file · web viewpelapisan partikel kering sangat penting dalam banyak industri untuk ......
Post on 05-Feb-2018
220 Views
Preview:
TRANSCRIPT
Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate
Analisis Permukaan Partikel Silika Gel setelah Mekanikal
Pelapisan Kering dengan Magnesium Strearat
1. Pengantar
Pelapisan partikel kering sangat penting dalam banyak industri untuk
mengubah permukaan bubuk. Aplikasi yang umum kita jumpai terkait dengan
kemampuan aliran, tingkat keterbasahan (hidrofobik/ hidrofilik), kelarutan, daya
dispersi, rasa, bentuk, elektrostatik, optik, listrik, dan magnet. Dalam proses
pelapisan partikel kering, material yang mempunyai ukuran cukup besar
(partikelnya: 1-500 mm) dilapisi dengan partikel halus (partikel yang tamu: 0,1-50
mm) agar dapat menciptakan fungsi baru atau meningkatkan karakteristik awal
mereka. Karena ukuran partikel yang kecil, interaksi Van der Walls cukup kuat
untuk menjaga dengan kuat penyertaannya ke partikel inti. Dengan demikian baik
pelapisan diskrit atau kontinu partikel tamu dapat dicapai tergantung pada
berbagai kondisi yang meliputi proses waktu, kecepatan rotasi, berat fraksi tamu
ke partikel inti dan sifat partikel.
Berikut ini adalah proses pelapisan partikel kering :
Dimana partikel inti yang merupakan partikel yang akan dilapisi dan bubuk
halus dicampurkan maka partikel halus akan melapisi partikel inti, campuran
akan diorder dengan aksi mekanikal partikel halus yang akan melekat pada
1
Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate
partikel inti yang pada akhirnya partikel inti akan mempunyai lapisan multi yang
kuat.
Dalam jurnal ini akan dibahas bagaimana teknik pelapisan kering dilakukan
pada silika gel dengan menggunakan Magnesium stearat untuk mengetahui
bagaimana karakteristik yang dihasilkan setelah proses pelapisan tersebut. Karya
terbaru dari tim ini adalah berkaitan dengan modifikasi dari kemampuan alir dan
sifat keterbasahan dari silika gel yang dilapisi dengan Magnesium stearat dengan
rasio yang berbeda-beda.
2. Percobaan
2.1. Serbuk
Bahan yang digunakan dalam proses pelapisan ini adalah :
Bubuk silika gel sebagai partikel inti (silika gel 60: 0,04 – 0, 063 mm)
Distribusi volume silika gel menunjukkan populasi partikel besar dengan
diameter rata-rata (dso) sekitar 55μm
Sebagai partikel tamu adalah Magnesium stearat (MgSt2) adalah bubuk
halus, putih, berminyak dan merupakan bubuk kohesif.
Ukuran partikel MgSt2 bervariasi antara 20μm sampai kurang dari 1μm
dengan diameter rata-rata sekitar 4,6 μm
2.2. Proses Pelapisan
Seperti skema sebelumnya dalam proses pelapisan kering ini, campuran
bubuk (partikel inti dan partikel tamu) dikenakan impact tinggi dan dispersi
akibat tabrakan dengan pisau dan dinding perangkat dan berlanjut beredar
dalam mesin melalui siklus tabung. Lapisan partikel dicapai karena
perekatan atau film dari partikel tamu ke atas partikel inti dengan kekuatan
tinggi dan gesekan panas. Karena rotor hybridizer yang dapat memutar
2
Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate
5000-16000 rpm, proses waktu yang sangat singkat yang dibutuhkan untuk
mencapai lapisan. Pengoperasian yang digunakan untuk percobaan ini
adalah 400 rpm selama 5 menit.
2.3. Karakterisasi Partikel
Partikel silika gel yang dilapisi dan yang tidak dilapisi telah diuji dengan
ESEM untuk mempelajari morfologi permukaan dan penutupan dengan
partikel MgSt2.
a. Analisis ESEM digunakan untuk mengamati morfologi permukaan
partikel dan pelapisan dengan Magnesium stearat.
Gambar. ESEM
3
Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate
b. Sebesar 15%, pelapisan permukaan dengan Magnesium stearat intens
namun tampaknya diskrit.
a. Analisis termal digunakan untuk mengukur fraksi massa Magnesium
stearat setelah percobaan.
b. Sampel dianalisis di bawah gas N2 dengan suhu 20o – 600o C dengan
jalur alir 5oC/ menit.
4
Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate
c. Gambar 3 dan 4 menunjukkan aliran panas, massa yang hilang dan
fungsi deferensial dari massa yang hilang Vs temperatur untuk partikel
silika gel dan magnesium strearat.
d. Partikel silika gel kehilangan massa yang pertama sekitar 4 – 5% pada
suhu sekitar 100oC karena dehidrasi dan kehilangan massa yang kedua
2% di sekitar suhu 400-600oC. Hal ini dimungkinkan karena
dekomposisi (penguraian) termal.
e. Partikel Magnesium strearat kehilangan massa pertama sekitar suhu
100oC karena dehidrasi dan hilangnya massa 85- 90% antara suhu
250oC dan 450oC karena degradasi termal.
f. Massa yang hilang dapat digunakan untuk magnesium strearat dalam
campuran bubuk.
a. Percobaan TG-DSC telah dilakukan pada campuran silika gel.
Magnesium stearat dengan perbandingan massa: 1%, 3%, 15%, 30%
dan 50%. Hilangnya massa pada suhu antara 250oC – 600oC
merupakan fungsi dari perbandingan magnesium strearat.
5
Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate
Gambar TG-DSC
b. Hasil penelitian menunjukkan hubungan antara DSC – AGT(%) sebagai
fungsi dari perbandingan magnesium. Hubungan linear yang diperoleh
dengan koefisien korelasi yang tinggi telah digunakan untuk
menghitung komposisi yang sebenarnya dari partikel yang dilapisi
setelah pengolahan dalam reaktor dengan tingkat keakuratan ± 1%.
a. Pengukuran AFM dilakukan dengan Multimode Nanoscope IIIA dari
Veeco Metrologi Group.
6
Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate
b. Amplitudo dan frekuensi dari getaran berubah ketika ujung scan berada
di permukaan.
c. TM-AFM menunjukkan bahwa: ketinggian dan amplitudo dapat
memberikan informasi tentang topografi permukaan sampel dan fase
gambar yang menunjukkan komposisi permukaan atom (interaksi ujung
cantilever dengan permukaan sampel).
Gambar. AFM (Atomic Forse Microscopy)
d. Pengukuran TM-AFM dibentuk dengan MPP 11100 silcon fosfor
didoping ujung silisium dengan konstanta pegas 40N/m. Besar skala
permukaan sampel yang discan adalah dari 250 x 250 nm2 – 5 x 5 nm2
untuk partikel silika gel dan campuran silika gel Magnesium stearat
dengan perbandingan massa 1%, 5% dan 15%.
e. Untuk memeriksa mekanisme interaksi antara partikel silika gel dan
magnesium strearat, pengukuran CM-AFM dilakukan dengan ujung
silikon nitrida NP dengan konstanta pegas 0, 32 N/m dimana partikel
Magnesium stearat ditempelkan di bawah miskroskop optik.
f. Kekuatan adhesi diukur antara partikel Magnesium stearat yang
terpasang pada ujung cantilever dan sampel yang berbeda-beda yang
terlapisi atau tidak dengan perbandingan massa Magnesium stearat
antara 1% - 30%.
7
Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate
3. Hasil dan Pembahasan
Gambar 6. menjelaskan konsentrasi yang sebenarnya dari Magnesium
stearat setelah pelapisan dari pengukuran DSC- TG dan kurva kalibrasi pada
gambar 5. Magnesium stearat yang hilang disebabkan karena deposit
Magnesium stearat pada lapisan permukaan ruang, variasi dari fungsi
diperkenalkan dengan perbandingan massa Magnesium stearat. Yaitu dari 30%
sampel yang pada awalnya mengandung 30% Magnesium stearat dalam
campuran, 40% untuk sampel yang mengandung 5% Magnesium stearat pada
awalnya.
8
Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate
Gambar 7. menunjukkan pencitraan fase TM-AFM yang merupakan
karakterisasi dari sampel. Mengkaitkan Magnesium stearat, gambar amplitudo
menjelaskan bahwa topografi permukaan yang tidak teratur. Gambar fase
kontras menunjukkan tingkatan fase kontras (daerah hitam dan putih) yang
dapat mencapai 50o . Partikel silika gel memiliki permukaan yang lebih teratur,
dibentuk oleh mikro bola manik-manik (sekitar 100 – 600 nm) dan fase kontras
yang rendah karena topografi (0o sampai 10o). Analisis dari partikel silika gel
yang melapisi jelas mengungkapkan adanya modifikasi permukaan karena
kehadiran Magnesium stearat, bahkan sebesar 1% Magnesium stearat
diperkenalkan. Dengan perbandingan massa Magnesium stearat awal sebesar
15%, baik amplitudo dan gambar fase kontras berevolusi menjadi Magnesium
stearat murni. Untuk partikel yang dilapisi, bagian dari karakterisasi gambar
oleh sudut fasa tinggi dapat disebabkan oleh kehadiran lapisan Magnesium
stearat pada permukaan silika gel.
9
Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate
Gambar 8 menunjukkan kekuatan adesi-perpindahan kurva untuk produk
murni. Gaya diukur antara partikel Magnesium stearat yang ditetapkan ke
ujung AFM sekitar 10nN untuk partikel silika gel murni. Yang berada di dekat
120nN untuk Magnesium stearat-Magnesium stearat, merupakan interaksi yang
tinggi.
10
Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate
Gambar 9 menunjukkan distribusi gaya adhesi yang berbeda-beda untuk
setiap partikel dan perbandingan massanya. Distribusi ini diperoleh dari
pengukuran 450 partikulat dari masing-masing sistem. Gaya ini bervariasi
sesuai dengan kuantitas Magnesium stearat yang digunakan dan menegaskan
adanya peningkatan Magnesium stearat pada permukaan silika gel ketika
perbandingan massa ditingkatkan. Untuk partikel yang dilapisi, jumlah gaya
adhesi tinggi meningkat sesuai dengan peningkatan perbandingan massa
Magnesium stearat. Rata-rata gaya adhesi antara partikel Magnesium stearat
yang menempel di ujung cantiliver dan sampel Magnesium stearat (68nN)
lebih kuat daripada sampel silika gel (8nN). Besar distribusi dari gaya adhesi
menjelaskan pengendapan diskrit dari partikel Magnesium stearat yang berada
diatas permukaan partikel silika gel yang telah diamati oleh gambar ESEM.
Hasil penelitian menunjukkan
peningkatan rata-rata dari nilai gaya
sebagai fungsi dari peningkatan
konsentrasi Magnesium stearat. Hal
ini diperjelas dengan kurva yang
ditunjukkan pada gambar 10 berikut
ini:
11
Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate
Perubahan tidak linear dapat disebabkan oleh distribusi acak dari partikel
Magnesium stearat pada permukaan silika gel.
Tabel. 3 menunjukkan afinitas air
dievaluasi oleh setetes air yang
disimpan pada sistem partikulat.
Gambar 11 menunjukkan perubahan
dari sudut kontak sebagai fungsi dari
perbandingan Magnesium Strearat
sudut sebagai fungsi dari MgSt.
Peningkatan sudut kontak dari setetes
air ditunjukkan dengan adanya
magnesium stearat pada permukaan
silica gel. Hasil ini ditunjukkan
dengan adanya keterbasahan dalam
senyawa. Namun dengan kandungan
Magnesium strearat yang rendah
sudut kontak yang diukur berubah
secara signifikan: 70° dan 110° untuk
0,1% dan 1,1% Magnesium stearat.
Permukaan partikel silika gel dimodifikasi dengan lapisan kering menggunakan
perbandingan magnesium stearat yang sangat rendah. Hasil ini mengungkapkan
bahwa di dalam air, beberapa Magnesium Stearat cukup untuk memodifikasi sifat
hidrofilik dari silika gel.
12
Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate
4. Kesimpulan
Pelapisan partikel kering dapat digunakan untuk membuat materi
generasi baru dengan sifat diubah atau fungsi yang baru. Proses ini
membuat lapisan halus, diskrit atau kontinyu di permukaan partikel
besar. Dalam studi Nara Hybridizer telah digunakan perangkat lapisan
kering untuk pelapisan partikel silika gel dengan perbandingan massa
Magnesium stearat yang berbeda. Pengamatan ESEM menunjukkan bahwa
partikel Magnesium Stearat membentuk lapisan diskrit pada permukaan
partikel silika gel. Penutupan permukaan dari Magnesium stearat
meningkat dan permukaan menjadi lebih lebih seragam sebagai akibat dari
peningkatan perbandingan massa Magnesium Stearat.
Selain pengamatan ESEM, gambar AFM dan kurva distribusi gaya
adhesi menunjukkan distribusi Magnesium Stearat dalam lapisan diskrit
ke silika permukaan gel. Rata-rata gaya adhesi untuk system particular
yang berbeda menungkapkan adanya perubahan yang tidak linier pada
pengukuran Magnesium stearat murni.
13
Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate
Soal:
1.
Pada tabel disamping jelaskan
pengaruh penambahan konsentrasi
magnesium strearat pada silica gel
ditinjau dari gaya adhesinya!
2. Jelaskan proses pelapisan kering pada silica gel dengan magnesium strearat
dari bagan berikut:
Jawab :
1. Untuk partikel yang dilapisi, jumlah gaya adhesi tinggi meningkat sesuai
dengan peningkatan perbandingan massa Magnesium stearat. Gaya adhesi
adalah gaya tarik menarik pada molekul yang tidak sama. Dalam hal ini gaya
tarik menarik antara silica gel dengan magnesium stearat. Rata-rata gaya
adhesi antara partikel Magnesium stearat yang menempel di ujung cantiliver
dan sampel Magnesium stearat semakin ke bawah semakin kuat daripada
14
Surface Analysis of Silica Gel Particles After Mechanical Dry Coating with Magnesium Stearate
sampel silika gel. Besar distribusi dari gaya adhesi menjelaskan pengendapan
diskrit dari partikel Magnesium stearat yang berada diatas permukaan partikel
silika gel yang telah diamati oleh gambar ESEM. Hasil penelitian
menunjukkan peningkatan rata-rata dari nilai gaya sebagai fungsi dari
peningkatan konsentrasi Magnesium stearat
2. Mekanisme kerja dari proses pelapisan adalah partikel inti yang merupakan
partikel yang akan dilapisi dan bubuk halus dicampurkan maka partikel halus
akan melapisi partikel inti, campuran akan diorder dengan aksi mekanikal
partikel halus yang akan melekat pada partikel inti yang pada akhirnya
partikel inti akan mempunyai lapisan multi yang kuat. Campuran bubuk
(partikel inti dan partikel tamu) dikenakan impact tinggi dan dispersi akibat
tabrakan dengan pisau dan dinding perangkat dan berlanjut beredar dalam
mesin melalui siklus tabung. Lapisan partikel dicapai karena perekatan atau
film dari partikel tamu ke atas partikel inti dengan kekuatan tinggi dan
gesekan panas. Karena rotor hybridizer yang dapat memutar 5000-16000 rpm,
proses waktu yang sangat singkat yang dibutuhkan untuk mencapai lapisan.
Pengoperasian yang digunakan untuk percobaan ini adalah 400 rpm selama 5
menit.
15
top related