9. bab iii.docx

14
BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Tempat Penelitian ini dilaksanakan di laboraturium Teknik Reaksi Kimia dan Katalisis Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Riau, jalan Bina Widya Km. 12,5 Panam. 3.2 Bahan dan Alat 3.2.1 Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah lempung alam yang berasal dari Desa Cengar, Kecamatan Kuantan Mudik, Kabupaten Kuantan Singingi, kayu akasia dari lingkungan kampus UR, H 2 SO 4 , BaCl 2 , aquades, gas N 2 , O 2 , dan H 2 , (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 . 4H 2 O dan silinap 280M. 3.2.2 Alat Alat-alat yang digunakan yaitu lumpang porcelain, blender, pengayak 100 dan 200 mesh, reaktor alas datar ukuran 1 L, satu set motor pengaduk, oven, tube furnace, timbangan analitik, tabung serta regulator gas N 2 , O 2 , dan H 2 , reaktor pirolisis, kontrol temperatur, erlenmeyer, pipet tetes, gelas ukur, kondensor, heating mantle, thermocouple thermometer (Barnant), buret, piknometer, corong, kertas saring, viskometer Oswald, gelas piala, pengaduk listrik (Heidolph), Bom 27

Upload: jessica-sihombing

Post on 15-Dec-2015

45 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: 9. BAB III.docx

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat

Penelitian ini dilaksanakan di laboraturium Teknik Reaksi Kimia dan

Katalisis Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Riau, jalan Bina Widya Km.

12,5 Panam.

3.2 Bahan dan Alat

3.2.1 Bahan

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah lempung alam yang

berasal dari Desa Cengar, Kecamatan Kuantan Mudik, Kabupaten Kuantan

Singingi, kayu akasia dari lingkungan kampus UR, H2SO4, BaCl2, aquades, gas

N2, O2, dan H2, (NH4)6Mo7O24. 4H2O dan silinap 280M.

3.2.2 Alat

Alat-alat yang digunakan yaitu lumpang porcelain, blender, pengayak 100

dan 200 mesh, reaktor alas datar ukuran 1 L, satu set motor pengaduk, oven, tube

furnace, timbangan analitik, tabung serta regulator gas N2, O2, dan H2, reaktor

pirolisis, kontrol temperatur, erlenmeyer, pipet tetes, gelas ukur, kondensor,

heating mantle, thermocouple thermometer (Barnant), buret, piknometer, corong,

kertas saring, viskometer Oswald, gelas piala, pengaduk listrik (Heidolph), Bom

Kalorimeter, Cleveland flash point tester dan GC-MS (kromatografi gas-

spektrometer massa).

3.3 Variabel Penelitian

3.3.1 Variabel Tetap

1. Berat biomassa (kayu akasia) 50 gram

2. Ukuran ayakan biomassa dan lempung -100+200 mesh

3. Waktu pirolisis 2 jam

4. Kecepatan pengaduk 300 rpm

27

Page 2: 9. BAB III.docx

28

5. Silinap 280M sebanyak 500 ml

3.3.2 Variabel Berubah

1.Pengembanan logam Mo divariasikan sebesar 1%, 2%, dan 3% b/b terhadap

lempung.

2. Jumlah katalis Mo/Lempung divariasikan sebesar 3%, 6%, dan 9% b/b

terhadap biomassa.

3. Suhu proses pirolisis sebesar 300oC, 320oC dan 340oC

3.4 Prosedur Penelitian

Tahap pembuatan bio-oil dari kayu akasia dengan proses pirolisis

menggunakan katalis Mo/Lempung dan silinap akan diuraikan di bawah ini.

3.4.1Pembuatan Katalis Mo/Lempung Cengar

Pembuatan katalis Mo/Lempung Cengar mengacu pada

prosedur yang telah dilakukan oleh Kusmiati [2015]. Lempung

ditumbuk dan dihaluskan kemudian diayak dengan ukuran

ayakan -100+200 mesh untuk mendapatkan lempung dengan

diameter partikel yang lebih kecil. Blok diagram proses perlakuan awal

lempung seperti yang terlihat pada Gambar 3.1.

Gambar 3.1 Blok Diagram Tahap Persiapan Lempung

Tahap selanjutnya dilakukan aktivasi lempung dengan cara

refluks lempung cengar sebanyak 150 gram dalam larutan H2SO4

1,2 M sebanyak 500 ml selama 6 jam pada suhu 50oC sambil

diaduk menggunakan motor pengaduk pada reaktor alas datar

volume 1 liter, kemudian sampel tersebut didiamkan selama 16

jam yang selanjutnya disaring dan dicuci berulang kali dengan

menggunakan aquades sampai tidak ada ion SO4-2 yang terdeteksi oleh larutan

Lempung Cengar -100+200 mesh

Pengayakan-100+200 mesh

PenggerusanLempung

Lempung Cengar

Page 3: 9. BAB III.docx

29

BaCl2, cake dikeringkan pada suhu 120oC selama 4 jam dalam oven. Blok

diagram proses aktivasi lempung seperti yang terlihat pada Gambar 3.2.

Gambar 3.2 Proses Aktivasi Lempung

Gambar 3.3 Skema Alat Aktivasi

Tahap selanjutnya pengembanan (impregnasi) logam Mo

dengan cara sebanyak 30 gram sampel lempung yang telah

diaktivasi dilarutkan dalam 100 ml (NH4)6Mo7O24.4H2O dan di

lakukan pengadukan dengan magnetic stirrer sambil dipanaskan menggunakan

Hot plate pada suhu 60oC selama 3 jam, kemudian dipanaskan dalam oven selama

6 jam pada suhu 110oC (diperoleh sampel Mo/Lempung). Pengembanan logam

Page 4: 9. BAB III.docx

30

divariasikan sebesar 1%, 2 % dan 3% b/b terhadap sampel Lempung Cengar.

Blok diagram proses pengembanan logam Mo seperti yang terlihat pada Gambar

3.4.

Gambar 3.4 Proses Pengembanan Logam Mo

Gambar 3.5 Skema Alat Impregnasi

Setelah itu dilakukan kalsinasi, oksidasi, dan reduksi dengan

cara sampel Mo/Lempung Cengar sebanyak 50 gram dimasukkan

ke dalam tube yang telah diisi dengan porcelain bead sebagai

heat carrier dan penyeimbang unggun katalis, di antara porcelain

bed dengan unggun katalis diselipkan glass woll. Tube

Page 5: 9. BAB III.docx

31

ditempatkan dalam tube furnace secara vertikal. Sampel

dikalsinasi pada suhu 500oC selama 6 jam sambil dialirkan gas

nitrogen sebesar ±400 ml/menit, setelah itu dilanjutkan dengan

oksidasi pada suhu 400 oC menggunakan gas oksigen sebesar

±400 ml/menit selama 2 jam dan reduksi pada suhu 400 oC

menggunakan gas hidrogen sebesar ±400 ml/menit selama 2

jam. Blok diagram proses aktivasi katalis Mo/Lempung seperti yang terlihat

pada Gambar 3.6.

Gambar 3.6 Proses Aktivasi Katalis Mo/Lempung

Gambar 3.7 Skema Alat Kalsinasi, Oksidasi dan Reduksi

Page 6: 9. BAB III.docx

32

3.4.2Pembuatan Bio-Oil

Tahap penelitian pembuatan bio-oil dari kayu akasia dengan katalis

Mo/Lempung diawali dengan tahap persiapan biomassa. Biomassa berupa kayu

akasia yang diperoleh dari lingkungan kampus Universitas Riau, dijemur sampai

kering di bawah terik matahari, kemudian dihaluskan. Biomassa tersebut

kemudian diayak untuk memperoleh ukuran yang lolos ayakan −100+200 mesh.

Diagram alir tahap ini dapat dilihat pada Gambar 3.8 berikut.

Gambar 3.8 Blok Diagram Tahap Persiapan Biomassa

Setelah diperoleh biomassa dengan ukuran -100+200 mesh tahapan

selanjutnya adalah pirolisis. Tahapan penelitian pembuatan bio-oil dari kayu

akasia dengan proses pirolisis menggunakan katalis Mo/Lempung dapat dilihat

pada Gambar 3.9.

Page 7: 9. BAB III.docx

33

Gambar 3.9 Pembuatan Bio-oil dengan Proses pirolisis

Biomassa berupa kayu akasia sebanyak 50 gram beserta 500 ml silinap dan

katalis Mo/Lempung dengan persentase (variasi 3%, 6%, dan 9% terhadap

biomassa) dimasukkan ke dalam reaktor pirolisis, lalu dilakukan proses pirolisis

dengan mengalirkan gas Nitrogen 80 ml/menit ke reaktor. Reaktor dioperasikan

pada suhu (variasi 300oC, 320oC dan 340oC), diaduk dengan pengaduk listrik

(heidolph) pada kecepatan pengadukan 300 rpm. Kemudian terbentuk gas, gas

yang terbentuk ini akan di kondensasi menggunakan kondensor sehingga

dihasilkan bio-oil, selanjutnya produk bio-oil tersebut ditampung dalam gelas

ukur sampai tidak ada produk yang menetes lagi. Rangkaian alat proses pirolisis

kayu akasia dengan katalis Mo/Lempung menjadi bio-oil ini dapat dilihat pada

Gambar 3.10.

Page 8: 9. BAB III.docx

34

Gambar 3.10 Rangkaian Alat Proses Pirolisis

3.5. Analisa Data

Pengolahan data pada penelitian ini dilakukan dengan Response Surface

Methodology (RSM). RSM merupakan sekumpulan teknik matematika dan

statistika yang berguna untuk menganalisis permasalahan dimana beberapa

variabel independen mempengaruhi respon dengan tujuan akhir untuk

mengoptimalkan respon (Nuryanti dkk, 2008). Sedangkan jumlah tempuhan

percobaan ditentukan dengan Central Composite Design (CCD) yang terdiri dari

factorial design, star point dan central point. Factorial design (nf) didapat dengan

persamaan 2k faktorial, k merupakan jumlah variabel berubah. Pada penelitian ini

terdapat tiga variabel berubah yaitu suhu pirolisis (1), pengembanan logam Mo

(2) dan jumlah katalis Mo/Lempung (3), sehingga didapatkan nf berjumlah

delapan titik. Titik sebaran tempuhan rancangan percobaan CCD ditampilkan

pada Gambar 3.11.

(0,0,0)

-α+α

Page 9: 9. BAB III.docx

35

Gambar 3.11. Sebaran Tempuhan Rancangan Percobaan CCD

(Montgomery, 1991)

Star point (α) merupakan suatu batasan level untuk setiap variabel. Batasan

level untuk setiap variabel didapat dengan persamaan α = (nf)1/4, sehingga didapat

nilai α = 1,682. Sedangkan central point (nc) merupakan pengulangan pada titik

tengah untuk memperkirakan pusat kelengkungan data hasil percobaan

(Montgomery, 1991). Jumlah tempuhan rancangan percobaan CCD ditampilkan

pada Tabel 3.1.

Tabel 3.1. Tempuhan Rancangan Percobaan CCD

Standar RunNatural Variable Coded Variable

X1 X2 X3

1 3 300.00 1.00 3.00 -1.000 -1.000 -1.000

2 10 340.00 1.00 3.00 1.000 -1.000 -1.000

3 15 300.00 3.00 3.00 -1.000 1.000 -1.000

4 17 340.00 3.00 3.00 1.000 1.000 -1.000

5 13 300.00 1.00 9.00 -1.000 -1.000 1.000

6 6 340.00 1.00 9.00 1.000 -1.000 1.000

7 7 300.00 3.00 9.00 -1.000 1.000 1.000

8 9 340.00 3.00 9.00 1.000 1.000 1.000

9 14 286.36 2.00 6.00 -1.682 0.000 0.000

10 5 353.64 2.00 6.00 1.682 0.000 0.000

11 2 320.00 0.32 6.00 0.000 -1.682 0.000

-α +α

Page 10: 9. BAB III.docx

36

12 18 320.00 3.68 6.00 0.000 1.682 0.000

13 20 320.00 2.00 0.95 0.000 0.000 -1.682

14 16 320.00 2.00 11.05 0.000 0.000 1.682

15 11 320.00 2.00 6.00 0.000 0.000 0.000

16 19 320.00 2.00 6.00 0.000 0.000 0.000

17 12 320.00 2.00 6.00 0.000 0.000 0.000

18 4 320.00 2.00 6.00 0.000 0.000 0.000

19 1 320.00 2.00 6.00 0.000 0.000 0.000

20 8 320.00 2.00 6.00 0.000 0.000 0.000

Perhitungan dalam pengolahan data percobaan digunakan suatu coded

variable dengan rentang (-1, 0, 1), sehingga hubungan antara natural variable (i)

dan coded variable (Xi) dapat dihitung dengan persamaan 3.1 dan 3.2.

............................................................... (3.1)

Yang mana,

............................................................... (3.2)

Data hasil penelitian kemudian dianalisis untuk mengetahui pengaruh suhu

pirolisis, pengembanan logam Mo dan jumlah katalis Mo/Lempung terhadap bio-

oil yang didapat. Pengolahan data akan menghasilkan model persamaan

matematis orde dua yang dituliskan pada persamaan 3.3.

𝜂 = 𝛽o + 𝛽1X1 + 𝛽2X2 + 𝛽3X3 + 𝛽11X12 + 𝛽22X2

2 + 𝛽33X32 + 𝛽12X1X2 + 𝛽13X1X3 + 𝛽23X2X3 ............................................................... (3.3)

Dimana : 𝜂 = fungsi respon teoritis 𝛽o, 𝛽ii, 𝛽ij = koefisien-koefisien model

Xi = coded variable

Pengujian terhadap kesesuaian pemilihan model dilakukan dengan uji-F

(nilai F) yang diperoleh dengan melakukan analysis of variance (ANOVA).

ANOVA dilakukan untuk memisahkan dan mengusut keragaman respon yang

diberikan, yang mana nilai Fperhitungan akan dibandingkan dengan Ftabel. Jika Fperhitungan

Page 11: 9. BAB III.docx

37

> Ftabel maka model dapat diterima, sehingga nilai respon terhadap variabel yang

ditentukan dapat diprediksi dari persamaan.

3.6 Karakterisasi Bio-Oil

Bio-Oil yang didapat kemudian dianalisa kandungan kimianya. Analisa

karakteristik bio-oil meliputi analisis fisika (perhitungan yield, penentuan

densitas, viskositas, titik nyala dan nilai kalor) dan kimia (penentuan angka asam

dan analisa GC-MS). Untuk lebih jelasnya dapat dilihat pada Lampiran A dan B.