uji cemaran logam berat timbal dan cadmium pasar ... · bengkak, rematik, dan memperlancar air susu...
Post on 08-Mar-2019
232 Views
Preview:
TRANSCRIPT
UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM
PADA EKSTRAK RIMPANG KUNYIT
DARI PETANI KUNYIT DI WONOGIRI DAN
PASAR BERINGHARJO YOGYAKARTA
DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh:
Dwi Priharyanti
NIM : 068114090
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2010
ii
UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM
PADA EKSTRAK RIMPANG KUNYIT
DARI PETANI KUNYIT DI WONOGIRI DAN
PASAR BERINGHARJO YOGYAKARTA
DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh:
Dwi Priharyanti
NIM : 068114090
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2010
iii
Skripsi berjudul
UJI CEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL DAN CADMIUM
PADA EKSTRAK RIMPANG KUNYIT
DARI PETANI KUNYIT DI WONOGIRI DAN
PASAR BERINGHARJO YOGYAKARTA
DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
yang diajukan oleh :
Dwi Priharyanti
NIM : 068114090
Telah disetujui oleh :
Dosen Pembimbing
Erna Tri Wulandari, M.Si., Apt.
Tanggal: ....................................
iv
v
God speaks to those who take time to listen, and God speaks to those who take time to listen, and God speaks to those who take time to listen, and God speaks to those who take time to listen, and
He listens to those who take time to prayHe listens to those who take time to prayHe listens to those who take time to prayHe listens to those who take time to pray
Kupersembahkan karya ini untuk:
Bapa dan Yesus di surga
Kedua orang tuaku, kakak, dan adikku
Antonius Wisnu
sahabat dan almamaterku
vi
vii
PRAKATA
Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Pengasih atas semua berkat dan
penyertaan-Nya kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan
akhir skripsi ini dengan baik. Skripsi dengan judul “Uji Cemaran Logam Berat
Timbal dan Cadmium pada Ekstrak Rimpang Kunyit dari Petani Kunyit di
Wonogiri dan Pasar Beringharjo Yogyakarta dengan Spektrofotometer Serapan
Atom” ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana
Strata Satu Program Studi Farmasi (S. Farm).
Selama penyusunan skripsi ini penulis telah banyak mendapat bantuan dari
berbagai pihak berupa bimbingan, dorongan, pengarahan, maupun sarana. Dengan
segala kerendahan hati penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih atas
segala bantuan yang telah diberikan kepada:
1. Ibu Erna Tri Wulandari, M. Si., Apt., selaku Dosen Pembimbing dan
Dosen Penguji yang telah banyak memberikan pengarahan dan dukungan
selama proses penelitian sampai penyusunan skripsi ini
2. Ibu Lucia Wiwid Wijayanti, M.Si. dan Bapak Dr. C.J. Soegihardjo, Apt.
selaku Dosen Penguji skripsi atas segala masukan berupa kritik, saran,
bimbingan, dan perhatiannya
3. Mas Wagiran, Mas Sigit, Mas Sarwanto, Mas Ottok serta seluruh staf
laboratorium Farmasi USD dan LPPT UGM atas bantuannya selama
penulis menyelesaikan skripsi
4. Teman-teman seperjuanganku, terima kasih atas pengalaman di lab yang
tak terlupakan
viii
5. Teman-teman FST ’06, atas kekompakan, kebersamaan baik dalam suka
maupun duka
6. Semua pihak yang telah memberi dukungan, semangat, dan bantuan dalam
penyusunan skripsi ini yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa skripsi yang disusun ini masih memiliki banyak
kekurangan mengingat keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis. Oleh
karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari semua
pihak. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat dalam perkembangan ilmu
pengetahuan.
Penulis
ix
x
INTISARI
Kecenderungan masyarakat zaman sekarang yang ingin kembali pada alam
(back to nature) merupakan langkah awal berkembangnya pengobatan tradisional
yang telah ada sejak zaman dahulu. Salah satu bahan obat tradisional yang
penggunaannya luas yaitu Kunyit (Curcuma domestica Val). Berdasarkan
Monografi Ekstrak Tanaman Obat Tradisional Indonesia, kadar cemaran logam
berat yang diperbolehkan dalam ekstrak Kunyit untuk Cadmium yaitu tidak lebih
dari 0,3 mg/kg dan untuk Plumbum yaitu tidak lebih dari 10 mg/kg.
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar logam berat Cadmium
dan Plumbum dalam ekstrak rimpang Kunyit yang berasal dari petani Kunyit di
Wonogiri dan dari pedagang Kunyit di Pasar Beringharjo. Selain itu untuk
mengetahui apakah ekstrak tersebut memenuhi syarat yang ditetapkan dalam
monografi ekstrak tumbuhan obat Indonesia atau tidak.
Pembuatan serbuk rimpang Kunyit melalui tahap pencucian rimpang,
perajangan, pengeringan dan penyerbukan. Serbuk rimpang Kunyit diekstraksi
dengan metode maserasi menggunakan pelarut etanol 95%. Ekstrak yang didapat
ditetapkan kadar Cd dan Pb menggunakan spektrofotometer serapan atom.
Dari hasil penelitian, diperoleh ekstrak rimpang Kunyit yang berasal dari
petani Kunyit di Wonogiri dan dari Pasar Beringharjo mengandung cemaran
< 0,002 ppm untuk logam Cd dan < 0,002 ppm untuk logam Pb. Kadar logam
berat dalam ekstrak rimpang Kunyit tersebut memenuhi syarat yang ditetapkan
dalam monografi ekstrak tanaman obat Indonesia
Kata Kunci : ekstrak rimpang Kunyit, cadmium, plumbum, spektrofotometri
serapan atom.
xi
ABSTRACT
The tendency of today's society who want to get back to nature (back to
nature) is the first step in the development of traditional medicine which has
existed since ancient times. One of the traditional ingredients such extensive use
of turmeric (Curcuma domestica Val). Based Monograph Indonesian Traditional
Medicinal Plant Extracts, heavy metal contaminant levels allowed in turmeric
extracts to Cadmium, no more than 0.3 mg / kg and for lead no more than 10 mg /
kg.
This study aimed to determine levels of heavy metals cadmium and lead
in turmeric extract from turmeric farmer in Wonogiri and from seller in the
Market Beringharjo turmeric. In addition to knowing whether they are fulfill the
prerequirement extract in the monograph Indonesian medicinal plant extracts or
not.
Turmeric powder-making through the stages of washery rhizome,
incision, drying and grinding. Turmeric powder extracted by maceration method
using 95% ethanol. Extracts determining levels of Cd and Pb using atomic
absorption spectrophotometer.
From the result, obtained by turmeric extract containing contamination
<0.002 ppm for Cd and <0.002 ppm for Pb. Heavy metal content in turmeric
extract from turmeric farmer in Wonogiri and from eligible Beringharjo Market
qualified as the monograph Indonesian medicinal plant extracts.
Key Words : turmeric rhizome extract, cadmium, lead, atomic absorption
spectrophotometer.
xii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ............................................................................... ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ....................................... iii
HALAMAN PENGESAHAN .................................................................. iv
HALAMAN PERSEMBAHAN ............................................................... v
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI .................... vi
PRAKATA .............................................................................................. vii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA .................................................... ix
INTISARI ................................................................................................ x
ABSTRACT .............................................................................................. xi
DAFTAR ISI ........................................................................................... xii
DAFTAR TABEL .................................................................................... xvi
DAFTAR GAMBAR ............................................................................... xvii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................ xviii
BAB I. PENGANTAR ............................................................................... 1
A. Latar Belakang ........................................................................ 1
1. Permasalahan ..................................................................... 4
2. Keaslian penelitian ............................................................. 4
3. Manfaat penelitian ............................................................... 5
B. Tujuan .................................................................................... 5
1. Tujuan umum ..................................................................... 5
2. Tujuan khusus ..................................................................... 5
xiii
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA ........................................................ 6
A. Rimpang Kunyit ...................................................................... 6
1. Keterangan botani .............................................................. 6
2. Pemerian ............................................................................ 7
3. Nama daerah ...................................................................... 8
4. Kandungan kimia ............................................................... 8
B. Ekstrak .................................................................................... 8
1. Definisi ekstrak .................................................................. 8
2. Pengelompokan ekstrak ...................................................... 9
3. Metode ekstraksi ................................................................ 9
4. Penguapan .......................................................................... 10
C. Plumbum ................................................................................ 11
D. Cadmium ................................................................................ 12
E. Spektrofotometer Serapan Atom ............................................. 12
1. Pengabut ............................................................................ 13
2. Pembakar ........................................................................... 14
3. Gas pembakar ..................................................................... 14
4. Sumber cahaya ................................................................... 15
5. Monokromator ................................................................... 15
6. Detektor ............................................................................. 15
F. Validasi Metode Analisis ........................................................ 16
1. Kecermatan (Accuracy) ...................................................... 16
xiv
2. Keseksamaan (Precision) ................................................... 17
3. Linearitas ........................................................................... 18
4. Batas deteksi dan batas kuantitasi ....................................... 18
5. Selektivitas ......................................................................... 18
BAB III. METODE PENELITIAN ........................................................... 19
A. Jenis dan Rancangan Penelitian ............................................... 19
B. Variabel Penelitian .................................................................. 19
1. Klasifikasi variabel ............................................................. 19
2. Definisi operasional ............................................................ 19
C. Bahan Penelitian ..................................................................... 20
D. Alat Penelitian ........................................................................ 20
E. Tata Cara Penelitian ................................................................ 20
1. Pengumpulan rimpang kunyit ............................................. 20
2. Identifikasi rimpang kunyit ................................................. 21
3. Pembuatan ekstrak kunyit ................................................... 21
4. Penyiapan sampel ............................................................... 22
5. Validasi metode analisis ..................................................... 22
6. Pembuatan larutan baku Pb dan Cd ..................................... 23
7. Pengukuran kadar Pb dan Cd dalam sampel ........................ 24
F. Tata Cara Analisis Hasil .......................................................... 24
xv
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................... 25
A. Pengumpulan Rimpang Kunyit ............................................... 25
B. Identifikasi Rimpang Kunyit ................................................... 26
C. Pembuatan Ekstrak .................................................................. 30
D. Penyiapan Sampel ................................................................... 32
E. Validasi Metode Analisis ........................................................ 34
1. Akurasi ............................................................................... 34
2. Presisi ................................................................................. 35
3. Batas deteksi dan batas kuantitasi ........................................ 36
F. Pembuatan Larutan Baku Pb dan Cd ....................................... 36
G. Pengukuran Kadar Pb dan Cd dalam Sampel ........................... 39
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN .................................................... 41
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................... 42
LAMPIRAN ............................................................................................. 44
BIOGRAFI PENULIS ............................................................................... 63
xvi
DAFTAR TABEL
Tabel I. Temperatur yang dihasilkan campuran antara bahan bakar
dan oksida .......................................................................... 15
Tabel II. Konsentrasi analit dan rentang kesalahan yang
diperbolehkan ..................................................................... 17
Tabel III. Hasil uji organoleptis simplisia rimpang kunyit ................... 26
Tabel IV. Hasil pengamatan makroskopis s rimpang kunyit ............... 27
Tabel V. Hasil pengamatan mikroskopis rimpang kunyit ................... 29
Tabel VI. Hasil pengamatan mikroskopi serbuk rimpang kunyit .......... 29
Tabel VII. Hasil uji organoleptis ekstrak rimpang kunyit ..................... 32
Tabel VIII. Persen recovery larutan Pb dalam ekstrak rimpang kunyit .. 34
Tabel IX. Hasil penentuan presisi Pb dalam 10 sampel blanko ............ 35
Tabel X. Konsentrasi dan absorbansi larutan baku Pb ........................ 37
Tabel XI. Konsentrasi dan absorbansi larutan baku Cd ....................... 37
Tabel XII. Kadar Pb dalam sampel ....................................................... 39
Tabel XIII. Kadar Cd dalam sampel ...................................................... 39
Tabel XIV. Hasil pembacaan respon detektor (absorbansi)10 sampel Pb 49
Tabel XV. Hasil penentuan presisi Pb dalam10 sampel ........................ 50
Tabel XVI. Hasil penentuan recovery Pb dalam 6 sampel .................... 50
Tabel XVII. Hasil pembacaan respon detektor (absorbansi)
10 sampel Cd ....................................................................... 51
Tabel XVIII. Hasil penentuan presisi Cd dalam10 sampel ....................... 52
Tabel XVIII. Hasil penentuan recovery Cd dalam 6 sampel ..................... 52
xvii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Rimpang Kunyit ....................................................................... 6
Gambar 2. Penampang melintang rimpang kunyit dari petani .................... 28
Gambar 3. Penampang serbuk rimpang kunyit dari petani ........................ 28
Gambar 4. Ekstrak kental rimpang kunyit dari petani ............................... 32
Gambar 5. Kurva baku Pb ......................................................................... 38
Gambar 6. Kurva baku Cd ......................................................................... 38
xviii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Rimpang Kunyit .................................................................... 43
Lampiran 2. Ekstrak rimpang kunyit dari petani di Wonogiri (atas) dan
Ekstrak rimpang kunyit dari Pasar Beringharjo Yogyakarta
(bawah) ................................................................................. 44
Lampiran 3. Data identifikasi rimpang kunyit secara mikroskopis ............. 45
Lampiran 4. Data identifikasi serbuk rimpang kunyit secara
mikroskopis .......................................................................... 46
Lampiran 5. Data verifikasi logam Pb ....................................................... 47
Lampiran 6. Data verifikasi logam Cd ....................................................... 49
Lampiran 7. Data pengukuran absorbansi ekstrak rimpang kunyit ............. 51
1
BAB I
PENGANTAR
A. Latar Belakang
Kecenderungan masyarakat zaman sekarang yang ingin kembali pada alam
(back to nature) merupakan langkah awal berkembangnya pengobatan tradisional
yang telah ada sejak zaman dahulu. Pengobatan tradisional dipilih oleh
masyarakat untuk mengatasi persoalan-persoalan yang berkaitan dengan penyakit
(Limananti, 2003).
Salah satu bahan obat tradisional yang penggunaannya luas, yaitu Kunyit
(Curcuma domestica Val). Menurut Rukmana (1995), manfaat Kunyit antara lain
sebagai bahan bumbu dalam berbagai masakan, bahan pembuat ramuan untuk
mengobati berbagai jenis penyakit pada manusia, bahan baku industri jamu dan
kosmetika, bahan penunjang industri teknik dan kerajinan, dan desinfektan untuk
mengawetkan benih yang disimpan. Kunyit dapat digunakan sebagai obat dalam
maupun luar. Kunyit sebagai obat luar berfungsi untuk mengobati eksim,
bengkak, rematik, dan memperlancar air susu ibu, sedangkan sebagai obat dalam,
Kunyit digunakan untuk mengobati panas, demam, diare, gusi bengkak, kencing
manis, hepatitis, dan untuk membersihkan rahim baik pada wanita yang baru
melahirkan maupun setelah mendapat haid (Sinaga 2006).
Ada tiga parameter utama yang harus dipenuhi oleh obat tradisional, yaitu
mutu (quality), keamanan (safety), dan khasiat (efficacy). Obat tradisional dapat
dikatakan bermutu apabila memenuhi syarat-syarat yang ditetapkan dalam
2
monografi terkait kadar air, organoleptis, dan kadar kandungan kimia. Bila
dilihat dari segi keamanan, ada beberapa faktor yang menentukan suatu obat
tradisional aman atau tidak yaitu cemaran bakteri, cemaran kapang khamir,
cemaran aflatoksin, dan cemaran logam berat. Obat tradisional memenuhi
parameter khasiat bila terbukti secara klinis mampu membantu menyembuhkan
penyakit, hal ini berkaitan dengan jumlah dan jenis kandungan kimia yang
terdapat di dalamnya.
Berdasarkan Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia, kadar
cemaran logam berat yang diperbolehkan dalam ekstrak Kunyit untuk Cadmium,
yaitu tidak lebih dari 0,3 mg/kg dan untuk Plumbum, yaitu tidak lebih dari 10
mg/kg, sedangkan untuk Arsen, yaitu tidak lebih dari 10 µg/kg.
Cemaran logam berat dapat berasal dari berbagai sumber misalnya asap
kendaraan bermotor dan pembakaran sampah, residu bahan agrokimia seperti
pupuk dan pestisida, dan limbah industri yang penanganannya kurang baik.
Logam yang dikategorikan sebagai logam berat antara lain Plumbum (Pb),
Cadmium (Cd), Arsenikum (As), dan Merkuri (Hg). Logam berat umumnya
bersifat racun terhadap makhluk hidup.
Toksisitas plumbum dapat menyebabkan gangguan sistem homopoetik,
teratogenik, gangguan fungsi tiroid, konstipasi, dan gangguan ginjal; toksisitas
cadmium dapat menyebabkan gangguan saluran pernafasan, sakit kepala dan sakit
pinggang; toksisitas arsenikum dapat menyebabkan gastroenteritis, kerusakan
ginjal, dan hiperkeratosis (Darmono, 2008).
3
Rimpang Kunyit yang akan diteliti diambil dari dua asal yang berbeda,
yaitu dari petani dan pasar. Dalam penelitian ini digunakan dua asal yang berbeda,
yaitu petani dan pasar bertujuan untuk membandingkan apakah proses yang
dialami Kunyit selama masa penyimpanan dan distribusi dapat mempengaruhi
kandungan logam beratnya. Tujuan lain yang ingin dicapai, yaitu untuk
merepresentasikan rimpang Kunyit yang digunakan oleh industri obat tradisional
sebagai bahan baku, baik industri besar (IOT) maupun industri kecil (IKOT). Pada
umumnya IOT mendapat bahan baku langsung dari petani sedangkan untuk IKOT
mendapat bahan baku dari pasar.
Pasar Beringharjo Yogyakarta merupakan salah satu pasar terbesar di
Yogyakarta yang memperdagangkan bahan baku obat tradisional diantaranya
adalah rimpang Kunyit. Sampel rimpang Kunyit petani diambil dari petani di
Wonogiri karena Wonogiri merupakan salah satu daerah penghasil rimpang
Kunyit terbesar di Indonesia. Penulis ingin melakukan penelitian uji cemaran
logam berat cadmium dan plumbum ekstrak rimpang Kunyit dari Pasar
Beringharjo dan hasilnya dibandingkan dengan rimpang Kunyit yang berasal dari
petani Kunyit di Wonogiri.
4
1. Permasalahan
Berdasarkan latar belakang di atas, maka dapat disusun permasalahan
sebagai berikut.
a. Apakah terdapat cemaran logam berat Pb dan Cd dalam ekstrak rimpang
Kunyit yang berasal dari petani Kunyit di Wonogiri dan dari Pasar
Beringharjo?
b. Berapa kadar logam berat Cadmium dan Plumbum dalam ekstrak rimpang
Kunyit yang berasal dari petani Kunyit di Wonogiri dan dari Pasar
Beringharjo?
c. Apakah kadar logam berat Cadmium dan Plumbum dalam ekstrak rimpang
Kunyit yang berasal dari petani Kunyit di Wonogiri dan dari Pasar
Beringharjo memenuhi syarat yang ditetapkan dalam Monografi Ekstrak
Tumbuhan Obat Indonesia?
2. Keaslian penelitian
Penelitian ilmiah tentang uji cemaran logam berat yang pernah dilakukan
yaitu cemaran cadmium dalam daging kerang darah dari Pasar Tambak Lorok
Semarang oleh Ignasius Adi Kurniawan (2000), Uji cemaran logam berat pada
ekstrak rimpang Kunyit dan ekstrak daging buah asam jawa pernah dilakukan
oleh Suryanto (2008). Berdasarkan penelusuran, belum pernah dilakukan
penelitian tentang uji cemaran logam berat (cadmium dan plumbum) ekstrak
rimpang Kunyit dari petani Kunyit di Wonogiri dan Pasar Beringharjo Yogyakarta
dengan spektrofotometer serapan atom.
5
3. Manfaat penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang kualitas
ekstrak rimpang Kunyit dari petani Kunyit di Wonogiri dan Pasar Beringharjo
Yogyakarta yang digunakan sebagai bahan baku obat tradisional.
B. Tujuan
1. Tujuan umum
Mengetahui kualitas ekstrak rimpang Kunyit dari petani Kunyit di
Wonogiri dan Pasar Beringharjo Yogyakarta yang digunakan sebagai bahan baku
obat tradisional.
2. Tujuan khusus
a. Mengetahui apakah terdapat cemaran logam berat Pb dan Cd dalam
ekstrak rimpang Kunyit yang berasal dari petani Kunyit di Wonogiri dan
dari Pasar Beringharjo atau tidak.
b. Mengetahui kadar logam berat Cadmium dan Plumbum dalam ekstrak
rimpang Kunyit yang berasal dari petani Kunyit di Wonogiri dan dari
Pasar Beringharjo.
c. Mengetahui kadar logam berat Cadmium dan Plumbum dalam ekstrak
rimpang Kunyit yang berasal dari petani Kunyit di Wonogiri dan dari
Pasar Beringharjo memenuhi syarat yang ditetapkan dalam Monografi
Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia atau tidak.
6
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Rimpang Kunyit
1. Keterangan botani
Rimpang Kunyit merupakan rimpang Curcuma domestica Val.
(Anonim, 1977). Klasifikasi tumbuhan Kunyit adalah sebagai berikut.
Kerajaan : Plantae
Divisi : Magnoliophyta
Subdivisi : Angiospermae
Kelas : Monocotyledonae
Ordo : Zingiberales
Famili : Zingiberaceae
Genus : Curcuma
Spesies : Curcuma domestica Val (Rukmana, 1994).
Gambar 1. Rimpang Kunyit
7
2. Pemerian
Bau khas aromatik; rasa agak pahit, agak pedas, lama kelamaan
menimbulkan rasa tebal (Anonim, 1977).
Makroskopik: berupa kepingan ringan, rapuh, warna kuning jingga,
kuning kemerahan hingga kuning kecoklatan, berbentuk hampir bundar hingga
bulat panjang, kadang-kadang bercabang, lebar 0,5 cm sampai 3 cm, panjang 2 cm
sampai 6 cm, tebal 1 mm sampai 5 mm, umumnya melengkung tidak beraturan,
kadang-kadang tedapat pangkal upih daun dan pangkal akar (Anonim, 1977).
Mikroskopik : Epidermis : satu lapis sel, pipih berbentuk poligonal,
dinding sel menggabus. Rambut penutup : berbentuk kerucut, lurus atau agak
bengkok; panjang 250 µm sampai 890 µm, dinding tebal. Hipodermis : terdiri dari
beberapa lapis sel terentang tangensial , dinding sel menggabus. Periderm : terdiri
dari 6 lapis sampai 9 lapis sel berbentuk segi panjang, dinding menggabus.
Korteks dan silibder pusat : parenkimatik, terdiri dari sel-sel besar, penuh berisi
pati. Butir pati: tunggal, bentuk lonjong atau bulat telur dengan satu ujung
mempunyai tonjolan atau berbentuk bulat sampai hampir segitiga dengan satu sisi
membulat; lamela kurang jelas ; hilus yang kurang jelas terdapat pada tonjolan di
ujung butir; panjang 10 µm sampai 60 µm, umumnya 20 µm sampai 40 µm, lebar
10 µm sampai 28 µm, umumnya 14 µm sampai 20 µm. Sel sekresi : banyak
tersebar, bentuk bulat atau lonjong berisi minyak berwarna kuning jingga yang
sebagian mendamar dan berwarna coklat kekuningan; pada penambahan besi (III)
klorida LP warna menjadi lebih tua. Berkas pembuluh : kolateral, tersebar tidak
beraturan pada korteks dan pada silinder pusat, berkas pembuluh dibawah
8
endodermis tersusun dalam lingkaran, kadang-kadang berkas pembuluh dikelilingi
sel parenkim yang tersusun menjari; pembuluh kayu umumnya terdiri dari
pembuluh tangga dan pembuluh jala, lebar 20 µm sampai 80 µm, tidak berlignin.
Endodermis : terdiri dari 1 lapis sel terentang tangensial, dinding radial menebal,
tidak terdapat pati (Anonim, 1977).
Serbuk : warna kuning sampai kuning jingga. Fragmen pengenal adalah
butir pati; gumpalan tidak beraturan zat berwarna kuning sampai kuning coklat;
parenkim dengan sel sekresi; fragmen pembuluh tangga dan pembuluh jala;
fragmen rambut penutup warna kuning; tidak terdapat serabut (Anonim, 1977).
3. Nama daerah
Tanaman Kunyit di Kalimantan lebih dikenal dengan nama Kunit,
sedangkan di Jawa lebih dikenal dengan sebutan Kunyir, Kunir (Anonim, 1977).
4. Kandungan kimia
Kandungan kimia Kunyit meliputi minyak atsiri (tumeron, zingiberen,
sesquiterpen alcohol), kurkumin, desmetoksi kurkumin, bisdesmetoksi kurkumin,
zat pahit, dan lemak (Anonim, 1985).
B. Ekstrak
1. Definisi ekstrak
Ekstrak adalah sediaan kental yang diperoleh dengan mengekstraksi
senyawa aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut
yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau
9
serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian sehingga memenuhi standar baku
yang telah ditetapkan (Anonim, 2000).
2. Pengelompokan ekstrak
Ekstrak berdasarkan sifatnya dapat dikelompokkan menjadi :
a. ekstrak encer (extractum tenue), memiliki konsistensi madu dan
mudah dituang,
b. ekstrak kental (extractum spissum), memiliki konsistensi liat dalam
keadaan dingin dan tidak dapat dituang. Kandungan airnya berjumlah
sampai 30%,
c. ekstrak kering (extractum siccum), memiliki konsistensi kering dan
mudah digosokkan dengan kandungan lembab tidak lebih dari 5%, dan
d. ekstrak cair (extractum fluidum), memiliki konsistensi cair dan mudah
dituang (Voigt, 1994).
3. Metode ekstraksi
Penyarian (ekstraksi) adalah kegiatan penarikan zat yang dapat larut dari
bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. Pemilihan cairan penyari dan
cara penyarian didasarkan pada zat aktif yang terkandung pada bahan tersebut
(Anonim, 1986).
Secara umum, penyarian dapat dibedakan menjadi:
a. Infundasi merupakan proses penyarian yang umumnya digunakan
untuk menyari zat kandungan aktif yang larut dalam air dari bahan-
bahan nabati yaitu dengan cara menyari simplisia dengan air pada suhu
90°C selama 15 menit.
10
b. Menurut Voigt (1994), maserasi adalah cara ekstraksi yang paling
sederhana. Maserasi digunakan untuk penyarian simplisia yang
mengandung zat aktif yang mudah larut dalam cairan penyari.
Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia atau
bahan dalam cairan penyari. Cairan penyari akan menembus dinding
sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat
aktif akan larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara
larutan zat aktif di dalam sel dengan di luar sel, maka larutan yang
terpekat didesak ke luar.
c. Perkolasi. Prinsipnya adalah serbuk simplisia ditempatkan pada bejana
silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari
dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari
akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai
keadaan jenuh.
d. Penyarian berkesinambungan. Proses ini dengan cara penggabungan
antara proses penyarian yang dilanjutkan dengan proses penguapan
(Anonim,1986)
4. Penguapan
Ekstrak cair yang memiliki konsistensi cair dan kandungan pelarutnya
yang masih tinggi dapat diubah menjadi bentuk ekstrak kental. Proses pengentalan
ini dapat dilakukan melalui penguapan dengan menggunakan alat Vacuum Rotary
Evaporator. Cara kerjanya, yaitu perputaran labu dalam sebuah pemanas pada
temperatur dan kecepatan putar tertentu, akan menguapkan cairan yang
11
terkandung dalam ekstrak. Pengaturan dalamnya pencelupan ke dalam penangas
air, suhu penangas, hampa udara dan suhu pendingin membuat kondisi optimal
dapat terpenuhi sehingga proses pengentalan ekstrak dapat berlangsung cepat
(Voigt, 1994).
C. Plumbum
Plumbum atau timbal adalah sejenis logam yang lunak dan berwarna
coklat kehitaman. Penggunaan dalam jumlah yang paling besar adalah untuk
bahan produksi baterai pada kendaraan bermotor. Elektroda dari aki biasanya
mengandung 93% Pb dan 7% Sb (antimoni) (Darmono, 1995).
Plumbum masuk ke dalam tubuh melalui saluran pencernaan dan saluran
pernapasan. Biasanya orang yang keracunan Pb mengkonsumsi sekitar 0,2-2,0 mg
Pb/hari. Plumbum yang diabsorpsi melalui aluran pencernaan didistribusikan ke
dalam jaringan lain melalui darah. Logam ini dapat terdeteksi dalam tiga jaringan
utama menjadi tiga kompartemen. Pertama, di dalam darah Pb terikat dalam sel
darah merah dan mempunyai waktu paruh sekitar 25-30 hari. Kedua, di dalam
jaringan lunak (hati dan ginjal) mempunyai waktu paruh sekitar beberapa bulan.
Ketiga, tulang dan jaringan keras seperti gigi, tulang rawan, dan sebagainya.
Hampir sekitar 90-95% Pb dalam tubuh terdapat dalam tulang yang waktu
paruhnya mencapai 30-40 tahun (Darmono, 1995).
Di dalam tubuh plumbum dapat menyebabkan gangguan pada susunan
saraf pusat, fungsi ginjal, menghambat pertumbuhan Hb, bahkan bagi ibu hamil
dapat berpengaruh terhadap janin yang dikandungnya (Broto et al., 2006).
12
D. Cadmium (Cd)
Cadmium diserap oleh tanaman dari tanah melalui akarnya dan
didistribusikan dalam bagian tanaman. Jumlah Cd yang diserap oleh tanaman
dipengaruhi oleh beberapa faktor termasuk pH tanah, kandungan mineral lain
(Ca), dan pemupukan tanah oleh fosfat. Pada umumnya kandungan Cd dalam biji-
bijian, sayuran, dan buah-buahan yang tidak terkontaminasi Cd adalah sangat
rendah (Darmono, 1995)
Logam berat seperti kadmium selalu dikeluarkan dalam suatu peleburan
timah, besi, tembaga, maupun emas. Daya penguapan kadmium di daerah industri
logam dapat menaikkan pencemaran logam, tidak hanya udara bahkan tanah dan
tanaman pun dapat tercemar (Friberg and Picastor, 1974).
Cadmium merupakan logam penyebab toksisitas kronis yang biasanya
terakumulasi di dalam tubuh tertama dalam ginjal. Keracunan Cd dalam jangka
waktu yang lama bersifat toksik terhadap beberapa macam organ, yaitu paru-paru,
tulang, hati, dan ginjal (Darmono, 1995).
E. Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom merupakan salah satu metode analisis
yang dapat digunakan untuk analisis logam dan mineral, secara kualitatif dan
kuantitatif. Dalam spektrofotometri serapan atom, sumber garis-garis spektrum
untuk eksitasi atom adalah hollow cathode lamp (lampu katoda berongga). Lampu
katoda berongga memiliki garis spektrum yang spesifik untuk tiap unsur.
13
Prinsip yang mendasari analisis kuantitatif menggunakan
spektrofotometri serapan atom adalah dengan mengukur besarnya serapan sinar
dari transmitan. Dimana besarnya serapan yang dihasilkan sebanding dengan
jumlah atom yang terdapat di dalam sampel. Sampel yang berbentuk cairan
diubah ke dalam bentuk kabut, kemudian diubah ke dalam bentuk atom di dalam
nyala api. Di dalam spektrofotometer serapan atom terdapat sumber sinar berupa
lampu katoda (hollow cathode lamp), yang memiliki λ tertentu untuk setiap unsur
(Khopkhar, 1990).
Atom-atom pada keadaan dasar mampu menyerap energi cahaya yang
panjang gelombang resonansinya khas untuk setiap atom. Jika cahaya dengan λ
resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom logam, maka
sebagian cahaya itu akan diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus
dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Inilah asas yang
mendasari spektrofotometri serapan atom (Khopkhar, 1990).
Instrumentasi dari spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut.
1. Pengabut
Fungsi pengabut adalah untuk menghasilkan kabut atau aerosol larutan
uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam pipa kapiler oleh kerja venturi
dari semprotan udara yang bertiup melintasi ujung kapiler. Untuk mengkabutkan
sampel yang berupa cairan diperlukan gas bertekanan tinggi untuk menghasilkan
aerosol yang halus. Aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala, di mana logam-
logam dalam larutan sampel akan diubah ke dalam bentuk atom.
14
2. Pembakar
Terdapat dua tipe pembakar yaitu pembakar pracampur dan pembakar
konsumsi total. Pada pembakar pracampur, aerosol yang dihasilkan dalam bilik
penguap tidak langsung menuju nyala. Aerosol yang besar akan jatuh dan
dibuang. Campuran gas-gas dan aerosol itu mengalir ke bagian atas pembakar
(nyala). Pada tipe konsumsi total, larutan sampel disalurkan lewat pipa terpisah
sehingga bercampur hanya pada ujung pembakar.
Ketika sampel yang telah berubah menjadi uap dibawa menuju api
pelarut menguap di primary combustion zone. Hasil dari tahap ini adalah
pemisahan partikel padat yang dibawa menuju interzonal region. Daerah ini
merupakan daerah dengan suhu tertinggi, di sini gas atom dan ion akan terbentuk
dari partikel padat. Eksitasi dari spektra emisi atom juga terjadi di daerah ini.
Tahap terakhir, atom dan ion akan dibawa menuju lapisan terluar atau secondary
combustion zone dimana akan terjadi oksidasi sebelum hasil atomisasi dibuang
melalui atomik (Khopkar, 1990) .
3. Gas pembakar
Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propana, butana, hidrogen
dan asetilen. Sedangkan oksidator yang digunakan adalah udara, oksigen, N2O
dan asetilen. Setiap bahan bakar menghasilkan temperatur nyala yang berbeda-
beda, seperti ditunjukkan pada tabel I.
15
Tabel I. Temperatur yang dihasilkan campuran antara
bahan bakar dan oksida
Bahan bakar Oksidan udara Oksidan oksigen N2O
Hidrogen 2100 2780 -
Asetilen 2200 3050 2955
Propana 1950 2800 -
(Pudjaatmaka , 1994)
4. Sumber cahaya
Ada dua jenis lampu yang digunakan yaitu hollow cathode lamp dan
electrodadischarge lamp. Hollow cathode lamp atau lampu katode berongga
mempunyai sebuah katode pemancar yang terbuat dari senyawa yang sama
dengan yang dianalisis dengan lampu tersebut. Electroda-discharge lamp atau
lampu discas tak berelektrode terdiri dari tabung kuarsa yang mengandung unsur
yang diperlukan atau garamnya (Pudjaatmaka dan Setiono, 1994).
5. Monokromator
Fungsi monokromator adalah memiliki garis dan memunculkan garis
resonansi tertentu dari garis-garis lain yang tidak diserap dan dipancarkan oleh
sumber radiasi. Ada dua jenis monokromator, yaitu monokromator celah dan
monokromator kisi difraksi. Kebanyakan instrumen komersil menggunkan kisi
difraksi karena sebaran yang dilakukan oleh kisi dapat memelihara daya pisah
yang lebih tinggi sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih lebar
(Pudjaatmaka dan Setiono, 1994).
6. Detektor
Detektor berguna untuk mendeteksi adanya perubahan akibat adanya
unsur dalam sampel yang memberikan serapan tersendiri. Hasil perubahan itu
16
akan diteruskan untuk diinterpretasikan sehingga dapat digunakan untuk
mengukur jumlah logam dalam sampel (Pudjaatmaka dan Setiono, 1994).
Pengujian kadar cemaran logam Pb dan Cd dapat dilakukan
menggunakan spektrofotometer serapan atom dengan hollow cathode lamp yang
spesifik untuk tiap logam. Pengujian kadar cemaran logam Pb dan Cd dapat
dilakukan pada panjang gelombang 217,0 nm untuk Pb, panjang gelombang 228,8
nm untuk Cd (Anonim, 2001).
F. Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap
parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita,
2004). Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi
metode analisis adalah sebagai berikut :
1. Kecermatan (accuracy)
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analis dengan kadar analit sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen
perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan
dengan dua cara, yaitu metode simulasi (spiked-placebo recovery) atau metode
penambahan baku (standard addition method). Dalam metode penambahan baku
sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke
dalam sampel dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan
dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang diharapkan) (Harmita, 2004).
17
Rentang kesalahan yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit pada
matriks dapat dilihat pada tabel II.
Tabel II. Konsentrasi analit dan rentang kesalahan yang diperbolehkan
Analit pada matrik sampel % Rata-rata yang diperoleh %
100 98-102
>10 98-102
>1 97-103
>0,1 95-105
0,01 90-107
0,001 90-107
0,000.1 (1 ppm) 80-110
0,000.01 (100 ppb) 80-110
0,000.001 (10 ppb) 60-115
0,000.0001 (1 ppb) 40-120
(Harmita, 2004)
2. Keseksamaan (precision)
Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara
hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika
prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampelyang diambil dari
campuran yang homogen. Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau
simpangan baku relatif (koefisien variasi), dapat diukur dengan cara sebagai
berikut:
SD = Simpangan baku
(Harmita, 2004).
18
3. Linearitas
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik,
proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Linearitas biasanya
dinyatakan dalam istilah variansi sekitar arah garis regresi yang dihitung
berdasarkan persamaan matematik data yang diperoleh dari hasil uji analit dalam
sampel dengan berbagai konsentrasi analit (Harmita, 2004).
4. Batas deteksi dan batas kuantitasi
Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan
blangko. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi diartikan
sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).
5. Selektivitas
Selektivitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur
zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang
mungkin ada dalam matriks sampel. Selektivitas seringkali dapat dinyatakan
sebagai derajat penyimpangan metode yang dilakukan terhadap sampel yang
mengandung bahan yang ditambahkan berupa cemaran dibandingkan terhadap
hasil analisis sampel yang tidak mengandung bahan lain yang ditambahkan
(Harmita, 2004).
19
BAB III
METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini termasuk jenis penelitian noneksperimental dengan
rancangan penelitian deskriptif. Penelitian termasuk noneksperimental karena
tidak ada perlakuan terhadap subyek uji, dan bersifat deskriptif karena hanya
mendeskripsikan keadaan yang ada.
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional
1. Klasifikasi variabel
a. Variabel Bebas dalam penelitian ini, yaitu ekstrak rimpang Kunyit yang
berasal dari petani di Wonogiri dan Pasar Beringharjo Yogyakarta .
b. Variabel Tergantung dalam penelitian ini, yaitu kadar Cd dan Pb dalam
ekstrak Kunyit.
c. Variabel Pengacau Terkendali dalam penelitian ini, yaitu asal simplisia.
d. Variabel Pengacau Tak Terkendali dalam penelitian ini, yaitu kondisi
rimpang saat proses distribusi, kondisi penyimpanan dan lama
penyimpanan.
2. Definisi operasional
a. Ekstrak Kunyit, yaitu ekstrak kering dari rimpang Kunyit yang diperoleh
dari petani Kunyit di Wonogiri dan di Pasar Beringharjo diekstraksi secara
maserasi dengan pelarut etanol 95% selama 24 jam, dilakukan remaserasi
2 kali dan diuapkan hingga pelarutnya habis.
20
b. Cemaran logam berat adalah cemaran Cd dan Pb dalam ekstrak Kunyit
yang diukur dengan spektrofotometer serapan atom dan dinyatakan dalam
ppm (part per million).
C. Bahan Penelitian
Rimpang Kunyit dari petani Kunyit di Wonogiri dan Pasar Beringharjo,
aquadest, etanol teknis, baku Plumbum (Pb) p.a. Merck, baku Cadmium (Cd) p.a.
Merck, HNO3 p.a. Merck, HClO4 p.a. Merck.
D. Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas
(Pyrex), Vacuum rotary evaporator (Janke & Kunkel Ika Labortechnik), oven
(Memmert), hot plate (Heidolph MR 2002), timbangan analitik (Precition Balance
Model AB-204, Mettler Toledo), maserator, spektrofotometer serapan atom merk
Analytic Jena.
E. Tata Cara Penelitian
1. Pengumpulan rimpang Kunyit
Rimpang Kunyit diperoleh dari petani Kunyit di Wonogiri, Jawa Tengah
pada bulan Juni 2009 dengan usia tanaman 12 bulan. Pemilihan petani dilakukan
secara acak. Rimpang Kunyit dari Pasar Beringharjo diperoleh pada bulan Juni
2009 dari salah satu penjual Kunyit yang dipilih secara acak. Rimpang yang
21
digunakan merupakan rimpang segar yang berwarna kuning kecoklatan, tidak
busuk ataupun mengkerut karena penyimpanan yang terlalu lama.
2. Identifikasi rimpang Kunyit
Identifikasi rimpang Kunyit dilakukan secara makroskopis, mikroskopis
dan organoleptis. Uji organoleptis dilakukan dengan mengamati bentuk, warna,
rasa, dan bau simplisia. Identifikasi makroskopis dilakukan dengan mengamati
simplisia rimpang Kunyit dan membandingkan dengan acuan yang berlaku.
Identifikasi secara mikroskopis dilakukan dengan cara mengiris tipis rimpang
basah secara melintang lalu diamati dengan mikroskop. Identifikasi juga
dilakukan untuk serbuk dengan metode yang sama. Hasil yang diperoleh
dibandingkan dengan acuan.
3. Pembuatan ekstrak Kunyit
a. Pencucian
Pencucian dilakukan pada air mengalir sampai tidak ada tanah yang
menempel pada rimpang.
b. Perajangan
Proses perajangan dilakukan dengan peralatan stainless steel yang tidak
dapat berkarat dan dirajang dengan ketebalan 0,3-0,5 cm.
c. Pengeringan
Rajangan rimpang disusun agar tidak saling menumpuk lalu
dikeringkan dalam oven pada suhu 60°C dan dihentikan ketika simplisia
mudah dipatahkan.
22
d. Penyerbukan
Simplisia kering diserbuk dengan grinder (mesin penyerbuk).
e. Ekstraksi
Ekstraksi menggunakan pelarut etanol 95% dengan metode maserasi
selama 24 jam. Setelah 24 jam, maserat kemudian dipisahkan dan
proses maserasi diulang 2 kali, dengan prosedur yang sama. Semua
maserat dikumpulkan dan diuapkan dengan penguap vakum hingga
diperoleh ekstrak kental. Ekstrak kental kemudian dimasukkan ke
dalam oven sampai didapatkan ekstrak kering.
4. Penyiapan sampel
Menimbang sampel ± 3 gram lalu dimasukkan dalam beker 100 ml,
ditambahkan dengan 5 ml asam nitrat (HNO3) dan 2 ml asam perklorat (HClO4)
pekat tetes demi tetes melalui dinding beker dan dipanaskan pada penangas air
hingga timbul asap putih dan larutan sampel berwarna jernih. Pemanasan
dilanjutkan selama 30 menit hingga volume sampel tinggal 3-5 ml lalu
didinginkan. Sampel yang sudah dingin ditambahkan dengan aquades lalu
disaring, filtrat dimasukkan dalam labu ukur 25 ml dan ditambahkan aquades
hingga tanda.
5. Validasi metode analisis
Validasi metode analisis dilakukan dengan menetapkan recovery. Larutan
Cd dibuat dengan enam kadar yaitu 4, 6, 8, 10, 12, 14 ppb dengan cara mengambil
400, 600, 800, 1000, 1200, 1400 µl dari larutan 50 ppb dan diencerkan sampai 50
ml. Larutan Cd ini dibaca absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer
23
serapan atom dengan λ 228,8 nm. Validasi metode analisis dilakukan dengan
menentukan perolehan kembali (recovery). Recovery dihitung dari kadar yang
terukur pada kurva baku dibandingkan dengan kadar yang diketahui dikalikan
100%. Syarat metode analisis menurut Harmita (2004), yaitu jika metode tersebut
memberikan nilai perolehan kembali yang tinggi (80-110%).
6. Pembuatan larutan baku Pb dan Cd
Larutan induk logam Pb menggunakan larutan induk yang mempunyai
kadar Pb 1000 µg/ml. Selanjutnya, dibuat larutan baku yang mempunyai kadar Pb
10 µg/ml, yaitu dengan cara memipet 1,0 ml larutan baku induk 1000 µg/ml dan
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml lalu ditambahkan asam nitrat sampai
tanda.
Dipipet 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 4,0 ml; 8,0 ml larutan baku Pb, 10 µg/ml ke
dalam masing-masing labu ukur 50 ml. Ditambahkan asam nitrat ke dalam
masing-masing labu ukur sampai tanda tera dan dibaca absorbansi larutan baku
pada spektrofotometer serapan atom dengan λ 217,0 nm untuk Pb (Anonim,
2004b).
Larutan induk logam Cd menggunakan larutan induk yang mempunyai
kadar Cd 1000 µg/ml. Selanjutnya, dibuat larutan baku yang mempunyai kadar Cd
10 µg/ml, yaitu dengan cara memipet 1,0 ml larutan baku induk 1000 µg/ml dan
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml lalu ditambahkan asam nitrat sampai
tanda.
Dipipet 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 4,0 ml; 8,0 ml larutan baku Cd, 10 µg/ml ke
dalam masing-masing labu ukur 50 ml. Ditambahkan asam nitrat ke dalam
24
masing-masing labu ukur sampai tanda tera dan dibaca absorbansi larutan baku
pada spektrofotometer serapan atom dengan λ 228,8 nm.
7. Pengukuran kadar Cd dan Pb dalam sampel
Larutan sampel diambil, kemudian dibaca nilai absorbansi dari
pengukuran menggunakan spektrofotometer serapan atom dengan λ 217,0 nm
untuk Pb, dan λ 228,8 nm untuk Cd.
F. Tata Cara Analisis Hasil
Hasil yang diperoleh dianalisis dengan metode analisis deskriptif
komparatif untuk kadar cemaran logam pada ekstrak rimpang Kunyit dari petani
Kunyit di Wonogiri dan dari Pasar Beringharjo Yogyakarta.
25
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pengumpulan Rimpang Kunyit
Rimpang Kunyit yang akan diteliti diambil dari dua asal yang berbeda
yaitu dari petani dan pasar. Dalam penelitian ini digunakan dua asal yang berbeda
yaitu petani dan pasar bertujuan untuk membandingkan apakah proses yang
dialami Kunyit selama masa penyimpanan dan distribusi dapat mempengaruhi
kandungan logam beratnya (Pb dan Cd). Tujuan lain yang ingin dicapai, yaitu
untuk merepresentasikan rimpang Kunyit yang digunakan oleh industri obat
tradisional sebagai bahan baku, baik industri besar maupun industri kecil.
Di Indonesia, sentra penanaman Kunyit di Jawa Tengah dengan produksi
mencapai 12.323 kg/ha (Priamboro, 2001). Salah satu daerah yang memproduksi
banyak rimpang Kunyit, yaitu Wonogiri, yang terletak di Provinsi Jawa Tengah.
Maka dipilih rimpang Kunyit dari petani di Wonogiri sebagai sampel mewakili
rimpang Kunyit dari petani. Rimpang Kunyit yang didapatkan dipanen pada bulan
Juni 2009 dengan usia panen 12 bulan. Rimpang Kunyit yang dipanen pada
musim kemarau memiliki lebih banyak sari dibandingkan bila dipanen pada
musim hujan. Selain itu, kandungan air dalam rimpang lebih sedikit sehingga
memudahkan proses pengeringan.
Rimpang Kunyit dari pasar diambil dari Pasar Beringharjo karena merupakan
salah satu pasar tradisional terbesar di Yogyakarta. Letak Pasar Beringharjo
sangat strategis, terletak di pusat kota yang mengakibatkan banyak dikunjungi
konsumen.
26
A. Identifikasi Rimpang Kunyit
Rimpang Kunyit yang didapatkan baik dari pasar maupun petani sebelum
digunakan untuk penelitian terlebih dahulu dilakukan identifikasi untuk
memastikan bahwa rimpang tersebut adalah rimpang Kunyit. Identifikasi
dilakukan secara organoleptis, makroskopis, dan mikroskopis.
Uji organoleptis merupakan uji identifikasi awal yang sangat sederhana
karena dilakukan dengan panca indera, pemeriksaan yang dilakukan meliputi bau,
rasa, dan bentuk. Berdasarkan Materia Medika, sifat organoleptis simplisia
rimpang Kunyit, yaitu bau khas aromatik; rasa agak pahit, agak pedas, lama
kelamaan menimbulkan rasa tebal (Anonim, 1977). Tabel III menunjukkan hasil
uji organoleptis yang dilakukan pada simplisia rimpang Kunyit.
Tabel III. Hasil uji organoleptis simplisia rimpang Kunyit
Pengamatan
organoleptik
Kunyit dari
petani
Kunyit dari
pasar
Acuan Resmi (Anonim,
1977)
Bau Khas aromatis Khas aromatis khas aromatik
Rasa Agak pahit,
pedas, lidah
terasa tebal
Agak pahit,
pedas, lidah
terasa tebal
agak pahit, agak pedas, lama
kelamaan menimbulkan rasa
tebal
Warna Kuning-orange
tua
Kuning-orange
tua
Kuning jingga, kuning
kemerahan hingga kuning
kecoklatan
Bentuk Pipih, bulat Pipih, bulat
Kepingan ringan, rapuh,
hampir bundar
27
Pengamatan secara makroskopis dilakukan pada simplisia yang telah
dikeringkan. Hasil pengamatan dapat dilihat pada tabel IV berikut.
Tabel IV. Hasil pengamatan makroskopis rimpang Kunyit
Uraian Kunyit dari
petani
Kunyit dari pasar Acuan resmi (Anonim, 1977)
Warna Orange kecoklatan,
Bidang irisan
berwarna lebih
buram
Kuning kecoklatan,
Bidang irisan
berwarna lebih
buram
kuning jingga, kuning
kemerahan hingga kuning
kecoklatan
Bentuk Kepingan bulat,
ringan, keras tapi
rapuh,
Diameter= 2-3 cm,
tebal= 1-3 mm
Kepingan bulat,
ringan, keras tapi
rapuh,
Diameter= 2-3 cm,
tebal= 1-3 mm
berupa kepingan ringan, rapuh,
berbentuk hampir bundar
hingga bulat panjang, kadang-
kadang bercabang, lebar 0,5
cm sampai 3 cm, panjang 2 cm
sampai 6 cm, tebal 1 mm
sampai 5 mm, umumnya
melengkung tidak beraturan,
kadang-kadang tedapat
pangkal upih daun dan pangkal
akar
Dari tabel VI dapat disimpulkan bahwa rimpang Kunyit dari petani
maupun dari pasar memiliki ciri makroskopis yang hampir sama bila
dibandingkan dengan acuan resmi pemerintah.
Identifikasi mikroskopis dilakukan terhadap rimpang basah dan serbuk.
Rimpang basah diiris tipis lalu ditempatkan pada gelas objek dan ditetesi dengan
air. Fungsi penambahan air disini, yaitu untuk menjaga sel agar tetap dalam
kondisi lembab, dalam keadaan kering sel akan mengkerut dan rusak. Rimpang
Kunyit secara mikroskopis memiliki epidermis, rambut penutup, hipodermis,
periderm, korteks dan silinder pusat, butir pati, sel sekresi, berkas pembuluh,
endodermis (Anonim, 1977).
28
Gambar 2. Penampang melintang rimpang Kunyit dari petani
Gambar 3. Penampang serbuk rimpang Kunyit dari petani
Dalam acuan disebutkan bahwa fragmen pengenal untuk serbuk Kunyit,
yaitu butir pati; parenkim dengan sel sekresi; fragmen pembuluh tangga dan
pembuluh jala; fragmen akar rambut warna kuning (Anonim, 1977).
29
Hasil identifikasi mikroskopis rimpang dan serbuk Kunyit disajikan
dalam tabel V dan tabel VI berikut ini:
Tabel V. Hasil pengamatan mikroskopis rimpang Kunyit
Fragmen pengenal Kunyit dari
petani
Kunyit dari
pasar
epidermis tampak tampak
akar rambut tidak tampak tidak tampak
hipodermis tidak tampak tidak tampak
periderm tampak tidak tampak
korteks dan silinder pusat tampak tampak
butir pati tampak tampak
sel sekresi tampak tampak
berkas pembuluh tampak tampak
endodermis tidak tampak tidak tampak
Tabel VI. Hasil pengamatan mikroskopis serbuk rimpang Kunyit
Fragmen pengenal Kunyit dari
petani
Kunyit dari
pasar
butir pati tidak tampak tidak tampak
parenkim dengan sel
sekresi
tampak tampak
fragmen pembuluh
tangga dan pembuluh jala
tampak tampak
fragmen akar rambut
warna kuning
tampak tidak tampak
Apabila dibandingkan dengan pemeriksaan mikroskopis serbuk Kunyit
dalam pustaka (Anonim, 1977), maka terlihat parenkim dengan sel sekresi dan
fragmen pembuluh yang sama dan khas, yaitu berkas pembuluh yang dikelilingi
parenkim yang tersusun menjari.
Dari hasil pengamatan baik secara organoleptis, makroskopis, dan
mikroskopis maka dapat disimpulkan bahwa rimpang yang diperoleh dari Pasar
Beringharjo maupun petani di Wonogiri memiliki ciri-ciri seperti yang
30
dipersyaratkan dalam Materia Medika Indonesia sehingga dapat disimpulkan
bahwa benar simplisia yang diuji adalah rimpang Kunyit.
B. Pembuatan Ekstrak
Rimpang Kunyit segar yang telah didapat diproses menjadi ekstrak
melalui tahapan pencucian, pengirisan, pengeringan, penyerbukan, dan ekstraksi.
Pembuatan ekstrak dilakukan berdasarkan prosedur standar pembuatan ekstrak.
Pencucian dilakukan dengan air mengalir, hal ini bertujuan untuk
menghilangkan tanah dan bahan pengotor lain yang menempel di permukaan luar
rimpang. Rimpang basah diiris dengan ketebalan 0,3-0,5 cm. Semakin tebal irisan
rimpang maka akan semakin lama waktu yang diperlukan untuk pengeringan,
tetapi bila terlalu tipis maka kandungan senyawa yang mudah menguap akan
berkurang. Tebal irisan rimpang yang optimal untuk Kunyit yaitu 3-6 mm
(Siswanto, 2004).
Selanjutnya, irisan rimpang dikeringkan menjadi simplisia kering dengan
kadar air kurang dari 10% (ditandai dengan simplisia mudah dipatahkan). Kadar
air dalam simplisia dibuat kurang dari 10% untuk mencegah pertumbuhan kapang
khamir dan mikroba yang dapat menurunkan kualitas simplisia. Pengeringan
dilakukan dengan cara dioven pada suhu 60ºC. Suhu pengeringan yang terlalu
tinggi dapat membuat rusaknya senyawa tidak tahan panas yang terdapat dalam
simplisia.
Simplisia kering kemudian diserbuk dengan mesin penyerbuk (grinder).
Tujuan dari dilakukannya penyerbukan ini adalah untuk memperbesar luas
31
permukaan simplisia yang bersentuhan dengan cairan penyari. Luas permukaan
yang besar akan mengoptimalkan pembasahan serbuk simplisia oleh cairan
penyari sehingga hasil penyariannya juga akan optimal.
Ekstraksi dilakukan secara maserasi dengan pelarut etanol 95%.
Maserasi merupakan metode ekstraksi yang paling sederhana dan digunakan
untuk penyarian simplisia yang mengandung zat aktif yang mudah larut dalam
cairan penyari. Serbuk simplisia diekstrak secara maserasi kinetik, yaitu dilakukan
pengadukan yang kontinyu (terus menerus) selama 24 jam. Pengadukan dilakukan
secara terus-menerus dengan tujuan mempercepat kelarutan dan menghindari
kejenuhan pelarut disekitar serbuk. Setelah diaduk 24 jam maserat diambil,
dilakukan penambahan pelarut pada serbuk dan dilakukan proses maserasi lagi,
penambahan pelarut dilakukan dua kali. Penambahan pelarut ini bertujuan untuk
mendapatkan ekstrak semaksimal mungkin dari serbuk.
Pemilihan pelarut ekstraksi harus mempertimbangkan beberapa faktor
yaitu (a) selektivitas; (b) kemudahan bekerja dengan cairan tersebut; (c)
ekonomis, dan (d) relatif aman. Berdasarkan kebijakan dan peraturan pemerintah,
pelarut yang diperbolehkan adalah air dan alkohol (etanol) serta campurannya
(Anonim, 2000). Zat aktif yang terkandung dalam rimpang Kunyit, yaitu
kurkuminoid, memiliki sifat yang cenderung nonpolar, maka dipilih etanol 95%
sebagai pelarut ekstraksi.
Ekstrak yang didapat dari proses maserasi kemudian dipekatkan
menggunakan rotary vaccum evaporator sehingga diperoleh ekstrak kental
32
Kunyit. Ekstrak yang diperoleh memiliki karakteristik organoleptis seperti yang
dipaparkan pada tabel VII berikut.
Tabel VII. Hasil uji organoleptis ekstrak rimpang Kunyit
Karakteristik Kunyit pasar Kunyit petani
Bentuk semisolid semisolid
Warna Coklat tua kemerahan Coklat tua kemerahan
Bau Khas aromatis Khas aromatis
Rasa Pahit, menimbulkan rasa
tebal di lidah
Pahit, menimbulkan rasa
tebal di lidah
Gambar 4. Ekstrak kental Kunyit dari petani
C. Penyiapan Sampel
Langkah pertama yang dilakukan yaitu dengan menimbang ekstrak
Kunyit sebanyak 3 g, dilakukan lima kali replikasi. Masing-masing ekstrak yang
telah ditimbang ditambahkan asam nitrat dan asam perklorat. Penambahan asam
kuat bertujuan untuk melarutkan logam yang terdapat dalam sampel, reaksi yang
terjadi yaitu:
33
1. Untuk logam Pb
3Pb + 8HNO3 → 3Pb(NO3)2 + 2NO + 4H2O
2. Untuk logam Cd
3Cd + 8HNO3 → 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O
Asam kuat dalam penyiapan sampel ini juga berfungsi sebagai agen
pengoksidasi senyawa-senyawa organik yang terdapat dalam sampel. Sampel
dalam penelitian ini merupakan bahan alam dimana mengandung banyak senyawa
organik, dan bila senyawa organik tidak dihilangkan dapat mengganggu pada saat
dilakukan pembacaan absorbansi karena dengan adanya panas dari nyala api akan
meninggalkan kerak pada instrumen. Metode perombakan sampel organik
menggunakan asam kuat disebut metode destruksi basah. Asam kuat yang dapat
digunakan dalam metode ini antara lain asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat,
dan asam klorida dan dapat digunakan secara tunggal maupun campuran
(Inderayani, 2003).
Penambahan asam kuat ke dalam sampel dilakukan tetes demi tetes
melalui dinding beker, hal ini bertujuan agar asam yang ditambahkan tidak
bereaksi sekaligus. Asam kuat bereaksi hebat dengan sebagian besar senyawa
organik dan reaksinya dapat bersifat eksplosif. Fungsi pemanasan dalam
penyiapan sampel ini untuk mempercepat proses destruksi senyawa organik dalam
sampel.
34
D. Validasi Metode Analisis
Validasi metode dilakukan untuk menjamin parameter dalam penelitian
memenuhi persyaratan. Dalam penelitian ini parameter yang dianalisis adalah
akurasi, presisi, batas kuantitasi dan batas deteksi.
1. akurasi
Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis
dengan kadar analit yang sebenarnya (Harmita, 2004). Akurasi dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali (recovery). Pada penelitian ini penentuan recovery
dilakukan dengan metode penambahan baku (standard addition method), yaitu
dengan cara sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa
ditambahkan ke dalam sampel, dicampur, dan dianalisis lagi, selisih kedua hasil
dibandingkan dengan kadar sebenarnya. Hasil pengukuran % recovery dapat
dilihat pada tabel VIII berikut.
Tabel VIII. Persen recovery larutan Pb dalam ekstrak rimpang Kunyit
Kadar sebenarnya (ppm) Kadar terukur (ppm) % recovery
0,2 0,203 101,50%
0,4 0,389 97,25%
0,8 0,833 104,125%
Menurut Harmita (2004), untuk persentase analit pada matriks sampel
sebesar 0,1-1 ppm, rentang recovery yang diijinkan adalah 80-110%. Nilai
recovery metode AAS memenuhi syarat recovery ini, sehingga dapat dinyatakan
metode AAS ini memiliki nilai akurasi yang baik.
35
2. presisi
Presisi merupakan simpangan baku dari beberapa kali penentuan
kuantitatif terhadap sampel yang dianalisis dengan metode terpilih. Makin kecil
simpangan relatif yang dihasilkan oleh suatu metode maka validitas metode
tersebut semakin terjamin. Penentuan nilai presisi dilakukan dengan sepuluh
sampel blanko dispiking sehingga konsentrasi terhitung larutan Pb 0,5 ppm, lalu
dibaca absorbansinya menggunakan spektrofotometer serapan atom pada λ 217,0
nm.
Tabel IX. Hasil penentuan presisi Pb dalam10 sampel blanko
No Sampel Konsentrasi Pb Terukur (ppm)
1 0,5032
2 0,5111
3 0,4996
4 0,4969
5 0,4988
6 0,4976
7 0,5074
8 0,5030
9 0,5011
10 0,4992
Konsentrasi rata-rata
SD
CV
0,50179 ppm
0,0197ppm
0,197%
Presisi dinyatakan dalam harga % Coefficient of Variation (CV). Menurut
Harmita (2004), CV yang baik adalah CV < 2% untuk untuk persentase analit
pada matriks sampel sebesar 0,1-1 ppm. Nilai CV dalam uji ini masuk dalam
rentang nilai CV yang dipersyaratkan, sehingga dapat dinyatakan metode AAS ini
memiliki nilai presisi yang baik.
36
3. Batas deteksi dan batas kuantitasi
Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan
blangko. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi diartikan
sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama. Dari hasil pengujian didapatkan untuk logam Pb nilai
LOD adalah 0,002 ppm dan nilai LOQ adalah 0,0036 ppm. Pada logam Cd nilai
LOD yang didapat adalah 0,002 ppm dan nilai LOQ adalah 0,0036 ppm
E. Pembuatan Larutan Baku Pb dan Cd
Pembuatan kurva baku bertujuan untuk memperoleh persamaan regresi
linear yang selanjutnya digunakan untuk menghitung kadar Pb dan Cd dalam
sampel. Linearitas suatu kurva baku menunjukkan bahwa kenaikan respon yang
terjadi dikarenakan deteksi instrumen sebanding dengan kenaikan konsentrasi
baku yang digunakan. Parameter linearitas suatu kurva ditentukan dengan nilai
koefisien korelasi (r) lebih besar dari 0,999 (Snyder et al., 1997).
Pada penelitian ini dibuat kurva baku dengan seri konsentrasi larutan Pb
dan Cd, yaitu 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,6 ppm. Pada penelitian ini digunakan seri
larutan baku yang beraturan agar lebih mudah memperoleh kurva baku yang
linear. Seri konsentrasi larutan Pb dan Cd tersebut kemudian diukur
absorbansinya menggunakan spektrofotometer serapan atom sehingga diperoleh
kurva hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi. Hasil pengukuran
absorbansi larutan Pb dan Cd dapat dilihat pada tabel X dan XI seperti berikut.
37
Tabel X. Konsentrasi dan absorbansi larutan baku Pb
No Konsentrasi (mg/L) Absorbansi
Pb
1 0,05 0,00050
2 0,1 0,00260
3 0,2 0,00467
4 0,4 0,00932
5 0,8 0,01832
A = 0,000131
B = 0,022649
r = 0,99983
y = 0,022649 x + 0,000131
Tabel XI. Konsentrasi dan absorbansi larutan baku Cd
No Konsentrasi (mg/L) Absorbansi
Cd
1 0,05 0,00801
2 0,1 0,01804
3 0,2 0,03446
4 0,4 0,06472
5 0,8 0,12129
A = 0, 002975
B = 0,149450
r = 0,999164
y = 0,149450 x + 0, 002975
Dengan membuat hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi Pb
diperoleh persamaan garis regresi y = 0,022649 x + 0,000131 dengan nilai
koefisien korelasi (r) 0,99983, hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi Cd
diperoleh persamaan garis regresi y = 0,149450 x + 0, 002975 dengan nilai
koefisien korelasi (r) 0,999164
38
.
Gambar 5. Kurva baku Pb
Gambar 6. Kurva baku Cd
Dari kedua kurva tersebut dapat dilihat bahwa bertambahnya kadar akan
menyebabkan absorbansi meningkat dan membentuk garis yang hampir linier,
sehingga persamaan garis yang didapat bisa digunakan untuk menghitung kadar
Pb dan Cd.
39
F. Pengukuran Kadar Cd dan Pb dalam Sampel
Penentuan kadar Cd dan Pb dalam sampel dilakukan dengan mengukur
nilai absorbansi larutan sampel dengan AAS dengan λ 228,8 nm untuk Cd dan
217,0 nm untuk Pb. Penentuan kadar menggunakan kurva baku yang sebelumnya
telah diukur, yaitu y = 0,022649 x + 0,000131 untuk Pb dan y = 0,149450 x + 0,
002975 untuk Cd. Hasil pengukuran kadar larutan sampel tersaji dalam tabel XII
dan tabel XIII berikut.
Tabel XII. Kadar Pb dalam sampel ekstrak rimpang Kunyit
Ekstrak rimpang Kunyit
Pasar Beringharjo (ppm)
Ekstrak rimpang Kunyit
Petani Wonogiri (ppm)
-0,0016 -0,0305
-0,0579 -0,0148
-0,0186 -0,0303
-0,0341 -0,0306
-0,0288 -0,0277
Tabel XIII. Kadar Cd dalam sampel ekstrak rimpang Kunyit
Ekstrak rimpang Kunyit
Pasar Beringharjo (ppm)
Ekstrak rimpang Kunyit
Petani Wonogiri (ppm)
-0,0206 -0,0178
-0,0212 -0,0238
-0,0213 -0,0216
-0,0222 -0,0289
-0,0198 -0,0302
Dari hasil pengukuran dapat diketahui bahwa kandungan logam Cd dan
Pb bernilai negatif. Hal ini terjadi karena kandungan logam Cd dan Pb dalam
sampel sangat kecil dan berada di bawah nilai batas deteksi (LOD). Batas deteksi
metode analisis untuk Cd, yaitu 0,002 ppm dan untuk Pb sebesar 0,002 ppm .
40
Berdasarkan Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia, kadar
cemaran logam berat yang diperbolehkan dalam ekstrak Kunyit untuk Cadmium,
yaitu tidak lebih dari 0,3 mg/kg (0,3 ppm) dan untuk Plumbum, yaitu tidak lebih
dari 10 mg/kg (10 ppm). Kadar logam berat Cd dan Pb dalam ekstrak rimpang
Kunyit dari petani di Wonogiri dan Pasar Beringharjo Yogyakarta lebih kecil dari
nilai batas yang ditetapkan sehingga memenuhi persyaratan keamanan.
Cemaran logam berat dalam ekstrak Kunyit yang ditetapkan dalam
Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia meliputi Cadmium (Cd), Plumbum
(Pb) dan Arsen (As). Batas kadar logam arsen dalam obat tradisional yang
ditetapkan dalam Monografi Ekstrak Tanaman Obat Tradisional Indonesia
memiliki ambang yang sangat kecil, yaitu 10 µg/kg. Sumber cemaran logam arsen
sebagian besar hanya terbatas dari limbah industri yang jumlahnya relatif kecil.
Maka dalam penelitian ini tidak dilakukan uji cemaran logam berat arsen (As).
41
41
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
C. Kesimpulan
1. Cemaran logam berat yang terdapat dalam ekstrak rimpang Kunyit baik
rimpang Kunyit dari petani Kunyit di Wonogiri dan Pasar Beringharjo
Yogyakarta sebesar < 0,002 ppm untuk logam Cd dan < 0,002 ppm untuk
logam Pb.
2. Kadar logam berat dalam ekstrak rimpang Kunyit yang berasal dari petani
Kunyit di Wonogiri dan dari Pasar Beringharjo memenuhi syarat yang
ditetapkan dalam Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia.
D. Saran
1. Perlu dilakukan pengujian logam berat As untuk menentukan apakah ekstrak
rimpang Kunyit memiliki kandungan logam berat sesuai yang dipersyaratkan
dalam Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia atau tidak.
2. Perlu dilakukan uji lain untuk mengetahui keamanan ekstrak rimpang Kunyit
meliputi uji cemaran lempeng total, uji cemaran kapang khamir, uji
keberadaan bakteri patogen, uji keberadaan aflatoksin dan uji pestisida.
42
42
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 1977, Materia Medika, jilid I, 47-52, Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, Jakarta
Anonim, 1985, Tanaman Obat Indonesia, Jilid I, 49, Departemen Kesehatan
Republik Indonesia, Jakarta
Anonim, 1986, Sediaan Galenik, 2-40, Departemen Kesehatan Republik Indonesia,
Jakarta
Anonim, 2000, Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat, cetakan
pertama, Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, Jakarta
Anonim, 2001, The Merck Index, 13th, 440, 1053, Merck and CO Inc, Nj.USA
Anonim, 2004a, Monografi Ekstrak Tanaman Obat Indonesia, Vol.I, 51-53,
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, Jakarta
Anonim, 2004b, Standar Nasional Indonesia, 06-6992.3, Badan Standarisasi
Nasional, Jakarta
Broto, H., et all., 2006, Survei Timbal pada Rambut dan Dampaknya Terhadap
Kesehatan PKL dan Warga Malioboro Kota Yogyakarta Tahun 2006,
http://www.btkljogja.or.id/file_dokumen/30012008SURVEI%20TIMBAL%
20PADA%20RRAMBU%20MANUSIA.pdf, diakses tanggal 5 Februari
2010
Darmono, 1995, Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup, 6, 97, 109,
Penerbit Universitas Indonesia (UI Press), Jakarta
Darmono, 2008, Lingkungan hidup dan Pencemaran,123-149, UI Press, Jakarta
Friberg, L., and Piscator, M., 1974, Cadmium in The Environment, 19-27, CRC
Press Inc., US
Harmita, 2004, Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya,
Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. I, No. 3, 117-135
Inderayani, P., 2003, Perbandingan Destruksi Kering dan Destruksi Basah pada
Penentuan Fe dalam Ubi Kayu (Manihot Esculenta Crantz sin.M. utilissima
Pohl) Secara Spektrofotometer Serapan Atom, Skirpsi, Institut Teknologi
Sepuluh Nopember, Surabaya
43
Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, 275-285, UI Press, Jakarta
Kurniawan, I. A., 2000, Analisis Cadmium (Cd) dalam Daging Kerang Darah
(Anadara granosa) dari Pasar Tambak Lorok Semarang dengan
Spektrofotometri Serapan Atom, Skripsi, Universitas Sanata Dharma,
Yogyakarta
Limananti, A. I., dan Triratnawati, 2003, Ramuan Jamu Cekok Sebagai
Penyembuhan Kurang Nafsu Makan pada Anak : Suatu Kajian Etnomedisin,
Makara Kesehatan, Vol.VII, No.1, 11-20
Mulja, M., dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, 6-7, Universitas Airlangga
Press, Surabaya
Priamboro, F., 2001, Kunyit (Curcuma domestica Val.),
http://www.warintek.ristek.go.id/pertanian/kunyit.pdf, diakses tanggal 5
Desember 2009
Pudjaatmaka, A.H, dan Setiono, L., 1994, Vogel Buku Ajar kimia Analisis
Kuantitatif Anorganik, 944-963, EGC, Jakarta
Rukmana, R., 1994, Kunyit, 11-13, Kanisius, Jakarta
Sinaga, E., 2006, Botani Kunyit, Pusat Penelitian dan Pengembangan Tumbuhan
Obat UNAS/ P3OUNAS, http://iptek.apjii.or.id, diakses tanggal 20
Desember 2009
Siswanto, Y. W., 2004, Penanganan Hasil Panen Tanaman Obat Komersial, 46,
Penebar Swadaya, Jakarta
Snyder, L.R., Kirkland, J.J., and Glajch, J.L., 1997, Practical HPLC Method
Development, 2nd Edition, 225, JohnWiley & Sons, Inc., New York
Suryanto, S., 2008, Uji Cemaran Logam Berat (Arsenikum, Cadmium, dan
Plumbum) Ekstrak Rimpang Kunyit (Curcuma domestica Val) dan Ekstrak
Daging Buah Asam Jawa (Tamarindus indica L.) dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta
Voigt. R., 1995, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Edisi 5, 579-582, Gadjah
Mada University Press, Yogyakarta
44
LAMPIRAN
45
Lampiran 1. Rimpang Kunyit
46
Lampiran 2. Ekstrak rimpang kunyit dari petani di Wonogiri (atas) dan ekstrak
rimpang kunyit dari Pasar Beringharjo Yogyakarta (bawah)
47
Lampiran 3. Data identifikasi rimpang kunyit secara mikroskopis
48
Lampiran 4. Data identifikasi serbuk rimpang kunyit secara mikroskopis
49
Lampiran 5. Data verifikasi logam Pb
1. Penentuan LOD dan LOQ
Matriks blanko dispiking dengan konsentrasi analit yang masuk memberikan
respon (absorbansi).
Tabel XIV. Hasil pembacaan respon detektor (absorbansi)10 sampel Pb
No Absorbansi
Blanko
Sampel (y
sampel)
Rata-rata (y a) (y-ya)2
1 0,00080 0,00132
0,00152
6,724x10-9
2 0,00078 0,00155 7,84 x10-10
3 0,00039 0,00176 1,4884x10-8
4 0,00049 0,00188 4,0804x10-8
5 0,00058 0,00156 1,444x10-8
6 0,00047 0,00124 7,952x10-8
7 0,00056 0,00166 1,9044x10-8
8 0,00073 0,00144 5,6644x10-8
9 0,00066 0,00139 1,7424x10-8
10 0,00050 0,00140 1,429x10-7
Σ (y-y a)2 3,80132 x10
-7
SD (sb) = 2,055 x10
-4
LOD = 0,002 ppm
LOQ = 0,0036 ppm
50
2. Penentuan Presisi
10 sampel blanko dispiking sehingga konsentrasi terhitung larutan Pb 0,5 ppm
Tabel XV. Hasil penentuan presisi Pb dalam10 sampel
No Sampel Konsentrasi Pb Terukur (ppm)
1 0,5032
2 0,5111
3 0,4996
4 0,4969
5 0,4988
6 0,4976
7 0,5074
8 0,5030
9 0,5011
10 0,4992
Konsentrasi rata-rata
SD
CV
0,50179 ppm
0,0197ppm
0,197%
3. Penentuan Recovery
6 sampel blanko dispiking sehingga konsentrasi terhitung larutan Pb 0,2 ppm. 6
sampel yang telah dispiking dan blankonya (6 matriks tanpa spiking) ditentukan
kadar Pb dengan spektrofotometer serapan atom
Tabel XVI. Hasil penentuan recovery Pb dalam 6 sampel
No
Sampel
Konsentrasi Pb
tanpa spiking
(ppm)
Konsentrasi Pb
dengan spiking
(ppm)
% Recovery
1 0,0047 0,2056 100,45
2 0,0035 0,2010 98,75
3 0,0102 0,2108 100,30
4 0,0031 0,2158 106,35
5 0,0068 0,2026 97,90
6 0,0064 0,2013 97,45
Recovery rata-rata 100,20%
51
Lampiran 6. Data verifikasi logam Cd
1. Penentuan LOD dan LOQ
Matriks blanko dispiking dengan konsentrasi analit yang masuk memberikan
respon (absorbansi).
Tabel XVII. Hasil pembacaan respon detektor (absorbansi)10 sampel Cd
No Absorbansi
Blanko
Sampel (y
sampel)
Rata-rata (y a) (y-ya)2
1 0,00073 0,00144
0,001522
6,724x10-9
2 0,00078 0,00155 7,84 x10-10
3 0,00050 0,00140 1,4884x10-8
4 0,00080 0,00132 4,0804x10-8
5 0,00058 0,00156 1,444x10-9
6 0,00047 0,00124 7,9524x10-8
7 0,00056 0,00166 1,9044x10-8
8 0,00039 0,00176 5,6644x10-8
9 0,00066 0,00139 1,7424x10-8
10 0,00090 0,00190 1,429x10-7
Σ (y-y a)2 3,80176 x10
-7
SD (sb) = 2,055 x10
-4
LOD = 0,002 ppm
LOQ = 0,0036 ppm
52
2. Penentuan Presisi
10 sampel blanko dispiking sehingga konsentrasi terhitung larutan Pb 0,5 ppm
Tabel XVIII. Hasil penentuan presisi Cd dalam10 sampel
No Sampel Konsentrasi Pb Terukur (ppm)
1 0,5030
2 0,5111
3 0,5020
4 0,4969
5 0,4992
6 0,5032
7 0,5074
8 0,4996
9 0,5011
10 0,4998
Konsentrasi rata-rata
SD
CV
0,50233 ppm
0,00578 ppm
1,15%
3. Penentuan Recovery
6 sampel blanko dispiking sehingga konsentrasi terhitung larutan Cd 0,2 ppm. 6
sampel yang telah dispiking dan blankonya (6 matriks tanpa spiking) ditentukan
kadar Pb dengan spektrofotometer serapan atom
Tabel XIX. Hasil penentuan recovery Cd dalam 6 sampel
No
Sampel
Konsentrasi Pb
tanpa spiking
(ppm)
Konsentrasi Pb
dengan spiking
(ppm)
% Recovery
1 0,0040 0,2047 100,35
2 0,0060 0,2016 97,80
3 0,0049 0,2030 99,05
4 0,0019 0,2001 99,10
5 0,0120 0,2050 96,50
6 0,0086 0,2014 96,40
Recovery rata-rata 98,20%
53
Lampiran 7. Data pengukuran absorbansi ekstrak rimpang kunyit
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
BIOGRAFI PENULIS
Penulis skripsi dengan judul “Uji Cemaran Logam Berat
(Cadmium dan Plumbum) Ekstrak Rimpang Kunyit
(Curcuma Domestica Val) dari Petani Kunyit Di
Wonogiri dan Pasar Beringharjo Yogyakarta dengan
Spektrofotometer Serapan Atom” bernama lengkap Dwi
Priharyanti. Penulis dilahirkan di Sleman pada tanggal
15 April 1988, anak kedua dari tiga bersaudara pasangan
Thomas Yusuf Sugiyono dan Cicilia Titin Sumarni.
Penulis memulai bangku sekolah di TK Kanisius Totogan Sleman pada tahun
1993-1994, lalu di SD Kanisius Totogan Sleman pada tahun 1994-2000. Pada
tahun 2000, penulis melanjutkan pendidikan di SMP N I Kalasan Sleman hingga
tahun 2003, kemudian melanjutkan pendidikan di SMA Stella Duce 2 Yogyakarta
hingga tahun 2006. Selepas dari SMA, pada tahun 2006 penulis melanjutkan
pendidikan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta dan
selesai menempuh pendidikan S1 pada tahun 2010.
Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah menjadi asisten praktikum
Farmakognosi Fitokimia I (2009) dan Farmakognosi Fitokimia II (2010). Selain
itu penulis juga aktif dalam kegiatan kemahasiswaan antara lain menjadi Sie
Humas Pharmacy Performance (2007), Sie Dekorasi Pekan Budaya (2007), Sie
Humas Tiga Hari Temu Akrab Farmasi (Titrasi 2008), Sie Humas Pelepasan
Wisuda (2008), dan Sie Dekorasi Pekan Suci di Campus Ministry Paingan (2008
dan 2009)
top related