66329711 laporan praktikum analisis instrumental 1

13
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENT ANALISIS AMONIAK DALAM AIR DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS Disusun oleh : EMSAL YANUAR G1C008 009 PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS MATARAM 2011

Upload: andam-pluff

Post on 24-Nov-2015

76 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

laporan praktikum

TRANSCRIPT

  • LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENT

    ANALISIS AMONIAK DALAM AIR DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

    Disusun oleh :

    EMSAL YANUAR

    G1C008 009

    PROGRAM STUDI KIMIA

    FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

    UNIVERSITAS MATARAM

    2011

  • ANALISIS AMONIAK DALAM AIR DENGAN SEPEKTROFOTOMETER

    UV-VIS

    A. Tujuan praktikum

    Menentukan Kadar Amonia Dalam Air Dengan Metode Spektrofotometer Uv-Vis

    dengan menggunakan reagen Nessler

    B. Alat Dan Bahan

    1. Alat

    Spektrofotometer Uv-Vis

    Kuvet

    Pipet tetes

    Pipet volum 1 mL, 5 mL dan 10 mL

    Bulp

    Gelas kimia 250 mL

    Tabung reaksi

    Rak tabung reaksi

    corong

    2. Bahan

    NH4Cl 10 ppm

    Pereaksi Nessler

    Akuades

    NH4Cl 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm

    Tissue

    Kertas saring

    Kertas label

    Air sungai(sampel)

    C. Landasan Teori

    Ada tiga bentuk nitrogen di alam, pertama ialah udara dalam bentuk gas, kedua

    adalah senyawa anorganik (nitrat, nitrit, amoniak), dan ketiga ialah senyawa organic

  • (protein, urea, dan asam nurik). Nitrogen terbanyak diudara, 78 % volume udara adalah

    nitrogen (Sastrawijaya, 1991).

    Amoniak merupakan senyawa nitrogen yang menjadi ion ammonium (NH4+)

    pada pH rendah. Amoniak di dalam air permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga

    dari oksidasi zat organik (HaObCcNd) secara mikrobiologis, yang berasal dari air alam

    atau air buangan industri dan penduduk sesuai reaksi berikut (Simangunsong, 2009):

    HaObCcNd + (c + a/4 - b/2 - 3/4 d) O2 c CO2 + ( a/2 - 3/2 d ) H2O + d NH3

    Dapat dikatakan bahwa amoniak terdapat di mana-mana, dari kadar beberapa mg/L di

    dalam air permukaan dan air tanah, sampai kira-kira 30 mg/L lebih di dalam air buangan.

    Sumber amoniak yang lain adalah reduksi gas nitrogen yang berasal dari proses

    difusi udara atmosfer, limbah industri, dan domestik. Amoniak yang terdapat dalam

    mineral masuk kebadan air melalui erosi tanah. Diperairan alami, pada suhu dan tekanan

    normal amoniak berada dalam bentuk gas dan membentuk kesetimbangan dengan gas

    amoniak. Kesetimbangan antara gas amoniak dengan ammonium ditunjukkan dalam

    persamaan reaksi (Effendi, 2003):

    NH3 + H2O NH4+ + OH

    -

    Amoniak yang terukur diperairan berupa amoniak total (NH3 dan NH4+).

    Amoniak bebas tidak dapat terionisasi, sedangkan ammonium (NH4+) dapat terionisasi.

    Amoniak bebas (NH3) yang tidak terionisasi bersifat toksik terhadap organisme akuatik.

    Toksisitas terhadap organism akuatik akan meningkat jika terjadi penurunan kadar

    oksigen terlarut, pH dan suhu. Avertebrata air lebih toleran terhadap toksisitas amoniak

    daripada ikan (Effendi, 2003).

    Air tanah hanya mengandung sedikit NH3, karena NH3 dapat menempel pada

    butir-butir tanah liat selama infiltrasi air ke dalam tanah dan sulit terlepas dari butir-butir

    tersebut. Kadar ammoniak yang tinggi di dalam air sungai selalu menunjukkan adanya

    pencemaran. Kadar amoniak pada perairan biasanya kurang dari 0,1 mg/L. Kadar

    amoniak bebas yang tidak terionisasi (NH3) pada perairan tawar sebaiknya tidak lebih

    dari 0,2 mg/L. jika kadar amoniak bebas lebih dari 0,2 mg/L, perairan bersifat toksik bagi

  • beberapa jenis ikan. Kadar amoniak yang tinggi dapat merupakan indikasi adanya

    pencemaran bahan organik yang berasal dari limbah domestik, industri, dan pupuk

    pertanian. Amoniak pada suatu perairan berasal dari urin dan feses yang dihasilkan oleh

    ikan. Kandungan amoniak ada dalam jumlah yang relative kecil jika didalam perairan

    kandungan oksigen terlalu tinggi. Sehingga kandungan amoniak dalam perairan

    bertambah seiring dengan bertambahnya kedalaman. Pada dasar perairan kemungkinan

    terdapat amoniak dalam jumlah yang lebih banyak dibanding perairan 10 dibagian

    atasnya karena oksigen terlarut pada bagian dasar relative lebih kecil. Konsentrasi

    amoniak yang tinggi pada permukaan air akan menyebabkan kematian ikan yang terdapat

    pada perairan tersebut. Toksisitas amoniak dipengaruhi oleh pH yang ditunjukkan dengan

    kondisi pH rendah akan bersifat racun jika jumlah amoniak yang sedikit akan bersifat

    racun (Simangunsong, 2009).

    Prinsip metode Nessler: pereaksi Nessler (K2HgI4) bila bereaksi dengan amoniak

    dalam larutan basa akan membentuk disperse koloid yang berwarna kuning

    coklat.Intensitasnya dari warna yang terjadi dari perbandingan lurus dengan konsentrasi

    amoniak yang ada dalam contoh. Reaksinya:

    K2HgI 4 + NH3 + KOHO

    Hg

    I

    Hg

    NH2

    + 7 KI + 2 H2O

    Reaksi nessler dengan amoniak berwarna kuning coklat

    Reaksi yang menghasilkan larutan berwarna kuning coklat yang mengikuti hokum

    lambert-beer, dimana dalam hal ini tingkat absorbs berbanding lurus dengan konsentrsi,

    sesuai rumus (Robert, dkk. 2000).

    A= a. b. c

    Jika konentrasi c dinyataan dalam mol/liter (molar) dan tebal laruandalam cm, maka

    absorbansinya disebut absorbtivitas molar sehingga

    A = . b . c

  • Pada metode Nessler , tabung-tabung seragan yang tidak berwarna dengan dasar

    datar (disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung larutan berwarna dengan

    jumlah volume tertentu. Warna ini kemudian dibandingkan dengan larutan standar yang

    dibuat dari komponen yang sama dengan analisis tetapi konsentrasi telah diketahui. Pada

    dasarnya pengukuran Nessler bekerja berdasarkan prinsip perbandingan warna (Khopkar,

    1990).

    Metode spektrofotometri UV-Vis didasarkan pada pengukuran simar ultraviolet

    dan sinar tampak yang diserap oleh suatu senyawa kimia atau bahan kimia

    (cuplikan).Sinar ultraviolet mempunyai panjang gelombang sekitar 180-380 nm,

    sedangkan sinar tampak memiliki panjang gelombang berkisar antara 380-750 nm

    (Hendayana, dkk., 1994).

    Prinsip analisis secara spekrofotometer UV-Vis berdasarkan pada penyerapan

    sinar tampak dari sinar uv oleh suatu larutan berwarna, oleh karena metode ini dikenal

    sebagai metode kolorimetri. Senyawa tak berwarna dapat dibuat dengan mereaksikannya

    dengan pereaksi yang dapat menghasilkan senyawa berwarna.

    Komponen sederhana dari alat spektrofotometer dapat dilihat dalam diagram blok

    berikut ini (day dan Underwood, 1986) :

    Sumber sinar monokromator sel penyerap(kuvet) detektor - recorder

    Sumber sinar digunakan dalam spektrofotmeer sinar tanpak biasanya adalah lampu kawat

    wolfram, sedangkan untuk spektrofotometer sinar Uv adalah ampu hydrogen atau

    deuterium. Monokromator adalah suatu lat yang berfugsi untuk mengubah sinar

    poikromatik (dari sumber sinar) menjadi monokromatoratik (sinar yang akan diserap

    samel). Sel penyerap atau kuvet adalah tabung atau kotak (umumnya terbuat dari silica

    atau plastic) sebagai temapt larutan yang hendak dianalisis. Detector adalah system

    peralatan yang mengubah sinar menjadi energy listrik, karena sinar yang diserap oleh

    sampel atau yang diloloskan harus diubah menadi isyarat listrik, sehingga dapa

    meggerkan alat recorder atau jarum pada alat ukur. Dan rekoder merupakan alat yang

  • digunakan untuk isyrat detector. Alat ini biasanya berupa amperometer atau

    potensiometer, yaitu sumber tegangan yang dapat digunakan sebagai pembacaan isyarat

    dari detektor.

    D. Prosedur Kerja

    1. Persiapan sampel

    Air Sampel yang diambil dari dekat kandang ternak Sampel yang telah diambil kemudian

    dibawa ke laboratorium dan disaring dengan kertas saring hingga sampel tersebut jernih

    dan tidak ada endapannya.

    2. Pembuatan larutan standar

    a. NH4Cl 10 ppm

    Dilarutkan 1 miligram NH4Cl dalam akuades 100 ml akuades dalam labu ukur 100

    mL

    b. Larutan seri standar

    NH4Cl 0,5 ppm

    - Dipepetkan 0,5 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan

    menambahkan akuades sebanyak 9,5 mL.

    - Dikocok

    NH4Cl 1 ppm

    - Dipepetkan 1 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan menambahkan

    akuades sebanyak 9 mL.

    - Dikocok

    NH4Cl 2 ppm

    - Dipepetkan 2 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan menambahkan

    akuades sebanyak 8 mL.

    - Dikocok

    NH4Cl 4 ppm

    - Dipepetkan 4 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan menambahkan

    akuades sebanyak 6 mL.

    - Dikocok

    NH4Cl 6 ppm

  • - Dipepetkan 6 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan menambahkan

    akuades sebanyak 4 mL.

    - Dikocok

    c. Prosedur analisa

    Dioptmalkan alat spektrofotometer Uv-Vis sesuai petunjuk penggunaan aat untuk

    pengujian kadar amnia

    Diukur 10 ml larutan seri standar 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm yang

    ditambahkan masing-masing 1 mL pereaksi nessler dan dikocok

    Larutan dimasukan kedalam kuvet dibaca pada panjang gelombang 425 nm dan

    dicatat absorbansinya.

    Dibuat kurva kalibrasi

    d. Penentuan kadar ammonia

    Dipepetkan 10 ml sampel kedalam tabung reaksi

    Ditambahkna 1 mL pereaksi nessler dan di kocok

    Dimasukan kedalam kuvet pada alat sektrofotometer, diukur kada ammonia

    sampel pada spektrofotmeter UV-VIS pada panjang gelombang 425 nm

    Dicatat absorbansi sampel

    E. Hasil pengamatan

    Tabel hasil pengamatan larutan standar

    No. Larutan standar

    (ppm)

    mL NH4Cl

    10 ppm mL H2O

    mL P.

    Nessler

    Warna

    larutan Absorbansi

    1. 0 0 10 1 kuning 0

    2. 0.5 0.5 9.5 1 kuning 0.070

    3. 1 1 9 1 kuning 0.138

    4. 2 2 8 1 kuning 0.264

    5. 4 4 6 1 kuning 0.493

    6. 6 6 4 1 kuning 0,709

    Tabel hasil pengamatan larutan sampel air

    No. mL Larutan sampel mL Pereaksi Nessler Warna larutan Absorbansi

    1. 10 1 kuning 0,332

  • F. Analisis Data

    1. Persamaan reaksi

    K2HgI 4 + NH3 + KOHO

    Hg

    I

    Hg

    NH2

    + 7 KI + 2 H2O

    2. Pembuatan kurva kalibrasi

    No. Larutan standar (ppm) (x) Absorbansi (y)

    1. 0 0

    2. 0.5 0.070

    3. 1 0.138

    4. 2 0.264

    5. 4 0.493

    6. 6 0,709

    Dari tabel diatas dapat dibuat kurva kalibrasi sebagai berikut

    Dari kurva diatas diproleh persamaan reaksi y = 0.117x + 0,014

    Sehingga slope = 0,117 dan intersep = 0,014

    y = 0.1176x + 0.0144 R = 0.9983

    0

    0.1

    0.2

    0.3

    0.4

    0.5

    0.6

    0.7

    0.8

    0 2 4 6 8

    abso

    rban

    t

    konsentrasi (ppm)

    kurva kalibrasi

    Series1

    Linear (Series1)

  • 3. Penentuan kadar ammonia dalam air

    Kadar ammonia dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan garis y = ax + b

    dimana y = 0.117x + 0,014.

    Dimana y = absorban sampel (A = 0.332)

    x = konsentrasi sampel

    a = slope = 0.117

    b = intersep = 0.014

    ( )

    7179

    Dari perhitungan diatas besar konsentrasi sampel adalah 2,7179 ppm.

    G. Pembahasan

    Pada praktikum ini betujuan untuk menentukan kadar ammonia dalam air yang

    didekat kandang dengan metode spektrofotometer UV-VIS dengan menggunakan reagen

    Nessler. Reagen nesseler ini merupakan yang sering digunakan dalam analisa ammonia

    adapun Prinsip metode Nessler (K2HgI4) bila bereaksi dengan amoniak dalam larutan

    basa akan membentuk disperse koloid yang berwarna kuning coklat. Sehingga dapat

    dibaca dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS.

    Kurva kalibrasi pada pada praktikum ini diukur pada panjang gelombang 425

    nm dengan variasi konsentrasi N-NH3 0 sampai 6 ppm.Variasi konsentrasi ini dibuat

    sedemikian rupa hingga nilai 1 < %T < 100 atau dengan seluruhnya sehingga hasil

    pengukuran absorbansi larutan kompleks bisa dikatakan valid (Fahrullah dan Sukesi,

    2006). Dari kurva kalibrasi diproleh persamaan garis y = 0.117x + 0,014 dengan nilai R2

    = 0,998 sehingga nilai nilai R = 0,9990. Nilai koefisien yang diperoleh menunjukkan

    hasil yang baik karena mendekati nilai 1. Dengan demikian kurva kalibrasi ini bisa

    dijadikan sebagai kurva standar karena sudah memenuhi syarat 0,9 < R2 < 1. Dimana

    nilai R2

    menunjukkan bahwa antara absorbansi dan konsentrasi memiliki korelasi yang

  • linier, dimana semua titik terletak pada satu garis lurus dengan gradien yang positif.

    Pada penentuan kadar amoniak menggunkan pereaksi nessler sebanyak 1 mL

    yang dikukur dengan panjang gelomabng 425 nm. dari analisis data konsentrasi amoniak

    diproleh dalam satuan ppm. Dimana nilai tersebut merupakan absorban terhadap

    perlakuan sesuai dengan persamaan regresi yang didapat y = 0.0117x + 0.014.

    berdasarkan hasil analisis diketahui kadar konsentrasi amoniak sebesar 2,7179 ppm.

    konsentrasi ddiatas cukup besar karena baku mutu yang berlaku di Indonesia sendiri

    menurut PP No.82 tahun 2001, bahwa batas maksimum kandungan amoniak dalam badan

    air adalah 0,5 ppm dan menurut keputusan Menteri Kesehatan

    RINo.907/Menkes/SK/VII/2002 kadar yang melebihi batas air yang dapat

    digunakanuntuk air minum yaitu 0,15 ppm (Suherman, dkk., 2007).

    H. Kesimpulan

    1. Kadar amoniak dalam air diproleh sebesar 2.7179 ppm

    2. Persamaan garis yang diproleh dari kurva kalibrasi adalah y = 0.117x + 0.024 dengan

    nilai R2 = 0,998 sehingga nilai R = 0,9990 sehingga dapat dijadikan kurva standar.

    3. Konsentrasi amoniak melewati ambang maksimum arena konsentrasinya cukup besar

    dimana batas maksimum konsetrasi amoniak adalah 0,5 ppm di badan air.

  • DAFTAR PUSTAKA

    Day, R.A. dan Underwood, A.L.. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Terjemahan Aloysius

    dedayana Pudjaatmaka, 1996. Erlangga. Jakarta.

    Effendi, H.. 2003. Telaah Kualitas Air , Penerbit Kanisisus. Yogyakarta.

    Fahrullah dan Sukesi. 2006. Pengaruh Ion Pengganggu Al(III) dan Fe(III) Pada Penentuan

    Zn(II) Dengan Alizarin Red S (ARS) Secara Spektrofotometri.Surabaya: FMIFA

    Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

    Hendayana, S., Kadarohman, A.L., Sumarna, AA., dan Supriatna, A.. 1994. Kimia Analitik

    Instrumen. IKIP Semarang Press. Semarang.

    Khopkar, S.M. 1990.. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press.Jakarta.

    Robert. L Pecsok, L. Donald Shields, Thomas Cairns and Ian G McWilliam. 2000. Modern

    Methodsof Chemical Analysis. New York : John Wiley and Sons.

    Sastrawijaya, A.T. 1991. Pencemaran Lingkungan. Rineka Cipta. Jakarta.

    Simangunsong, M.. 2009. Studi Pemanfaatan Tanah Diatomea Aktif Sebagaiadsorben Terhadap

    Senyawa Nitrogen Yang Terdapat Dalam AirDanau Toba. Tesis Universitas Sumatera

    Utara. Medan.

    Suherman, Mutia Yuniati, dan Igna Hadi S.. 2007. Kandungan Senyawa Pencemar Pada Air

    Tanah Dangkal Di Provinsi Nangroe Aceh Darussalam Pasca Tsunami 2004. Pusat

    Penelitian LIPI. Bandung.

  • LAMPIRAN

    1. Persiapan Sampel

    Sampel air

    Disaring

    Larutan air jernih

    2. Pembuatan larutan seri standar

    NH4Cl 10 ppm

    3. Prosedur analisia larutan standar NH4Cl

    Masing-masing ditambahkan reagen nessler 1 mL

    dikocok

    @masing-masing dimasukan kedalam kuvet

    Diatur panjang gelombang 425 nm

    Diukur absorban dan di catat

    HASIL

    -dipipetkan 0,5

    mL

    -+ akuades 9,5

    mL

    -dipipetkan 1

    mL

    -+ akuades 9

    mL

    -dipipetkan 2

    mL

    -+ akuades 8

    mL

    -dipipetkan 4

    mL

    -+ akuades 6

    mL

    -dipipetkan 6

    mL

    -+ akuades 4

    mL

    0,5 ppm 1 ppm 6 ppm 4 ppm 2 ppm

    0,5 ppm 1 ppm 6 ppm 4 ppm 2 ppm 0 ppm

  • 4. Menentukan kadar amoniak dalam air.

    10 ml sampel air

    dimasukan dalam tabung reaksi

    Ditambahkan 1 ml reagen nessler

    Dikocok

    Dimasukan dalam kuvet

    Atur panjang gelombang 425 nm

    Diukur absorbansi dan dicatat

    HASIL