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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel
A contribuiA contribuiçção dos materiais de ão dos materiais de
referência para a avaliareferência para a avaliaçção do ão do
desempenho laboratorial desempenho laboratorial
Isabel CastanheiraIsabel Castanheira
Departamento de AlimentaDepartamento de Alimentaçção e Nutrião e Nutriçção ão
A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel
ResumoResumo�� IntroduIntroduççãoão
�� Materiais de Referência Materiais de Referência
�� LaboratLaboratóório de Materiais de Referência do INSArio de Materiais de Referência do INSA--LMARSALMARSA�� O ProjectoO Projecto
�� Trabalho desenvolvidoTrabalho desenvolvido
�� ColaboraColaboraçções Nacionais e Internacionaisões Nacionais e Internacionais
�� ConclusõesConclusões
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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel
Material de ReferênciaMaterial de Referência““Material ou substância com um ou mais valores das suas propriedaMaterial ou substância com um ou mais valores das suas propriedades des
suficientemente homogsuficientemente homogééneos e bem definidos para a neos e bem definidos para a calibracalibraççãoão de umde um
instrumentoinstrumento, a avalia, a avaliaçção de um ão de um mméétodo de meditodo de mediççãoão, ou na , ou na atribuiatribuiççãoão dede
valores a materiaisvalores a materiais. . Acompanhado por um certificado, do qual uma ou Acompanhado por um certificado, do qual uma ou
mais propriedades são certificadas por um procedimento que mais propriedades são certificadas por um procedimento que
estabelece a sua estabelece a sua rastreabilidaderastreabilidade a uma a uma realizarealizaçção exacta da unidadeão exacta da unidade na na
qual os valores da propriedade se exprimem e para a qual cada uqual os valores da propriedade se exprimem e para a qual cada um m
dos valores certificados dos valores certificados éé acompanhado de uma incertezaacompanhado de uma incerteza..””VocabulVocabuláário Internacional de Metrologiario Internacional de Metrologia
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Tipos de Tipos de MRsMRs
CRMsCRMs
Efeito de Efeito de
Matriz; Matriz;
CalibrantesCalibrantes
UtilizaUtilizaçção ão transversal transversal
ClClíínica e Qunica e Quíímica mica
QCMsQCMs AvaliaAvaliaçção Precisão ão Precisão interminterméédiadia
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Teor de Na Cl em Pão Branco
-15
-10
-5
0
5
10
15
20
25
30
35
40
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Supermercados
Só
dio
/ V
alo
r d
e R
efer
ênci
a (%
)
A
B
C
D
E
F
G
HarmonizaHarmonizaçção de Resultadosão de Resultados
AplicaAplicaçção e Utilizaão e Utilizaçção:ão:
1.1. Processo analProcesso analííticotico
2.2. AvaliaAvaliaçção dos Resultadosão dos Resultados
•• FundamentaFundamentaçção das Diferenão das Diferençças as
encontradasencontradas
•• Cultura dos Industriais de Cultura dos Industriais de
PanificaPanificaççãoão
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y = 0.9604x + 39.977
R2 = 0.9674
400
450
500
550
600
650
700
750
800
400 450 500 550 600 650 700 750
Método Fotométrico (mg/%)
Mét
od
o d
e C
har
pen
tier
Vo
lhar
d's
(m
g/%
)
TitulimetriaTitulimetria -- Fotometria de Chama Fotometria de Chama
Validação de Métodos Analíticos
CRM
QCM
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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel
AvaliaAvaliaçção do Desempenhoão do DesempenhoMR : Valor de Referência e Intervalos de ConfianMR : Valor de Referência e Intervalos de Confiançça a
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Bases de Dados Bases de Dados VitaminB2, HPLC ou Microbiológico ??
Vitamin E Total ouVitameros
2009
2005
2000
1999
InfantInfantFormulaFormulaFCDB (1)FCDB (1)
InfantInfantFormulaFormulaFCDB (2) FCDB (2)
InfantInfantFormulaFormulaFCDB (3) FCDB (3)
D. D. FiberFiber 4.04.0 8.28.2 5.65.6
ProteinProtein (g)(g) 8.08.0 6.26.2 9.39.3
VitVit B2(mg)B2(mg) 0.1180.118 0.210.21 0.1920.192
VitVit E E (mg)(mg) 0.0580.058 0.0740.074 0.1170.117
ZincZinc (mg)(mg) 0.6260.626 1.61.6 0.9640.964
SeleniumSelenium ((µµg)g) 2.562.56 3.73.7 3.23.2
Variações Naturais ou Artificiais?
Leite ???
Desempenho do
Laboratório
Valores Nacionais?
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Bases de Dados (2)Bases de Dados (2)
Valores
analiticos
FCDBxN
FCDBy N
FCDBz N
Data Sets
EuroFIRUtilizadores
ISO/IEC17025;
GLP
Analysis
Compilação
Compilation
Data Quality
AssementSystem
Quality
Framework
Interchange
RMs: Tools for quality ofanalyticaldata
Fit for
purpose
Intercâmbio de
Dados
RMs: Criteria for selectionof data
RMs: Criteria for comparabi-lity of data
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NutriNutriçção Clão Clíínica nica
Calibrantes : Padrões Vitamina D
CRM : Vitamina D em Matrizes alimentares –teor certificado vários lab
Vitamina D em Soro- teor certificado –vários lab
QCM: Vitamina D em matrizes alimentares – um só método
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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel
FortificaFortificaçção de Alimentosão de Alimentos�� Escolha dos alimentos mais adequados Escolha dos alimentos mais adequados
�� PreparaPreparaçção de materiais de referência ão de materiais de referência
por produtores acreditados pela ISO 34 por produtores acreditados pela ISO 34
e ISO 17025e ISO 17025
�� Matriz e Alimentos adequadosMatriz e Alimentos adequados
�� Ensaios de avaliaEnsaios de avaliaçção de desempenhoão de desempenho
�� Valores de Referência fornecidos Valores de Referência fornecidos
por por CRMsCRMs
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ResumoResumo�� IntroduIntroduççãoão
�� Materiais de ReferênciaMateriais de Referência
�� LaboratLaboratóório de Materiais de Referência do INSArio de Materiais de Referência do INSA--LMARSALMARSA�� O ProjectoO Projecto
�� Trabalho desenvolvidoTrabalho desenvolvido
�� ColaboraColaboraçções Nacionais e Internacionaisões Nacionais e Internacionais
�� ConclusõesConclusões
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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel
O projecto LMARSAO projecto LMARSA�� 2002 2002 --2004 2004 -- Candidatura submetida ao POE Candidatura submetida ao POE
�� 1 500 Euros 1 500 Euros
�� 2006 2006 ––AprovaAprovaçção pelo Ministão pelo Ministéério da Economiario da Economia
�� 20062006--2008 2008 –– AquisiAquisiçção de ão de infraestruturasinfraestruturas e equipamentos e equipamentos
�� 2009 2009 –– InstalaInstalaçção da climatizaão da climatizaçção e das zonas limpas ão e das zonas limpas
�� 2009 2009 -- Solicitada ao IPAC a acreditaSolicitada ao IPAC a acreditaçção pela norma ISO 34 ão pela norma ISO 34
�� primeira entidade nacionalprimeira entidade nacional
A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel
Objectivos Objectivos
�� ProduProduçção de materiais de referência para a ão de materiais de referência para a SeguranSegurançça Alimentar e Nutria Alimentar e Nutriççãoão
�� MRsMRs para a anpara a anáálise em glise em gééneros alimentneros alimentíícios :cios :�� MacronutrientesMacronutrientes
�� Vitaminas Vitaminas hidrossolhidrossolúúveisveis
�� Vitaminas Vitaminas lipossollipossolúúveisveis
�� Minerais Minerais
�� Elementos TraElementos Traçço o
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InfraestruturasInfraestruturas
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Figure 2. Homogeneity and stability flowchart
Homogeneity study
Laboratory sample(3)
Garlic powderMilk powder
Laboratory sample(4)
Replicate (4)
Stability studyGarlic powderMilk powder
Short-term
8 days
15 days
5 months
1 month
40ºC4ºC20ºC-20ºC-70ºC
4ºC20ºC-20ºC-70ºC
Laboratorysample (4)
Replicate (4)
Green tea Replicate (3)
Long-term 3 months
Plano de Trabalho Plano de Trabalho
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Valor de ReferênciaValor de Referência�� MMéétodo primtodo primáário (HPLCrio (HPLC--ICPICP--MS)MS)
�� Elementos traElementos traççoo
�� Dois mDois méétodos de referênciatodos de referência�� HPLCHPLC-- LC/MS/MS vitaminasLC/MS/MS vitaminas
�� AAS e ICPAAS e ICP--OES minerais OES minerais
�� Grupo de laboratGrupo de laboratóórios acreditadosrios acreditados�� MMéétodos AOAC e Mtodos AOAC e Méétodos ISO todos ISO
�� MacronutrientesMacronutrientes
A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel
Estudos de Homogeneidade Estudos de Homogeneidade
Vitamina B2Vitamina B2Homogeneity study - vitamin B2
0,8
0,82
0,84
0,86
0,88
0,9
0,92
0,94
0,96
0,98
1
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Samples
Con
c (m
g/1
00g)
Concentration
Uncertanty
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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel
Estudo da estabilidadeEstudo da estabilidade
Água Cinza Acidez Gordura Proteína
Amostra a 40ºC 1,83 2,68 0,44 19,96 11,53
Amostra a -18ºC 1,68 2,65 0,45 19,94 12,08
Amostra a 4ºC 2,28 2,63 0,45 20,24 12,04
Amostra à T.A. 1,85 2,62 0,44 19,99 12,04
A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel
QualificaQualificaçção do Pessoalão do Pessoal�� FormaFormaçção Internacional na ISO 34 para todos os ão Internacional na ISO 34 para todos os
intervenientes no processo de preparaintervenientes no processo de preparaçção de ão de MRsMRs
�� Três estTrês estáágios internacionais nos Estados Unidos e gios internacionais nos Estados Unidos e na Europana Europa
�� VVáários estrios estáágios em organismos nacionais gios em organismos nacionais
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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel
PublicaPublicaçções e Comunicaões e Comunicaççõesões�� 2 2 -- Teses de Mestrado Teses de Mestrado
�� 2 2 -- EstEstáágios de Licenciatura gios de Licenciatura
�� 5 5 -- Posters em Congressos NacionaisPosters em Congressos Nacionais
�� 7 7 -- Posters em Congressos Internacionais Posters em Congressos Internacionais �� Um aceite pela Sociedade Americana de NutriUm aceite pela Sociedade Americana de Nutriçção ão
�� 2 2 -- ComunicaComunicaçções em Congressos Internacionaisões em Congressos Internacionais
�� 3 3 -- Artigos publicados com arbitragem cientificaArtigos publicados com arbitragem cientifica
�� 1 1 -- artigo submetidoartigo submetido
�� 1 1 -- artigo em preparaartigo em preparaçção ão
A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel
Conclusões Conclusões �� O INSA tem vindo a divulgar junto das entidades O INSA tem vindo a divulgar junto das entidades
interessadas, as capacidades disponinteressadas, as capacidades disponííveis para a veis para a produproduçção de materiais de referência, ão de materiais de referência, úúnicas no panicas no paíís, s, que permitam garantir a fiabilidade dos resultados que permitam garantir a fiabilidade dos resultados analanalííticos, segundo padrões internacionais. ticos, segundo padrões internacionais.
�� ÈÈ assim de todo o interesse que as entidades assim de todo o interesse que as entidades responsresponsááveis as faveis as faççam integrar nos programas am integrar nos programas nacionais que integram o plano nacional de sanacionais que integram o plano nacional de saúúde.de.
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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel
AgradecimentosAgradecimentos�� Ana ClAna Clááudia;udia;�� Catarina AndrCatarina Andréé;;�� Carla Mota; Carla Mota; �� Cristina Flores;Cristina Flores;�� Elsa Vasco;Elsa Vasco;�� Inês Coelho;Inês Coelho;�� Mariana CoelhoMariana Coelho�� Sandra Sandra GueifãoGueifão�� Susana SantiagoSusana Santiago�� Tânia FontesTânia Fontes
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