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1 A Referência: fun A Referência: função essencial do INSA ão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009 Isabel A contribui A contribui ç ç ão dos materiais de ão dos materiais de referência para a avalia referência para a avalia ç ç ão do ão do desempenho laboratorial desempenho laboratorial Isabel Castanheira Isabel Castanheira Departamento de Alimenta Departamento de Alimentação e Nutri ão e Nutrição ão A Referência: fun A Referência: função essencial do INSA ão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009 Isabel Resumo Resumo Introdu Introdução ão Materiais de Referência Materiais de Referência Laborat Laboratório de Materiais de Referência do INSA rio de Materiais de Referência do INSA- LMARSA LMARSA O Projecto O Projecto Trabalho desenvolvido Trabalho desenvolvido Colabora Colaborações Nacionais e Internacionais ões Nacionais e Internacionais Conclusões Conclusões

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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

A contribuiA contribuiçção dos materiais de ão dos materiais de

referência para a avaliareferência para a avaliaçção do ão do

desempenho laboratorial desempenho laboratorial

Isabel CastanheiraIsabel Castanheira

Departamento de AlimentaDepartamento de Alimentaçção e Nutrião e Nutriçção ão

A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

ResumoResumo�� IntroduIntroduççãoão

�� Materiais de Referência Materiais de Referência

�� LaboratLaboratóório de Materiais de Referência do INSArio de Materiais de Referência do INSA--LMARSALMARSA�� O ProjectoO Projecto

�� Trabalho desenvolvidoTrabalho desenvolvido

�� ColaboraColaboraçções Nacionais e Internacionaisões Nacionais e Internacionais

�� ConclusõesConclusões

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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

Material de ReferênciaMaterial de Referência““Material ou substância com um ou mais valores das suas propriedaMaterial ou substância com um ou mais valores das suas propriedades des

suficientemente homogsuficientemente homogééneos e bem definidos para a neos e bem definidos para a calibracalibraççãoão de umde um

instrumentoinstrumento, a avalia, a avaliaçção de um ão de um mméétodo de meditodo de mediççãoão, ou na , ou na atribuiatribuiççãoão dede

valores a materiaisvalores a materiais. . Acompanhado por um certificado, do qual uma ou Acompanhado por um certificado, do qual uma ou

mais propriedades são certificadas por um procedimento que mais propriedades são certificadas por um procedimento que

estabelece a sua estabelece a sua rastreabilidaderastreabilidade a uma a uma realizarealizaçção exacta da unidadeão exacta da unidade na na

qual os valores da propriedade se exprimem e para a qual cada uqual os valores da propriedade se exprimem e para a qual cada um m

dos valores certificados dos valores certificados éé acompanhado de uma incertezaacompanhado de uma incerteza..””VocabulVocabuláário Internacional de Metrologiario Internacional de Metrologia

A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

Tipos de Tipos de MRsMRs

CRMsCRMs

Efeito de Efeito de

Matriz; Matriz;

CalibrantesCalibrantes

UtilizaUtilizaçção ão transversal transversal

ClClíínica e Qunica e Quíímica mica

QCMsQCMs AvaliaAvaliaçção Precisão ão Precisão interminterméédiadia

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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

Teor de Na Cl em Pão Branco

-15

-10

-5

0

5

10

15

20

25

30

35

40

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

Supermercados

dio

/ V

alo

r d

e R

efer

ênci

a (%

)

A

B

C

D

E

F

G

HarmonizaHarmonizaçção de Resultadosão de Resultados

AplicaAplicaçção e Utilizaão e Utilizaçção:ão:

1.1. Processo analProcesso analííticotico

2.2. AvaliaAvaliaçção dos Resultadosão dos Resultados

•• FundamentaFundamentaçção das Diferenão das Diferençças as

encontradasencontradas

•• Cultura dos Industriais de Cultura dos Industriais de

PanificaPanificaççãoão

A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

y = 0.9604x + 39.977

R2 = 0.9674

400

450

500

550

600

650

700

750

800

400 450 500 550 600 650 700 750

Método Fotométrico (mg/%)

Mét

od

o d

e C

har

pen

tier

Vo

lhar

d's

(m

g/%

)

TitulimetriaTitulimetria -- Fotometria de Chama Fotometria de Chama

Validação de Métodos Analíticos

CRM

QCM

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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

AvaliaAvaliaçção do Desempenhoão do DesempenhoMR : Valor de Referência e Intervalos de ConfianMR : Valor de Referência e Intervalos de Confiançça a

A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

Bases de Dados Bases de Dados VitaminB2, HPLC ou Microbiológico ??

Vitamin E Total ouVitameros

2009

2005

2000

1999

InfantInfantFormulaFormulaFCDB (1)FCDB (1)

InfantInfantFormulaFormulaFCDB (2) FCDB (2)

InfantInfantFormulaFormulaFCDB (3) FCDB (3)

D. D. FiberFiber 4.04.0 8.28.2 5.65.6

ProteinProtein (g)(g) 8.08.0 6.26.2 9.39.3

VitVit B2(mg)B2(mg) 0.1180.118 0.210.21 0.1920.192

VitVit E E (mg)(mg) 0.0580.058 0.0740.074 0.1170.117

ZincZinc (mg)(mg) 0.6260.626 1.61.6 0.9640.964

SeleniumSelenium ((µµg)g) 2.562.56 3.73.7 3.23.2

Variações Naturais ou Artificiais?

Leite ???

Desempenho do

Laboratório

Valores Nacionais?

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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

Bases de Dados (2)Bases de Dados (2)

Valores

analiticos

FCDBxN

FCDBy N

FCDBz N

Data Sets

EuroFIRUtilizadores

ISO/IEC17025;

GLP

Analysis

Compilação

Compilation

Data Quality

AssementSystem

Quality

Framework

Interchange

RMs: Tools for quality ofanalyticaldata

Fit for

purpose

Intercâmbio de

Dados

RMs: Criteria for selectionof data

RMs: Criteria for comparabi-lity of data

A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

NutriNutriçção Clão Clíínica nica

Calibrantes : Padrões Vitamina D

CRM : Vitamina D em Matrizes alimentares –teor certificado vários lab

Vitamina D em Soro- teor certificado –vários lab

QCM: Vitamina D em matrizes alimentares – um só método

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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

FortificaFortificaçção de Alimentosão de Alimentos�� Escolha dos alimentos mais adequados Escolha dos alimentos mais adequados

�� PreparaPreparaçção de materiais de referência ão de materiais de referência

por produtores acreditados pela ISO 34 por produtores acreditados pela ISO 34

e ISO 17025e ISO 17025

�� Matriz e Alimentos adequadosMatriz e Alimentos adequados

�� Ensaios de avaliaEnsaios de avaliaçção de desempenhoão de desempenho

�� Valores de Referência fornecidos Valores de Referência fornecidos

por por CRMsCRMs

A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

ResumoResumo�� IntroduIntroduççãoão

�� Materiais de ReferênciaMateriais de Referência

�� LaboratLaboratóório de Materiais de Referência do INSArio de Materiais de Referência do INSA--LMARSALMARSA�� O ProjectoO Projecto

�� Trabalho desenvolvidoTrabalho desenvolvido

�� ColaboraColaboraçções Nacionais e Internacionaisões Nacionais e Internacionais

�� ConclusõesConclusões

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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

O projecto LMARSAO projecto LMARSA�� 2002 2002 --2004 2004 -- Candidatura submetida ao POE Candidatura submetida ao POE

�� 1 500 Euros 1 500 Euros

�� 2006 2006 ––AprovaAprovaçção pelo Ministão pelo Ministéério da Economiario da Economia

�� 20062006--2008 2008 –– AquisiAquisiçção de ão de infraestruturasinfraestruturas e equipamentos e equipamentos

�� 2009 2009 –– InstalaInstalaçção da climatizaão da climatizaçção e das zonas limpas ão e das zonas limpas

�� 2009 2009 -- Solicitada ao IPAC a acreditaSolicitada ao IPAC a acreditaçção pela norma ISO 34 ão pela norma ISO 34

�� primeira entidade nacionalprimeira entidade nacional

A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

Objectivos Objectivos

�� ProduProduçção de materiais de referência para a ão de materiais de referência para a SeguranSegurançça Alimentar e Nutria Alimentar e Nutriççãoão

�� MRsMRs para a anpara a anáálise em glise em gééneros alimentneros alimentíícios :cios :�� MacronutrientesMacronutrientes

�� Vitaminas Vitaminas hidrossolhidrossolúúveisveis

�� Vitaminas Vitaminas lipossollipossolúúveisveis

�� Minerais Minerais

�� Elementos TraElementos Traçço o

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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

InfraestruturasInfraestruturas

A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

Figure 2. Homogeneity and stability flowchart

Homogeneity study

Laboratory sample(3)

Garlic powderMilk powder

Laboratory sample(4)

Replicate (4)

Stability studyGarlic powderMilk powder

Short-term

8 days

15 days

5 months

1 month

40ºC4ºC20ºC-20ºC-70ºC

4ºC20ºC-20ºC-70ºC

Laboratorysample (4)

Replicate (4)

Green tea Replicate (3)

Long-term 3 months

Plano de Trabalho Plano de Trabalho

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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

Valor de ReferênciaValor de Referência�� MMéétodo primtodo primáário (HPLCrio (HPLC--ICPICP--MS)MS)

�� Elementos traElementos traççoo

�� Dois mDois méétodos de referênciatodos de referência�� HPLCHPLC-- LC/MS/MS vitaminasLC/MS/MS vitaminas

�� AAS e ICPAAS e ICP--OES minerais OES minerais

�� Grupo de laboratGrupo de laboratóórios acreditadosrios acreditados�� MMéétodos AOAC e Mtodos AOAC e Méétodos ISO todos ISO

�� MacronutrientesMacronutrientes

A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

Estudos de Homogeneidade Estudos de Homogeneidade

Vitamina B2Vitamina B2Homogeneity study - vitamin B2

0,8

0,82

0,84

0,86

0,88

0,9

0,92

0,94

0,96

0,98

1

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Samples

Con

c (m

g/1

00g)

Concentration

Uncertanty

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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

Estudo da estabilidadeEstudo da estabilidade

Água Cinza Acidez Gordura Proteína

Amostra a 40ºC 1,83 2,68 0,44 19,96 11,53

Amostra a -18ºC 1,68 2,65 0,45 19,94 12,08

Amostra a 4ºC 2,28 2,63 0,45 20,24 12,04

Amostra à T.A. 1,85 2,62 0,44 19,99 12,04

A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

QualificaQualificaçção do Pessoalão do Pessoal�� FormaFormaçção Internacional na ISO 34 para todos os ão Internacional na ISO 34 para todos os

intervenientes no processo de preparaintervenientes no processo de preparaçção de ão de MRsMRs

�� Três estTrês estáágios internacionais nos Estados Unidos e gios internacionais nos Estados Unidos e na Europana Europa

�� VVáários estrios estáágios em organismos nacionais gios em organismos nacionais

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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

PublicaPublicaçções e Comunicaões e Comunicaççõesões�� 2 2 -- Teses de Mestrado Teses de Mestrado

�� 2 2 -- EstEstáágios de Licenciatura gios de Licenciatura

�� 5 5 -- Posters em Congressos NacionaisPosters em Congressos Nacionais

�� 7 7 -- Posters em Congressos Internacionais Posters em Congressos Internacionais �� Um aceite pela Sociedade Americana de NutriUm aceite pela Sociedade Americana de Nutriçção ão

�� 2 2 -- ComunicaComunicaçções em Congressos Internacionaisões em Congressos Internacionais

�� 3 3 -- Artigos publicados com arbitragem cientificaArtigos publicados com arbitragem cientifica

�� 1 1 -- artigo submetidoartigo submetido

�� 1 1 -- artigo em preparaartigo em preparaçção ão

A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

Conclusões Conclusões �� O INSA tem vindo a divulgar junto das entidades O INSA tem vindo a divulgar junto das entidades

interessadas, as capacidades disponinteressadas, as capacidades disponííveis para a veis para a produproduçção de materiais de referência, ão de materiais de referência, úúnicas no panicas no paíís, s, que permitam garantir a fiabilidade dos resultados que permitam garantir a fiabilidade dos resultados analanalííticos, segundo padrões internacionais. ticos, segundo padrões internacionais.

�� ÈÈ assim de todo o interesse que as entidades assim de todo o interesse que as entidades responsresponsááveis as faveis as faççam integrar nos programas am integrar nos programas nacionais que integram o plano nacional de sanacionais que integram o plano nacional de saúúde.de.

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A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel

AgradecimentosAgradecimentos�� Ana ClAna Clááudia;udia;�� Catarina AndrCatarina Andréé;;�� Carla Mota; Carla Mota; �� Cristina Flores;Cristina Flores;�� Elsa Vasco;Elsa Vasco;�� Inês Coelho;Inês Coelho;�� Mariana CoelhoMariana Coelho�� Sandra Sandra GueifãoGueifão�� Susana SantiagoSusana Santiago�� Tânia FontesTânia Fontes

A Referência: funA Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009Isabel