LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK 1Reaksi Kualitatif Anorganik

Disusun oleh :

Kelompok 61. Dwi Kurnia Sari (06121010006)2. Zahirwan

(06121010002)3. Nurul Safitri

(06121010003)4. Tiara Octa Piranti (06121010012)5. Hesty Yulisty

(06121010031)6. Ernawati

(06121010036)PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS SRIWIJAYA

2014I. Nomor Percobaan: VIIIII. Nama Percobaan: Reaksi Kualitatif Anorganik

III. Tujuan Percobaan:

Mempelajari Reaksi antara ion logam dengan hidroksida dan larutan amoniak

IV. Dasar Teori

Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.(Svehla, 1990)

Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji yang berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah (G. Svehla : 1985)

Cara identifikasi ion dibagi menjadi 2 macam, yaitu identifikasi kation dan identifikasi anion. Namun, pada analisa anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsenmenggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya.Gilreathmenggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam peraknya.SedangkanVogelmenggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4encer, dan anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4pekat.

Ada pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan, yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks. Reaksi pengendapan umumnya terjadi saat proses pemisahan yang kemudian dilanjutkan dengan uji identifikasi, namun tidak ada jenis anion tertentu yang termasuk dalam kelompok reaksi pengendapan karena hal tersebut sesuai dengan uji lanjutannya. Pembentukan endapan karena adanya senyawa baru setelah bereaksi. Banyak sekali reaksi yang di gunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan dari suatu fase padat keluar dari larutan endapan, mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan ke larutan (S) satu endapan, menurut defenisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan tergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu dan pada komposisi pelarutnya.

Berikut merupakan Anion yang digolongkan berdasarkan reaksi redoks, yaitu :

1. Anion Pengoksidasi Anion dalam kelompok ini adalah ClO4-, ClO3-, NO3, SO42-, Cr2O72-, IO3, dan lain-lain. Prinsip kerjanya adalah mula-mula sampel ditambahkan Na2Co3 (jenuh), lalu dipanaskan selama 10 menit kemudian filtrat ditambahkan dengan HCl pekat dan MnCl2. Apabila warna sampel berubah menjadi hitam atau coklat berarti sampel tersebut mengandung anion pengoksidasi.

2. Anion Preduksi Anion dalam kelompok ini adalah S2-, S2O32-, SO3-, Cl-, CNS-, CN-,[Fe(CN)6)4]. Prinsip kerjanya adalah mula-mula sampel ditambahkan Na2Co3 (jenuh), lalu dipanaskan selama 10 menit kemudian filtrat ditambahkan dengan HCl pekat dan MnCl2. Apabila warna sampel berubah menjadi hitam atau coklat berarti sampel tersebut mengandung anion pengoksidasi.

Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam keadaan dingin, tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan asetat memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat pekat.

Nitrat, NO3-. Kelarutan : Semua nitrat larut dalam air. Nitrat dari merkurium dan bismut menghasilkan garam basa setelah diolah dengan air; garam-garam ini larut dalam asam nitart encer. Nitrat bertindak sebagai oksidator atau zat pengoksidasi. Fungsi dari zat pengoksidasi adalah sebagai berikut memberi oksigen kepada zat lain, memindahkan hidrogen dari zat lain, mengambil elektron dari zat lain.

Permanganat adalah sebuah nama umum untuksenyawa kimiayang mengandungion manganat(VII)ion, (MnO4). Karena mangan mempunyaibilangan oksidasisebesar +7, maka ion permanganat(VII) merupakanoksidatorkuat. Ion ini mempunyai bentuk geometritetrahedral. Larutan permanganat biasanya berwarna ungu dan bersifat neutraldan sedikit mempunyai sifatalkalinitas. Dalam larutanasam, permanganat(VII) akan tereduksi sehingga tidak berwarna dan bilangan oksidasinya menjadi +2 (ionmangan(II)(Mn2+)).

8H++ MnO4+ 5 e Mn2++ 4 H2O

Dalam larutanbasakuat, permanganat(VII) akan tereduksi, warnanya menjadi hijau, dengan bilangan oksidasi +6 (manganatMnO42).

MnO4+ e MnO42Sedangkan, dalam larutan netral, ion ini akan tereduksi sehingga bilangan oksidasinya menjadi +4, warnanya hijau (mangan dioksidaMnO2).

2 H2O + MnO4+ 3 e MnO2+ 4 OH

Ion kromat (CrO42-) merupakan oksidator yang kuat dan mudah melepas oksigen sehingga penanganannya perlu berhati-hati. Zat-zat ini harus disimpan ditempat tersendiri dan tidak boleh berada di dekat zat-zat organik karena dapat menyebabkan kebakaran. Reaksi reduksi ion kromat dan dikromat bergantung pada keasaman larutan. Dalam reaksi kimia bila ion kromat dan dikromat bertindak sebagai oksidator (ketika direaksikan dengan suatu reduktor) bilangan oksidasi kromium turun menjadi +3 dan produk yang diperoleh bergantung pada keadaan keasaman larutan. Dalam larutan asam ion kromium direduksi menjadi ion Cr3+, dalam larutan sedikit basa produk reduksinya adalah Cr(OH)3yang tidak larut dan dalam larutan sangat basa ion kromat direduksi menjadi ion kromit (CrO2-). Persamaan reaksi yang terjadi sebagai berikut.

Ferisianida merupakan zat pengoksidasi yang kuat dalam kondisi basa. Sifatnya racun, karena dapat mengubah ion Fe dalam hemoglobin, dari bentuk ferro ke bentuk ferri.

Karbonat adalah garam dari asam karbonat, ditandai dengan adanya ion karbonat. Nama mungkin juga berarti ester dari asam karbonat, senyawa organik yang mengandung gugus karbonat. Ion karbonat adalah anion oxocarbon yang paling sederhana. Terdiri dari atom karbon satu dikelilingi oleh tiga atom oksigen. Karbonat memiliki struktur kimia CO3.V. Alat dan Bahan

Tabung reaksisemimikroLarutan NaOH 0,5 M

Larutan NaOH 2 MLarutan NH3 2 M

Botol TetesLarutan nitrat 0,1 M, Al3+, Fe3+, Ba2+ Larutan NH32 M / NH4ClNi2+,Ag+, Zn2+SentrifugePipet PencetVI. Prosedur Kerja 1. Tempatkan masing-masing 5 ml larutan kation nitrat yang telah disebutkan diatas, larutan NaOH (0,5 M), larutan NH32 M dan larutan NaOH 2 M kedalam botol tetes yang telah diberilabellarutan-larutan tersebutakan digunakan sebagaistoklarutan untuk percobaan yang akan dilakukan.

2. Kedalam 0,5 ml larutan Al(OH3) 0,1 M tambahkan tetes demi tetes (kira-kira lima tetes) larutan NaOH 0,5 M. Volume NaOH 0,5 M yang digunakan tidak boleh lebih dari 1 ml

3. Apabila larutan mulai terbentuk, larutan tersebut dibagi 2 bagian dan masing-masng ditempatkan dalam tabung reaksi semi mikro. Kedua tabung tersebut diletakkan dala sentifuge dan diputar selama 1 menit. Pindahkan supernatat dengan pipet penjet

a. Pada tabung pertama, tambahakan larutan NH32 M kedalam endapan yang terbenuk (volume total jangan lebih dari 1 M)

b. Pada tabung kedua, tambahkan larutan NH32 M kedalam endapan yang terbenuk (volume total jangan lebih dari 1 M)

4. Ulangi langkah 2 dan seterusnya untu larutan 0,1 M dari kation-kation: Ni2+, Ag+, Zn2+. Catat hsil pengamatan andah pada table yang terdapat pada lembar kerja.

5. Catat kation-kation apa saja yang membentuk endapan pada penambahan NaOH

6. Catat kation-kation apa saja yang membentuk endapan pada penambahan NaOH tetapi (a) larut pada penambahan larutan NaOH berlebihan, (b) larut pada penambahan larutan ammonia berlebihan

7. a. Tambahkan larutan Al (NO3) 1 M secara perlahan-lahan kedalam 1 ml larutan NaOH 2 M. Ctat hasil pengamatan anda.

b. Tambahkan larutan AgNO301 M secara perlahan-lahan ke dalam 1 ml larutan NaOH 2 M. Catat hasil pengamtan anda

c. Ulangi kegiatan (a) dan (b) tetapi urutan penambahn antar reaktan dibalik. Catat hasl pengamatan anda dan beri alasan mengapa demikian.VII Hasil PengamatanIon LogamPengamatan

Ba2+Ada endapan setelah dipusingkan dengan menggunakan sentrifuge endapan memisah. Endapan tersebut tidak larut pada penambahan NaOH berlebihan maupun NH3 berlebihan.

Fe3+Ada endapan setelah dipusingkan dengan menggunakan sentrifuge endapan memisah. Endapan tersebut tidak larut pada penambahan NaOH berlebihan maupun NH3 berlebihan.

Al2+Tidak ada endapan sama sekali, meskipun telah di tembahkan NaOH berlebih atau NH3 berlebih

Ni2+Ada endapan setelah dipusingkan dengan menggunakan sentrifuge endapan memisah. Endapan tersebut larut pada penambahan NaOH berlebihan maupun NH3 berlebihan.

Ag+Ada endapan setelah dipusingkan dengan menggunakan sentrifuge endapan memisah. Endapan tersebut tidak larut pada penambahan NaOH berlebihan maupun NH3 berlebihan.

Zn2+Ada endapan setelah dipusingkan dengan menggunakan sentrifuge endapan memisah. Endapan tersebut tidak larut pada penambahan NaOH berlebihan maupun NH3 berlebihan.

1. Kation-kation yang membentuk endapan pada penambahan NaOH yaitu : Ag+, Al3+2. A. Kation kation yang membentuk endapan pada penambahan NaOH tetapi larut dalan NaOH berlebih yaitu : Al3+B. Kation kation yang membentuk endapan pad penambahan NaOH tetapi larut dalam NH3 berlebihan yaitu : Ag+3. A. Penambahan 0,1 M Al(NO3)3 tetes demi tetes kedalam 2 M NaOH 1 M , hasil pengamatan dan persamaan ionik : NaOH yang ditambah Al (NO3) 3 pada larutan seperti berminyak dan tidak ada eda endapan yang terbentuk.

Al (NO3) 3 + 3 NaOH ( Al (OH3) + NaOH

B.Urutan penambahan reaktan antara Al3+ dengan NaOH dibalik maka hasilnya :

Ion logam Pengamatan

Al3+Ag+Larutan Al (NO3) + NaOH

(bening) (bening)

Larutan bercampur tidak berubah warna

Larutan AgNO3 + NaOH

(bening) (bening)

larutan bewarna kecoklatan dan terdapat endapan berwarna coklat

VIII Persamaaan ReaksiAluminiumAl3+(aq) + OH-(aq) ( Al (OH)3 (s)Al3+ (aq) + NH3(aq) + 3H2O(l)(Al(OH) 3 (s) + 3 NH4+ (aq)Al(OH) 3 (s) + 3OH-(aq) ( [Al (OH)4]- (aq)[Al (OH)4]- (aq) + NH4+ (aq) ( Al(OH) 3 (s) + NH3(aq) + H2O(l)[Al (OH)4]- (aq) + H+ ( Al(OH) 3 (s) + H2O(l)Al(OH) 3 (s) + 3H+ ( Al3+ (aq)+ 3H2O(l)Perak2 Ag+(aq) + 2OH-(aq) ( Ag2O (s) + H2O(l)2 Ag+(aq) + 3NH3(aq) + H2O(l) ( Ag2O (s) + 2NH4+ (aq)Ag2O (s) + 3NH3(aq) + H2O(l) ( 2 [Ag (NH3) 3 ]+ + H2O(l)IXPembahasan

Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari reaksi antara ion logam dengan ion hidroksida dan larutan amoniak. Percobaan yang dilakukan yakni menambahkan tetes demi tetes larutan ion hidroksida dengan konsentrasi encer yakni 0,5 M ke dalam larutan kation nitrat yang telah diketahui konsentrasinya (0,1 M). Setelah larutan kation nitrat ditetesi larutan ion hidroksida akan terbentuk endapan, pada larutan Al(NO3)3 terbentuk endapan Al(OH)3 yang berwarna putih. Sedangkan pada larutan AgNO3 terbentuk endapan Ag2O yang berwarna coklat.

Reaksi reaksi aluminium (III), pada percobaan ini senyawa yang digunakan adalah Al (NO3)3. Campuran larutan lama kelamaan berbentuk gel yang tidak berwarna. Ini berarti gelatin aluminium hidroksida Al (OH)3 , yang larut sedikit pada reagensia berlebih. Kelarutan berkurang dengan adanya garam-garam amonium, disebabkan oleh efek ion sekutu. Sebagian kecil endapan masuk ke dalan larutan sebagai aluniniu hidroksida koloid (sol aluminium hidroksida) : sol ini berkogulasi pada pendidihan atau pada penambahan garam - garam yang larut (misanlnya, amonium klorida), dngan menghasilkan gelatin aluminium hidroksida. Untuk menjamin pengendapan yang sempurna dengan larutan aluminium itu ditambahkan dengan sedikit berlebih, dan campuran didihkan sampai cairan sedikt berbau amonia. Bila baru diendapkan, ia mudah melarut dalam asam kuat dan basa kuat, tetapi jika dididihkan ia menjdadi sedikit larut : (vogel : 266-267)

Pengendapan aluminium oleh larutan gidroksida dan amonia tak akan terjadi bila ada serta asam tartarat, asam sitrat, asam sulfosalsilat, asam malat, gula dan lain-lain senyawa hidroksi organik. Karena pembentukan garam-garam kompleks yang larut. Maka zat-zat organik ini harus diuraikan dengan pemisahan perlahan-lahan atau dengan menguapkan dengan asam sulfat pekat atau asam nitat pekat sebelum aluminium dapat diendpkan dalam pengerjaan anaisis kualitatif yang biasa (vogel : 267)

Pada hasil percobaan yang telah kami lakukan didapatkan bahwa lama-kelamaan akan terbentuk endapan coklat. Setelah di sentrifuge endapan tersebut tidak larut pada penambahan NH3. Berdasarkan referensi yang didapat, bahwa larutan perak ditambhakan amoniak akan terbentuk endapan berwarna coklat yaitu endapan perak oksida.

2Ag+ + 2NH3 + H2O ( Ag2O + 2NH4+

Reaksi mencapai kesetimbangan dan kerenanya pengendapan tidak sempurna pada tingkat manapun. (jika amonium nitra dalam larutan semla, atau larutan sangat asam, tak terjadi pengendapan). Endapan larut dalam reagensia berlebihan, dan terbentuk ion kompleks diaminaargentat:

Ag2O + 4 NH3 + H2O ( 2 [Ag (NH3) 3] + + 2OH- Larutan harus dibuang secepatnya, sebab bila didiamkan, endapan perak Ag3N akan terbentuk, yang mudah meledak bahkan dalam keaan basa sekalipun.

Jika dalam penambhan natrium hidroksida, maka endapan coklat perak oksida dengan reaksi sebagai berikut :

2Ag+ +2OH- ( Ag2O + H2O

Suspensi endapan yang telah dicuci dengan baik, menunjukkan reaksi yang sedikit besifat basa disebabkan basa disebabkan oleh kesetimbangan hidrolisis.

Ag2O + H2O ( 2 Ag (OH) 2 ( 2 Ag+ + 2OH-Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan. Endapan melarut dalam amonia (a) dan asam nitrat (b)

Ag2O + 4 NH3 + H2O ( 2 [Ag(NH3)]+2OH- (a)

Ag2O + 2 H+ ( 2Ag+ + H2O (b) (vogel :219)

Berdasarkan dasar teori yang ada, hasil pengamatan yang didapat berkesesuaian, karena terdapat endapan coklat yang terbentuk, dan endapan tersebut tidak larut pada penambahan NaOH berlebih dan larut pada penambahan NH3.XKesimpulan1. Penetesan larutan kation nitrat dengan larutan ion hidroksida akan terbentuk endapan, pada larutan Al(NO3)3 terbentuk endapan Al(OH)3 yang berwarna putih. Sedangkan pada larutan AgNO3 terbentuk endapan Ag2O yang berwarna coklat.2. Kelarutan yang berkurang dengan adanya garam-garam amonium, disebabkan oleh efek ion sekutu.3. Larutan perak ditambhakan amoniak akan terbentuk endapan berwarna coklat yaitu endapan perak oksida.4. Endapan perak oksida tidak dapat larut dalam larutan NaOH berlebih namun dapat larut dalam larutan amonia berlebih karena terbentuknya ion diaminaargentat yang dapat larut dalam air.Daftar Pustaka

Anonim. 2009. Analisis Kation. (Online). (http://blogkita.info/analisis-kation/ diakses pada 27 November2014).

Anonim. 2009. Analisis kualitatif kation anion.(Online) (http://wiro-pharmacy.blogspot.com/2009/02/kuliah-analisis-kualitatif-kation-anion.html diakses pada 27 November 2014).Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. (Bagian II). PT. Kalman Media Pusaka: Jakarta