BAB IVMETODE PENELITIAN

4.1 Tempat dan WaktuPenelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan, PT. Pupuk Kaltim, yang berlokasi di Jl. James Simandjuntak No. 1 Bontang Kalimantan Timur. Percobaan dilakukan pada Bulan Januari hingga Maret 2015.

4.2 Alat Dan Bahan4.2.1 AlatAlat yang digunakan adalah Spektrofotometer HARCH tipe DR 2700, kuvet, digestion vessel ukuran 16 mm x 100 mm, Refluks HACH tipe DRB 200, buret, labu ukur 50 mL, labu ukur 100 mL, labu ukur 250 mL labu ukur 500 mL labu ukur 1000 mL, pipet volumetric 2 mL pipet volumetric 5 mL, pipet volumetric 10 mL, pipet volumetric 15 mL, pipet volumetric 20 mL, pipet volumetric 25 mL, gelas piala, magnetik stirrer, timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 g

4.2.2 BahanBahan yang digunakan air bebas organik, digestion solution pada kisaran konsentrasi tinggi, digestion solution pada kisaran konsentrasi rendah, larutan pereaksi asam sulfat, larutan baku kalium hidrogen ftalat, Sampel Out fall 1, Sampel Out Fall 2 dan larutan CRM Chemical Oxygen Demand (COD)

4.3 Metode PenelitianMetode penelitian pada penetapan kadar Chemical Oxygen Demand dalam air limbah secara spektrofotometri ini melalui beberapa tahap penelitian yaitu pembuatan larutan standar, pengoperasian alat, pengujian dan pengolahan data. Pada pembuatan larutan standar, dilakukan pembuatan beberapa deret standar kalium hidrogen ftalat. Kemudian pengoperasian alat yaitu di refluks, 2 jam dan di ukur adsorbansi dengan panjang gelombang 420-600 nm dengan menggunakan spektrofotometer. Kemudian data yang diperoleh dari sampel dan standar diolah menggunakan teknik statistika.

4.3.1 Pembuatan Larutan Standar contoh uji COD 10-90 mg/L4.3.1.1 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat 10 mg/LDipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 0,5 mL ke dalam labu ukur 50 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air denim hingga tanda batas dan homogenkan.

4.3.1.2 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat 20 mg/LDipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 2 mL ke dalam labu ukur 100 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air denim hingga tanda batas dan homogenkan.

4.3.1.3 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat 40 mg/LDipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 2 mL ke dalam labu ukur 50 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air denim hingga tanda batas dan homogenkan.

4.3.1.4 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat 50 mg/LDipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 5 mL ke dalam labu ukur 100 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air denim hingga tanda batas dan homogenkan.

4.3.1.5 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat 80 mg/LDipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 4 mL ke dalam labu ukur 50 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air denim hingga tanda batas dan homogenkan.

4.3.1.6 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat 100 mg/LDipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 10 mL ke dalam labu ukur 100 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air denim hingga tanda batas dan homogenkan.

4.3.2 Pembuatan Larutan Standar contoh uji COD 100-900 mg/L4.3.2.1 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat mg/L 200 mg/LDipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 20 mL ke dalam labu ukur 100 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air denim hingga tanda batas dan homogenkan.

4.3.2.2 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat mg/L 400 mg/LDipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 20 mL ke dalam labu ukur 50 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air denim hingga tanda batas dan homogenkan.

4.3.2.3 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat mg/L 800 mg/LDipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/L sebanyak 40 mL ke dalam labu ukur 50 mL. Larutan tersebut ditambahkan dengan air denim hingga tanda batas dan homogenkan.

4.3.2.4 Larutan Standar Kalium Hidrogen Ftalat mg/L 1000 mg/LDipipet larutan standar kalium hidrogen ftalat 1000 mg/mL

4.4 Prosedur Percobaan4.4.1 Uji LinearitasLarutan standar Kalium Hidrogen Ftalat disiapkan seperti pada pembuatan larutan deret standar. Masing-masing larutan yaitu 10; 20; 40; 80; 100 untuk contoh uji Low Range COD 10 - 90 mg/L dan dan masing-masing larutan yaitu 100; 200; 400; 800; 1000 untuk contoh uji Hight Range COD 100 - 900 mg/L dari 1000 mg/L diambil 2 mL, dimasukkan ke dalam kuvet yang telah berisi 1,50 larutan digestion solution dan 3,5 larutan pereaksi asam sulfat, tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogen, letakan kuvet pada alat refluks dan dipanaskan pada suhu 150 0C, lakukan refluks selama 2 jam dengan alat refluks HACH tipe DRB 200, dan setelah itu dinginkan hingga suhu ruang dan di ukur kadar Chemical Oxygen Demand dengan menggunakan alat spektrofotometer HARCH tipe DR 2700 dengan panjang gelombang 420-600 nm. Berdasarkan data yang diperoleh, dibuat kurva hubungan anara konsentrasi teoritis terhadap konsentrasi terukur.

4.4.2 Uji Keterulangan Sampel Outfall 1 dan Outfull 2 diambil 2 mL, dimasukkan ke dalam kuvet yang telah berisi 1,50 larutan digestion solution dan 3,5 larutan pereaksi asam sulfat, tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogen, letakan kuvet pada alat refluks dan dipanaskan pada suhu 150 0C, lakukan refluks selama 2 jam dengan alat refluks HACH tipe DRB 200, dan setelah itu dinginkan hingga suhu ruang dan di ukur kadar Chemical Oxygen Demand dengan menggunakan alat spektrofotometer HARCH tipe DR 2700 dengan panjang gelombang 420-600 nm, dilakukan 8 kali penggulangan untuk Low Range pada pada Out Full 2, dan 8 kali pengulangan untuk Out Fall 1.

4.4.3 Uji KetepatanLarutan CRM Chemical Oxygen Demand diambil 2 mL, dimasukkan ke dalam kuvet yang telah berisi 1,50 larutan digestion solution dan 3,5 larutan pereaksi asam sulfat, tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogen, letakan kuvet pada alat refluks dan dipanaskan pada suhu 150 0C, lakukan refluks selama 2 jam dengan alat refluks HACH tipe DRB 200, dan setelah itu dinginkan hingga suhu ruang dan di ukur kadar Chemical Oxygen Demand dengan menggunakan alat spektrofotometer HARCH tipe DR 2700 dengan panjang gelombang 420-600 nm dilakukan 8 kali penggulangan.

4.4.4 Uji MDL Larutan standar Kalium Hidrogen Ftalat 3 mg/L diambil 2 mL, dimasukkan ke dalam kuvet yang telah berisi 1,50 larutan digestion solution dan 3,5 larutan pereaksi asam sulfat, tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogen, letakan kuvet pada alat refluks dan dipanaskan pada suhu 150 0C, lakukan refluks selama 2 jam dengan alat refluks HACH tipe DRB 200, dan setelah itu dinginkan hingga suhu ruang dan di ukur kadar Chemical Oxygen Demand dengan menggunakan alat spektrofotometer HARCH tipe DR 2700 dengan panjang gelombang 420-600 nm dilakukan 7 kali penggulangan.

26