pemisahan ion logam dengan teknik kromatografi kertas
Post on 23-Dec-2015
948 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN TEKNIK
KROMATOGRAFI KERTAS
I. Tujuan Percobaan
Percobaan ini dilakukan bertujuan untuk memisahkan dan
mengidentifikasi campuran ion logam dengan kromatografi kertas.
II. Dasar Teori
Kromatografi adalah suatu cara pemisahan dimana komponen-
komponen yang akan dipisahkan didistribusikan antara 2 fase, salah
satunya yang merupakan fase stasioner (fase diam) dan yang lainnya
berupa fase mobil (fase gerak). Metode pemisahan kromatografi
didasarkan pada perbedaan distribusi molekul-molekul komponen di
antara dua fase (fase gerak dan fase diam) yang kepolarannya
berbeda. Kromatografi dapat digolongkan berdasarkan pada jenis
fase-fase yang digunakan. Pada percobaan ini dilakukan kromatografi
kertas untuk memisahkan ion-ion logam.
Kromatografi kertas adalah kromatografi yang pelaksanaan
pemisahannya menggunakan lembaran kertas saring yang berlaku
sebagai medium pemisahan dan juga sebagai penyangga. Teknik
kromatografi kertas diperkenalkan oleh Consden, Gordon dan Martin
(1944) yang menggunakan kertas saring sebagai penunjang fase
diam. Kertas merupakan selulosa murni yang mempunyai afinitas
besar terhadap air atau pelarut polar lainnya. Cairan fase gerak yang
biasanya berupa campuran dari pelarut organik dan air akan
mengalir membawa noda cuplikan yang didepositkan pada kertas
dengan kecepatan berbeda.
Prinsip kromatografi kertas adalah adsorbsi dan kepolaran,
dimana adsorbsi didasarkan pada panjang komponen dalam
campuran yang diadsorbsi pada permukaan fase diam dan kepolaran
komponen berpengaruh karena komponen akan larut dan terbawa
oleh pelarut jika memiliki kepolaran yang sama serta kecepatan
migrasi pada fase diam dan fase gerak.
Teknik pelaksanaan kromatografi kertas dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu teknik ascending dan descending. Ascending
merupakan teknik dimana pelarut bergerak ke atas dengan gaya
kapiler, sedangkan decsending merupakan teknik dimana cairan
dibiarkan bergerak menuruni kertas akibat gaya gravitasi. Selama
proses pemisahan dilakukan, sistem secara keseluruhannya disimpan
dalam tempat tertutup, ruang didalamnya telah jenuh dengan uap
sistem pelarut.
Hasil pemisahan dianalisis berdasarkan harga ataunilai faktor
retardasi (Rf) pada masing-masing noda, bercak atau spot yang
dihasilkan. Faktor retardasi (Rf) merupakan parameter karakteristik
kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis. Harga Rf
merupakan ukuran kecepatan migarsi suatu komponen pada
kromatogram dan pada kondisi tetap merupakan besaran
karakteristik dan reproduksibel. Rf didefinisikan sebagai
perbandingan jarak yang ditempuh komponen terhadap jarak yang
ditempuh pelarut (fase gerak).
Rf = jarak senyawa analit
jarak pelarut
Adapun jarak yang diukur adalah jarak dari garis awal sampai
dengan ujung depan noda analit. Walaupun demikian, karena noda
biasanya memanjang, yang diperhitungkan adalah jarak dari awal
sampai ke tengah noda karena kerapatan analit paling besar. Jarak
pelarut dapat terlihat dengan jelas setelah sistem mengering.
III. Alat dan Bahan
Alat :
- Gelas kimia 400 mL atau 600 mL (2 buah)
- Plastik
- Kertas saring kasar dan halus
- Cawan petri dan tutup
- Pipa kapiler
- Botol semprot untuk reagen
- Hair dryer
- Penggaris
- Pensil
Bahan :
- HCl 6M - larutan NH3 pekat
- Aseton - larutan NH4CNS 10% dalam
alkohol
- Larutan Fe(III) 0,5M - larutan DMG 10% dalam alkohol
- Larutan Cu(II) 0,5M - NaOH 0,25M
- Larutan Co(II) 0,5M - larutan K4Fe(CN)6
- Larutan Ni(II) 0,5M - sampel (campuran ion-ion)
- Etanol
IV. Prosedur Kerja
Model I
1. Menyiapkan gelas kimia sebagai bejana kromatografi. Diisi terlebih
dahulu dengan 7 mL HCl dan 25 mL aseton. Ditutup dengan
plastik, supaya terjadi kejenuhan ruang.
2. Menyipakan kertas saring (halus/kasar) berukuran 11x18 cm.
Membuat garis yang berjarak 2 cm tepi bawah dan 2 cm dari tepi
atas dengan menggunakan pensil. Untuk penotolan cuplikan
dilakukan pada garis tepi bawah. Dari sisi kanan dan kiri, diberi
jarak 2 cm dan tiap titik diberi jarak 2 cm juga.
3. Cara penotolan : menggunakan pipa kapiler, menotolkan di tiap
titik larutan sebanyak 10 kali penotolan. Tiap menotolkan larutan,
ditunggu hingga kering dengan mengangin-anginkan kertas.
Dilakukan ditempat/titik yang sama (jenis larutan tetap) hingga 10
kali penotolan. Urutan titik adalah : (1) standar Fe(III), (2) sampel
A, (3) standar Cu(II), (4) sampel A, (5) standar Co(II), (6) sampel A,
(7) standar Ni(II), (8) sampel A. Pipa kapiler tidak dicampur.
Setelah digunakan, pipa kapiler tidak dibuang melainkan
dibersihkan dengan larutan etanol dan dikeringkan dengan tisu.
4. Setelah penotolan akhir telah kering, memasukkan kertas saring
ke dalam gelas kimia yang telah berisi larutan. Diusahakan kertas
tegak lurus, tidak bengkok. Bagian tepi bawah larutan dibiarkan
menyentuh larutan pengembang, namun tidak sampai menyentuh
titik sampel. Selama proses berlangsung, gelas kimia harus dalam
keadaan tertutup.
5. Membiarkan fase gerak mencapai garis/tepi atas, dikeluarkan dan
dikeringkan. Menghitung harga Rf tiap noda yang timbul.
6. Apabila noda tidak tampak, maka disemprotkan reagen
pengidentifikasi pada kertas saring.
7. Untuk penyemprotan, memotong satu bagian (tiap bagian terdiri
dari satu sampel dan satu stanadar)
8. Untuk ion Fe(III) dan Cu(II), disemprotkan larutan K4Fe(CN)6, Co(II)
menggunakan NH4SCN, dan Ni(II) dengan DMG.
9. Melakukan prosedur di atas pada sampel yang sama (sampel A)
dengan menggunakan kertas saring yang berbeda dengan yang
telah digunakan.
10. Melakukan pula prosedur di atas untuk sampel B dengan
menggunakan dua kertas saring yang berbeda pula (halus dan
kasar)
11. Menentukan komponen apa yang terdapat dalam sampel A
dan B. Membandingkan bagaimana pemisahan ion-ion dengan
teknik kromatografi kertas jika digunakan kertas saring halus dan
kertas saring kasar.
Model II
1. Menyiapkan gelas kimia sebagai bejana kromatografi. Diisi terlebih
dahulu dengan 7 mL HCl dan 25 mL aseton. Ditutup dengan
plastik, supaya terjadi kejenuhan ruang.
2. Menyipakan kertas saring (halus/kasar) berukuran 11x16 cm.
Membuat garis yang berjarak 2 cm tepi bawah dan 2 cm dari tepi
atas dengan menggunakan pensil. Untuk penotolan cuplikan
dilakukan pada garis tepi bawah. Dari sisi kanan dan kiri, diberi
jarak 2 cm dan tiap titik diberi jarak 2 cm juga.
3. Cara penotolan : menggunakan pipa kapiler, menotolkan di tiap
titik larutan sebanyak 10 kali penotolan. Tiap menotolkan larutan,
ditunggu hingga kering dengan mengangin-anginkan kertas.
Dilakukan ditempat/titik yang sama (jenis larutan tetap) hingga 10
kali penotolan. Urutan titik adalah : (1) standar Fe(III), (2) standar
Cu(II), (3) standar Co(II), (4) standar Ni(II), (5) campuran dari
keempat standar, (6) sampel A. Pipa kapiler tidak dicampur.
Setelah digunakan, pipa kapiler tidak dibuang melainkan
dibersihkan dengan larutan etanol dan dikeringkan dengan tisu.
4. Setelah penotolan akhir telah kering, memasukkan kertas saring
ke dalam gelas kimia yang telah berisi larutan. Membiarkan fase
gerak mencapai garis/tepi atas, dikeluarkan dan dikeringkan.
Menghitung harga Rf tiap noda yang timbul.
5. Apabila noda tidak tampak, maka disemprotkan reagen
pengidentifikasi pada kertas saring.
6. Untuk penyemprotan, memotong per bagian, disemprotkan
dengan larutan NaOH.
7. Melakukan prosedur di atas pada sampel yang sama (sampel A)
dengan menggunakan kertas saring yang berbeda dengan yang
telah digunakan.
8. Melakukan pula prosedur di atas untuk sampel B dengan
menggunakan dua kertas saring yang berbeda pula (halus dan
kasar)
9. Menentukan komponen apa yang terdapat dalam sampel A dan B.
Membandingkan bagaimana pemisahan ion-ion dengan teknik
kromatografi kertas jika digunakan kertas saring halus dan kertas
saring kasar.
V. Hasil Pengamatan
Model I
N Sampel Warna Warna Jarak Harga Rf
o.Stand
ar
Noda migrasi
Kasar Halus Kasar Halus
1. Fe3+ Kuning Kuning 7,3
cm
6,0
cmRf =
7,39
=
0,81
Rf = 69 =
0,67
2. Cu2+ Biru Kuning 5,8
cm
4,7
cmRf =
5,89
=
0,64
Rf = 4,79
=
0,52
3. Co2+ Merah Biru 7,2
cm
3,4
cmRf =
7,29
=
0,80
Rf = 3,49
=
0,38
4. Ni2+ Hijau Kuning 7,3
cm
4,9
cmRf =
7,39
=
0,81
Rf = 4,99
=
0,54
5. Sampel
A
Hijau Kuning 7,0
cm
5,9 cmRf =
7,09
=
0,78
Rf = 5,99
=
0,66
N
o.
Sampe
l
Warna
Stand
ar
Warna Noda
Jarak
migrasi
Harga Rf
Kasar Halus Kasar Halus
1. Fe3+ Kuning Fe3+ +
K4Fe(CN)6
7,8
cm
6,5
cmRf =
7,89
= 0,87
Rf =
6,59
=
0,72Biru
2. Cu2+ Biru Kuning 5,5
cm
4,8
cmRf =
5,59
= 0,61
Rf =
4,89
=
0,53
3. Co2+ Merah Biru 6 cm 4,2
cmRf =
69 =
0,67
Rf =
4,29
=
0,47
4. Ni2+ Hijau Ni2+ + DMG 6,7
cm
7 cmRf =
6,79
Rf = 79
Merah Muda
= 0,74 = 0,78
5. Sampel
B
Kuning Kuning 5,4
cm
6,2 cmRf =
5,49
= 0,6
Rf =
6,29
=
0,69
Model II
N
o.Sampel
Warna
Stand
ar
Warna
Noda
Jarak
migrasi
Harga Rf
Kasar Halus Kasar Halus
1. Fe3+ Kuning Kuning 7,5
cm
7,3
cmRf =
7,59
=
0,83
Rf = 7,39
=
0,81
2. Cu2+ Biru Kuning 5,5
cm
4,9
cmRf =
5,59
=
0,61
Rf = 4,99
=
0,54
3. Co2+ Merah Biru 5,0
cm
3,8
cmRf =
59 =
0,56
Rf = 3,89
=
0,42
4. Ni2+ Hijau Tidak
tampak
- - - -
5. Campur
an
Coklat Biru-
kuning
7,5
cm
6,1
cmRf =
7,59
=
0,87
Rf = 6,19
=
0,68
6. Sampel
A
Hijau Kuning 7,2
cm
6,0 cmRf =
7,29
=
0,8
Rf = 69 =
0,67
N
o.Sampel
Warn
a
Stand
ar
Warna
Noda
Jarak
migrasi
Harga Rf
Kasar Halus Kasar Halus
1. Fe3+ Kunin
g
Kuning 6,8
cm
6,1
cmRf =
6,89
= Rf = 6,19
=
0,76 0,68
2. Cu2+ Biru Kuning 5,7
cm
5,1
cmRf =
5,79
=
0,63
Rf = 5,19
=
0,57
3. Co2+ Merah Biru 5,2
cm
4 cmRf =
5,29
=
0,58
Rf = 49
=
0,44
4. Ni2+ Hijau Tidak
tampak
- - - -
5. Campur
an
Coklat Biru-
kuning
7,2
cm
6 cmRf =
7,29
=
0,8
Rf = 69 =
0,67
6. Sampel
B
Kunin
g
Tidak
tampak
- - - -
VI. Analisis Data dan Pembahasan
Kromatografi kertas merupakan analisis kromatografi dengan
kertas sebagai penyerap selektif dapat sebagai sobekan kertas yang
bergantung dalam larutan contoh atau sebagai lingkaran yang pada
pusatnya ditempatkan larutan yang akan dianalisis.
Pada percobaan ini, dilakukan identifikasi terhadap ion logam
Fe(III), Cu(II), Co(II), Ni(II), campuran keempat ion logam, sampel A
dan sampel B dengan menggunakan metode kromatografi kertas.
Dimana fase diamnya adalah air yang terikat pada kertas (selulosa)
dan fase geraknya adalah larutan pengembang dari campuran aseton
dan HCl
Untuk penotolan sampel, dibuat sebuah garis yang berjarak 2
cm dari tepi bawah dengan menggunakan pensil, karena pensil
terbuat dari grafit yang tidak larut dalam eluen (fase gerak).
Sedangkan apabila menggunakan bolpoin, tinta bolpoin akan larut
dan dapat mengganggu penampakan noda. Masing-masing sampel
ditotolkan sebanyak 10 kali penotolan. Setelah selesai menotolkan
sampel, kertas saring dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah
berisi larutan. Cuplikan/totolan sampel diusahakan tidak terendam
larutan pengembang karena akan larut dalam pelarut dan menjadi
rusak sehingga tidak dapat diidentifikasi lagi. Selama proses elusi
berlangsung, wadah dibiarkan tertutup agar udara di dalamnya jenuh
dengan uap pelarut karena dengan penjenuhan tersebut dapat
menghentikan penguapan pelarut.
Apabila larutan pengembang telah membasahi seluruh
permukaan kertas, kertas saring diambil dan dikeringkan dengan
menggunakan hair dryer untuk mempercepat pengeringan. Setelah
kertas saring kering, tampaklah noda-noda sampel pada kertas
saring. Ion besi(III), ion tembaga(II) dan ion nikel(II) memberikan noda
berwarna kuning, ion kobalt(II) memberikan noda berwarna biru,
sedangkan campuran memberikan noda berwarna biru pada bagian
bawah dan warna kuning pada bagian atas. Begitu pula sampel A dan
sampel B juga memberikan noda berwarna kuning. Pada penentuan
dengan menggunakan model II ion Ni(II) dan sampel B tidak
memberikan noda pada kertas saring meskipun telah disemprotkan
larutan NaOH sebagai larutan pengidentifikasi. Hal ini mungkin
dikarenakan kurang maksimal pada proses penotolan sampel
sehingga sampel yang menempel pada kertas saring sedikit dan
tidak memberikan noda. Kemudian diukur panjang masing-masing
noda sehingga didapatkan jarak migrasi masing-masing komponen
yang kemudian dibandingkan dengan jarak migrasi pelarut untuk
mendapatkan harga Rf masing-masing komponen. Pada pengukuran
didapatkan jarak migrasi masing-masing komponen (tertulis pada
hasil pengamatan) dan jarak migrasi pelarut = 9 cm, sehingga
didapatkan harga Rf masing-masing komponen adalah sebagai
berikut :
Model I
N
o.
Sampel Harga Rf
Kasar Halus
1. Fe3+ 0,84 0,70
2. Cu2+ 0,63 0,53
3. Co2+ 0,74 0,43
4. Ni2+ 0,78 0,66
5. Sampel A 0,78 0,66
6. Sampel B 0,60 0,69
Model II
N
o.
Sampel Harga Rf
Kasar Halus
1. Fe3+ 0,80 0,75
2. Cu2+ 0,62 0,56
3. Co2+ 0,57 0,43
4. Ni2+ - -
5. Campuran 0,84 0,68
6. Sampel A 0,80 0,67
7. Sampel B - -
Berdasar pada harga Rf yang didapatkan, sampel A memiliki
harga Rf hampir sama atau mendekati harga Rf ion Ni(II) dan sama-
sama memberikan noda berwarna kuning. Ketika disemprot dengan
larutan pengidentifikasi DMG menghasilkan warna merah muda. Hal
ini memperkuat dugaan bahwa sampel A mengandung ion Ni(II).
Sedangkan sampel B memiliki harga Rf hampir sama atau mendekati
harga Rf ion Cu(II) dan sama-sama memberikan noda berwarna
kuning sehingga sampel B diduga mengandung ion Cu(II). Kertas
saring halus lebih lama mengelusi dibanding kertas saring kasar.
Kertas saring halus memiliki pori-pori yang lebih kecil dibanding
kertas saring kasar sehingga komponen yang dipisahkan
menggunakan kertas saring halus memiliki jarak migrasi lebih
pendek dibanding dengan pemisahan menggunakan kertas saring
kasar sehingga kertas saring halus lebih selektif dalam memisahkan
komponen-komponen dibanding dengan kertas saring kasar.
VII. Kesimpulan
Berdasarkan pada data hasil pengamatan di atas, dapat
disimpulkan bahwa :
1. Sampel A diduga mengandung ion Ni(II)
2. Sampel B diduga mengandung ion Cu(II)
3. Kertas saring halus lebih selektif dalam memisahkan komponen-
komponen dibandingkan dengan kertas saring kasar.
VIII.Daftar Pustaka
- Zakia, Neena. 2013. Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : FMIPA UM.
- Prasetya, Dini. 2013. Laporan Praktikum Pemisahan Kimia.
http://dini9prase.blogspot.com (online) diakses pada 23 Desember 2013.
top related