function loadscript(url){var script = document.createelement('script');script.type =...
Post on 24-May-2017
240 Views
Preview:
TRANSCRIPT
LAPORAN PRAKTIKUM 5
KIMIA FARMASI ANALITIK II
TURUNAN ANALGETIK DAN ANTIPIRETIK ( IBUPROFEN )
Disusun :
Lilis Handrayani
Aprilia K Ristian
Kelompok 9
Farmasi 3B
PROGRAM STUDI FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN (STIKes)
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2014
No praktikum : 05
Hari – Tanggal : Kamis 13-03-2014
Judul : Turunan Ananlgetik dan Antipiretik
Sampel : Ibuprofen
A. Tujuan
Untuk menentukan kadar ibuprofen dari suatu sediaan farmasi
dengan menggunakan metode titrasi asam basa tidak langsung.
B. Dasar Teori
Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan metode analisis
kimia yang cepat, akurat dan sering digunakan untuk menentukan kadar
suatu unsur atau senyawa dalam larutan. Volumetri (titrasi) dilakukan
dengan cara menambahkan (mereaksikan) sejumlah volume tertentu
(biasanya dari buret) larutan standar (yang sudah diketahui konsentrasinya
dengan pasti) yang diperlukan untuk bereaksi secara sempurna dengan
larutan yang belum diketahui konsentrasinya. Untuk mengetahui bahwa
reaksi berlangsung sempurna, maka digunakan larutan indikator yang
ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi.
Dalam melakukan titrasi diperlukan beberapa persyaratan yang
harus diperhatikan, seperti ;
a.Reaksi harus berlangsung secara stoikiometri dan tidak terjadi reaksi
samping.
b.Reaksi harus berlangsung secara cepat.
c.Reaksi harus kuantitatif
d.Pada titik ekivalen.
e.Harus ada indikator, baik langsung atau tidak langsung.
Berdasarkan jenis reaksinya, maka titrasi dikelompokkan menjadi
empat macam titrasi yaitu :
a.Titrasi asam basa
b.Titrasi pengendapan
c.Titrasi kompleksometri
d.Titrasi oksidasi reduksi
Titrasi asam basa adalah metode analisis kuantitatif yang
didasarkan kepada penentuan jumlah reagen yang dibutuhkan untuk
bereaksi sempurna dengan analit (sehingga dapat menentukan kadar suatu
zat).
Ibuprofen atau asam 2-(-4-Isobutilfenil) propionat dengan rumus
molekul C13H18O2 dan bobot molekul 206.28, rumus bangun dari ibuprofen
adalah sebagai berikut :
Struktur Kimia Ibuprofen
Ibuprofen berupa serbuk hablur putih hingga hampir putih, berbau
khas lemah dan tidak berasa dengan titik lebur 75.0 – 77.5◦C. Ibuprofen
praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol, dalam
metanol, dalam aseton dan dalam chloroform serta sukar larut dalam etil
asetat (Ditjen POM, 1995).
C. Alat dan Bahan
a). Alat
1. Erlenmeyer
2. Buret
3. Gelas kimia
4. Labu ukur
5. Pipet volume 10 ml
6. Statif
7. Corong
8. Spatula
9. Pipet tetes
b). Bahan
1. Sampel
2. HCl
3. Natrium karbonat
4. Asam oksalat
5. NaOH
6. Indikator PP
7. Etanol
D. Prosedur kerja
1. Isolasi
Dilarutakan
Sampel dalam bentuk serbukDitimbang
Etanol
Filtrat
Sentrifuge
Residu
Tes kualitatif dengan marquis
Coklat (+) Ibuprofen
Larutkan lagi dengan etanol sampai tidak
berubah warna
Tidak berubah warna (-) ibuprofen
Tambahkan etanol ad 100ml
Titrasi
vortex
2. Titrasi
TITRASI
a. Pmbakuan NaOH dengan Asam OksalatTimbang asam oksalat 60 mg larutkan dalam air 10 ml, tambahkan 3 tetes indikator pp, titrasi dengan NaOH 0,1N. TAT terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah jambu
b. Pembakuan HCl dengan Na2CO3
Timbang Na2CO3 53 mg larutkan dalam air 10 ml, tambahkan 3 tetes indikator pp, titrasi dengan HCl 0,1 N. TAT terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi bening
d. Penetapan kadar sampelPipet sampel 10 ml tambahkan NaOH berlebih (10 ml) tambahkan 3 tetes indikator pp, titrasi dengan HCl 0,1 N. Titik akhir titrasi ditandai dengan berubah warna adari merah jambu menjadi bening
c. Titrasi BlankoPipet etanol 10 ml masukan kedalam erlemeyer tambahkan 3 tetes indikatoe pp, kemudian titrasi dengan HCl 0,1 N
E. Data Pengamatan dan Perhitungan
a. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat
No. mg Asam Oksalat Volume NaOH
1 60 mg 11,2 ml
2 60 mg 11,1 ml
3 60 mg 11,4 ml
Rata-rata 11,2 ml
Perhitungan :
b. Pembakuan HCl 0,1 N dengan Na2CO3
No. mg Na2CO3 Volume HCl
1. 53 mg 10,9 ml
2. 53 mg 11 ml
3. 53 mg 10,9 ml
Rata-rata 10,9 ml
Perhitungan :
= 0,09 N
c. Penetapan Blanko
No. Volume Etanol Volume HCl
1. 10ml 0,1 ml
2. 10ml 0,1 ml
3. 10ml 0,1 ml
Rata-rata 0,1 ml
d. Penetapan kadar sampel dengan HCl 0,1 N
No. Volume Sampel Volume HCl
1. 10ml 7,9 ml
2. 10ml 8,1 ml
3. 10ml 8,2 ml
Rata-rata 8,0 ml
Perhitungan :
Volume HCl = Volume HCl - Blanko
= 8 ml – 0,1 ml
= 7,9 ml
- Volume NaOH yang bereaksi dengan HCl
V.NaOH x N.NaOH = V. HCl x N. HCl
V.NaOH x 0,08N = 7,9 x 0,09N
V NaOH = 8,88 ml
- Volume NaOH yang bereaksi dengan ibuprofen
= Volume sampel – Volume NaOH
= 10 ml–8,88 ml = 1,12ml
V.Sampel x N.Sampel = V.NaOH x N.NaOH
10 x N.Sampel = 1,12 x 0,08 N
N.Sampel = 0,008 N
g ibuprofen = BE x N x V
= 206,8 x 0,008 x 0,1 ml
= 0,18 g
= 90%
F. Pembahasan
Pada Praktikum kali ini sampel yang didapat adalah ibuprofen
dalam bentuk serbuk. Karena sampel dalam bentuk matrik sebelum
dilakukan titrasi, terlebih dahulu kita ekstraksi dengan cara melarutakan
sampel pada pelarutnya kemudian disentrifuge. Ekstraksi digunakan
sebagai cara untuk memisahkan analit-analit dari komponen-komponen
matriks yang mungkin mengganggu pada saat kuantifikasi atau deteksi
analit.
Bila ditinjau dari harga pKa nya yaitu 4,4 ibuprofen bersifat asam
lemah dapat ditetapkan kadarnya secara alkalimetri, Btitish Pharmacopoeia
tahun 2007 dan The International Pharmacopoeia third edition tahun 2003,
kadar ibuprofen dapat ditetapkan secara titrasi menggunakan larutan NaOH
0.1 N dengan indikator fenolftalein.
Sifat asam ini disebabkan oleh gugus karboksil yang berada
terdapat pada struktur ibuprofen
Metode alkalimetri ini didasarkan pada perpindahan proton dari zat
yang bersifat asam, Fenolftalein adalah indikator dari golongan ftalein yang
banyak digunakan dalam pelaksanaan pemeriksaan kimia, berupa hablur putih
yang mempunyai kerangka lakton, indikator ini sukar larut dalam air, tapi
dapat bereaksi dengan air sehingga cicncin laktonya terbuka dan membentuk
asam yang berwarna. phenoftalein merupakan asam diprotik dan tak berwarna.
Ia mula-mula berdisosiasi menjadi suatu bentuk tak berwarna dan kemudian,
dengan kehilangan hidrogen ke dua, menjadi ion dengan system terkonjugasi,
maka dihasilakanlah wrana merah. Perubahan warna tersebut disebabkan oleh
resonansi isomer elektron :
Ibuprofen ditentukan kadarnya digunakan metode titrasi asam basa
tidak langsung, karena jika suatu garam yang terbentuk dari campuran
asam lemah dan basa kuat dengan perbandingan mol yang sama
dilarutkan dalam air, maka kation dari asam lemah dapat terhidrolisis
sedangkan anion dari basa kuat tidak dapat terhidrolisis. Jadi, garam yang
terbentuk dari campuran asam lemah dan basa kuat terhidrolisis sebagian.
Sehingga titik akhir akan sulit ditentukan jika menggunakan metode titrasi
langsung. Titrasi kembali dilakukan dengan menambahkan NaOH berlebih
yang diketahui jumlahnya ke dalam sampel dan menitrasi kelebihan NaOH
yang tidak bereaksi dengan menggunakan HCl. Sehingga dapat diketahui
volume HCl yang bereaksi dengan sampel. Reaksi ibuprofen dengan
NaOH :
Reaksi yang terjadi yaitu :
+ NaOH + H2O
Sebelum dilakukan titrasi terlebih dahulu dilakukan pembakuan
NaOH dan pembakuan HCl. Larutan baku sekunder ini bersifat tidak
stabil, baik dengan adanya oksigen, cahaya, dll, sehingga kadar yang
sebelumnya dibuat untuk NaOH dan HCl 0,1N tidak selalu pasti 0,1N
karena ada pengaruh-pengaruh hal tersebut.
Pembakuan NaOH 0,1 N dilakukan dengan menggunakan asam
oksalat (C2H2O4) sebanyak 60 mg yang dilakukan 3 kali pembakuan.
Dengan penambahan indikator fenolftalein maka larutan tersebut akan
berubah dari yang tidak berwarna menjadi warna merah muda. Reaksi
yang terjadi yaitu :
C2H2O4.2H2O + NaOH → C2NaHO4.2H2O+ H2O
Perubahan warna tersebut khusus untuk indikator fenolftalein yang
berwarna merah muda dalam bentuk basa karena fenolftalein akan
terionisasi lebih banyak dan dalam bentuk asamnya tidak terinonisai maka
tidak akan berwarna dengan kisaran pH 8,3 sampai 10,10.
Pembakuan HCl menggunakan Na2CO3 dengan penambahan
indikator fenolftalein maka larutan tersebut akan berubah dari yang tidak
berwarna menjadi warna merah muda. Reaksi yang terjadi yaitu :
Na2CO3 + 2 HCl 2NaCl + H2O + CO2
Perubahan warna tersebut khusus untuk indikator fenolftalein yang
berwarna merah muda menjadi bening karena dalam bentuk asamnya tidak
terinonisai maka tidak akan berwarna dengan kisaran pada pH 8,3 sampai
10,10.
Dalam titrasi disini, perlu adanya titrasi blanko tujuannya agar kita
mengetahui berapa ml pentitran yang bereaksi dengan pelarut(etanol),
sehingga dengan hal ini kita dapat meminimalisir kesalahan yang terjadi.
G. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan penetapan kadar
sampel ibuprofen dengan menggunakan metode titrasi asam basa tidak
langsung adalah 90 %
DAFTAR PUSTAKA
Gholib, Ibnu. 2007. Kimia Farmasi Analisis.UGM:Yogyakarta.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia
edisi ketiga 1979. Jakarta: Depdiknas
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia
edisi empat 1995. Jakarta: Depdiknas
top related