent

•Babcock•Gerber•Detergen

Instrumentasi

•Spektrometer Infra merah•Spesific Grafity•NMR•Gas Kromatografi

Ekstraksi Solvent

Prinsip

Penetapan kadar lemak metode Soxhlet dilakukan untuk sampel padatan yang kering dan diekstrak dengan heksan atau petroleum eter. Setelah didestilasi lemak dalam labu lemak ditimbang hingga bobot tetap.

Penetapan Kadar Lemak dalam Biskuit Cara Langsung Metode Soxhlet

Ekstraksi Solvent

Cara Kerja


±5 gram sample Dimasukkan ke Hulls

Diekstrak selama 3-4 jam

Dimasukan kedalam oven 105°

Dinginkan

Ditimbang hingga bobot teteap

Ekstraksi Solvent

Perhitungan


Kadar lemak = W1 – W2 x 100%

WW : bobot sampel (gram)W1 : bobot labu lemak dan lemak (gram)

W2 : bobot labu lemak kosong (gram)

Ekstraksi Solvent

Prinsip

Penetapan Kadar Lemak Susu cara Weillbull Metode Soxhlet

Lemak di dalam contoh dihidrolisis dengan asam kuat HCl sehingga membebaskan asam lemak kemudian disaring hingga bebas asam. Hasil saringan yang sudah kering diekstrak dengan soxhlet memakai pelarut heksan. Labu lemak yang berisi residu lemak dikeringkan dioven 1050 C. Lalu ditimbang hingga bobot tetap.

Ekstraksi Solvent

Cara Kerja


±5 gram sample+20 ml air panas+25 ml HCl 25%

Hidrolisis sempurna Saring, Cuci bebas asam


Dimasukkan ke Hulls

Diekstrak selama 3-4 jam

Ekstraksi Solvent

Cara Kerja

Perhitungan



Dinginkan

Ditimbang hingga bobot teteap

Kadar lemak = W1 – W2 x 100% WW : bobot sampel (gram)W1 : bobot labu lemak dan lemak (gram)W2 : bobot labu lemak kosong (gram)

Ekstraksi Solvent

Prinsip

Sabun dihidrolisis dengan HCl melepaskan asam lemak yang diekstrak dengan heksan. Dicuci dengan air panas hingga bebas asam dan air diserap dengan Na2SO4 anhidrat. Heksan disulingkan hingga bebas lemak, lalu lemak dapat diketahui bobotnya

Penetapan Kadar Lemak dalam Sabun Cara Corong Pisah

Ekstraksi Solvent

Cara Kerja

Penetapan Kadar Lemak dalam Sabun Metode Corong Pisah

±10gram sample+25 ml HCl 25%

Terbentuk asam lemak bebas

Diekstrak dengan heksan (3x), bebas H+

Disaring dengan kapas yang diberi Na2SO4 Anhidrat

Dimasukan kedalam oven 105° Dinginkan

Ditimbang hingga bobot tetap

Ekstraksi Solvent

Perhitungan


WW : bobot sampel (gram)W1 : bobot gelas piala dan lemak (gram)

W2 : bobot gelas piala kosong (gram)

Penetapan Kadar Lemak dalam Sabun Cara Corong Pisah

Ekstraksi Solvent

Prinsip

Melarutkan lemak yang terdapat dalam bahan dengan pelarut lemak selama beberapa waktu menggunakan metode ekstraksi dengan alat soxhlet/goldfish. Lemak yang terekstraksi (larut dalam pelarut) akan terakumulasi dalam wadah pelarut (labu sokhlet/gelas goldfish), kemudian dipisahkan dalam pelarutnya dengan cara dipanaskan dalam oven suhu 105°C. Pelarut akan menguap, sedangkan lemak tidak akan menguap karena titik didih lemak lebih dari 105°C, sehingga akan tertinggal dalam wadah untuk ditentukan beratnya

Penetapan Kadar Lemak Metode Goldfisch

Ekstraksi Solvent

Cara Kerja


± 5 gram sample+25 ml HCl 25%

Terbentuk asam lemak bebas

Dimasukkan (Petroleum ether 75 ml) ke dalam gelas piala kemudian pasang gelas piala pada kondensator

diuapkan

Diekstraksi 3-4 jamDiambil sampel , ditampung pelarut dengan gelas piala.

Dimasukan kedalam oven 105° Dinginkan


Ekstraksi Solvent

Perhitungan


Berat Lemak dalam Contoh

Berat lemak = (Berat gelas piala + lemak) – berat gelas piala

Perhitungan Kadar Lemak (%)


WW : bobot sampel (gram)W1 : bobot labu lemak dan lemak (gram)

W2 : bobot labu lemak kosong (gram)

Ekstraksi Solvent

Prinsip

sampel yang dimasukkan ke dalam tabung Mojonnier dilarutkan dengan etanol dan dihidrolisis dengan amonium hidroksida membentuk asam lemak bebas yang selanjutnya diekstrak dengan menggunakan pelarut organik dietil eter dan petroleum eter. Hasil ekstraksi kemudian diuapkan pelarutnya dan dikeringkan dalam oven pada suhu 105 oC sampai diperoleh bobot tetap (secara gravimetri). Berat residu dinyatakan sebagai berat lemak dalam bahan.

Metode Ekstraksi Diskontinyu (Mojonnier Method)

Ekstraksi Solvent

Cara Kerja


±1,5gram sample

+ 9,0 ml air panas+ 1,5 ml ammonia 25 %+ 10 ml ethanol 96 %+ 25 ml dietil eter + 25 ml petroleum eter

Didiamkan hingga terbentuk lapisan Lapisan eter dituang

Diulangi pada penambahan dietil eter dan petroleum eter dan lapisan eter dituang kembali

Ekstraksi Solvent

Perhitungan


Diuapkan hingga kering Dimasukan kedalam oven 105°

Dinginkan


Keterangan:A : bobot pinggan porselen + lemak B : bobot pinggan porselen kosongC : bobot contoh

Ekstraksi Solvent

Prinsip

Sampel makanan dipanaskan dalam bejana bertekanan tinggi kemudian dicampur dengan cairan CO2 superkritik. CO2 mengekstraksi lemak dan membentuk lapisan solven terpisah dari komponen air. Tekanan dan suhu solven kemudian diturunkan menyebabkan CO2 berubah menjadi gas, sehingga menyisakan fraksi lemak. Kandungan lemak dalam makanan dihitung dengan menimbang lemak yang terekstraksi, dibandingkan dengan berat sampel.

Ekstraksi Fluida Superkritis (SFE)

Ekstraksi Solvent

Bagan Kerja Alat

Ekstraksi Fluida Superkritis (SFE)

POMPA

POMPA

Superkritis CO2

Modifier

Restriktor

Oven

Bagan sistem Ekstraksi Fluida Superkritik

Ekstraksi Solvent

Contoh Aplikasi Ekstraksi Fluida Superkritis (SFE)

Analit Matriks

Pestisida Organoklorin Tumbuhan Obat ChinaPestisida Karbamat Kertas Saring, matriks Silika Gel10 residu Herbisida Triazine TelorAs. Aromatis, Fenol, Pestisida TanahVitamin A dan E Susu bubukVitamin D2 dan D3 Produk Farmasip-Aminobenzoat, cinamat Produk Kosmetika (penyerap UV)Lanolin Serat Wool

Ekstraksi Solvent

Prinsip

Lemak dihidrolisis dengan asam kuat (HCl 25%) membebaskan asam lemak dan gliserol, kemudian dimasukkan ke dalam perforator. Pemakaian asam harus diperhitungkan maksimal tinggi reservoir pada alat perforator, bila asam terlalu tinggi maka pelarut tidak dapat turun. Asam lemak yang dibebaskan diekstrak dengan heksan. Lemak dan heksan dipisahkan dengan destilasi. Sisa heksan yang ada diuapkan dengan jalan pemanasan sehingga yang tertinggal hanya lemak saja. Dengan pemanasan dan penimbangan hingga bobot tetap maka kadar lemak dapat diketahui.

Penetapan Kadar Lemak Metode Perforator

Cara KerjaMenyiapkan labu lemak

kosong

Ditimbang ± 5 gram contoh ke

dalam piala gelas

Ditambahkan ± 25 ml HCl 25 %

Ditambahkan ± 3 tetes indikator

MM

Dipanaskan hingga terbentuk 2

lapisan (kuning dan merah)

Labu lemak disambungkan ke perforator

Contoh dimasukkan ke dalam perforator

menggunakan corong panjang

Piala gelas dibilas heksan,

dimasukkan kembali ke perforator

Ditambahkan heksan hingga volumenya 1/2

labu

Diekstraksi selama ± 2 jam atau sampai warna kuning dari asam lemak berubah jadi warna jernih

heksan

Dibilas dengan air sampai heksan turun, tapi jangan

sampai air dan lapisan merah ikut turun ke labu lemak

Heksan disulingkan agar

terpisah dari lemak

Dikeringkan di oven, didinginkan dalam desikator


Ekstraksi Solvent

Penetapan Kadar Lemak Metode Perforator

Perhitungan

% Lemak = Bobot lemak X 100 % Bobot sampel


Prinsip

Sejumlah tertentu sampel yang mengandung lemak direaksikan dengan H2SO4 pekat untuk mendekstruksi zat-zat organik di dalam sampel selain lemak. Lemak dari susu dipisahkan dari komponen lain melalui proses sentrifugasi.

PENENTUAN KADAR LEMAK PADA SUSU METODE BABCOCK

Ditimbang 18 gr susu Ditambah 17,5 ml H2SO4 p Gumpalan dihomogenkan

Sentrifuge 10 – 15 menit Ditambah air panassampai lemak cair

mencapai skala

Sentrifuge 5 menit

Cara Kerja

Cara Kerja

Dimasukkan ke dalamair hangat (55-60oC)

Selama 3 menit

Ukur skala lemak dari bawah sampai

meniskus

ml lemak = % lemak


Prinsip

Sejumlah tertentu sampel yang mengandung lemak direaksikan dengan H2SO4 pekat untuk mendekstruksi zat-zat organik di dalam sampel selain lemak dan isoamil alkohol untuk mencegah pengarangan gula. Lemak dari susu dipisahkan dari komponen lain melalui proses sentrifugasi

PENENTUAN KADAR LEMAK PADA SUSU METODE GERBER

Cara Kerja

Dipipet 10 ml H2SO4 p 18 gr susu yang sudahditimbang dimasukkan

perlahan

Ditambahkan 1 ml isoamil alkohol

Cara Kerja

Butyrometer disumbat,dikocok agar homogen

Dipanaskan dalam penangasselama 5 menit (65oC)

Sentrifuge selama 3 menit

Dipanaskan dalam penangasselama 5 menit (65oC)

Baca skala lemak dari bawah sampai meniskus

ml lemak = % lemak


Prinsip

Sampel dicampur dengan kombinasi surfaktan dalam botol Babcock. Surfaktan akan menggantikan membran yang menyelubungi droplet emulsi dalam sampel susu, menyebabkan lemak terpisah. Sampel disentrifugasi sehingga lemak akan berada di leher botol sehingga kadar bisa ditentukan.

Penetapan Kadar Lemak Metode Detergen

Cara Kerja

Susu dipipet ke dlm botol Babcock

Ditambahkan detergent anionik yaitu dioktil sodiumfosfat shg

lemak terbebaskan

Ditambahkan detergent hidrofilik kuat yaitu sorbitan monolaurat shg lemak terpisah dari komponen lain

Lapisan lemak ada pada bagian atas

Kocok kuat

Kocok kuat Sentrifuse

Persentase lemak diukur secara volumetri

Instrumentasi

Spektrometer Infra Merah

Spesific Gravity

NMR (Nucleic Magnetic

Resonance)

Gas Kromatografi

PENENTUAN KADAR LEMAK

Instrumentasi

Prinsip


Spektrometer Infra merah

Lemak menyerap energi infrared pada panjang gelombang 5,73 μm. Semakin besar absorban, semakin tinggi konsentrasi lemak dalam sample.

Spesific Grafity

Sample diekstrak dengan Perchloroethylene, disaring kemudian ditimbang. Larutan yang mengandung lemak terekstrak memiliki spesific grafity tertentu. Berat lemak diketahui dengan membandingkan tabel atau grafik

Instrumentasi

Prinsip


Metode NMR (Nucleic Magnetic Resonance)

Metode ini didasarkan pada kurva titik leleh lemak yang dikandung dalam suatu bahan.

Metode Gas Kromatografi

Tujuan metode ini adalah untuk menentukan jenis triliserida dan asam lemak. dalam lemak. Pemisahan jenis trigliserida dan asam lemak didasarkan pada beda afinitas pada kolom. Jenis asam lemak dapat diketahui jika dibandingkan dengan standar. Lemak merupakan jumlah dari semua asam lemak.

analisis bahan pangan p1

Documents