SEP’5

1. Ekstraksi sintetis dan krakterisasi nanopartikel ekstrakKulit kayu mahoni (Swietenia macrophylla King.) SEBAGAI BAHAN SUPLEMEN ANTIHIPERKOLESTEROLEMIA

PendahuluanHiperkolesterolemia

Hiperkolesterolemia merupakan suatu keadaan kadar kolesterol di dalam darah melebihi batas yang diperlukan. Hiperkolesterolemia dapat terjadi karena beberapa faktor, yaitu bobot badan, usia, dan pola konsumsi makanan sehari-hari yang tinggi kolesterol.Hiperkolesterolemia terjadi akibat adanya akumulasi kolsterol dan lipid pada dinding pembuluh darah. Kolesterol merupakan molekul yang sangat penting dalam sintesis membran sel, prekusor sintesis hormon steroid, hormon korteks adrenal, sintesis asam-asam empedu dan vitamin D

Kitosan merupakan polimer yang dapat diperoleh dari deasetilasi parsial kitin. Struktur kitosan terdiri atas unit berulang poli- (2-amino-2-deoksi-D-glukopiranosa) yang terhubung oleh ikatan -(1,4)β

Kitosan tidak beracun dan mudah terbiodegradasi. Kitosan bersifat polikationik pada suasana asam karena \terjadi protonasi gugus amino dan membentuk gel dalam lambung. Dengan struktur yang mirip selulosa dan kemampuannya membentuk gel dalam suasana asam, kitosan memiliki sifat-sifat sebagai matriks dalam sistem pengantaran obat

Nanopartikel dan Karakterisasi

Nanopartikel merupakan suatu teknik penyalutan bahan yang ukurannya sangat kecil, dengan diameter rata-rata 10-1000 nm

Keuntungan penggunaan nanopartikel sebagai sistem pengantaran terkendali obat ialah ukuran dan karakterisktik permukaan nanopartikel mudah dimanipulsai untuk mencapai target pengobatan

Metode karakterisasi fisik

KristalisasiKristalografi dengan menggunakan sinar X sangat berguna untuk mengidentifikasi kristal isomorfik yaitu kristal yang memiliki kesamaan struktur tetapi berbeda dalam pola-pola geometrisnya. Metode mikroskopi dapat digolongkan menjadi mikroskop elektron transmisi, mikroskop elektron payaran, dan mikroskop medan ion. Karakterisasi dengan spektroskopi dapat menggunakan fotoemisi, spektroskopi resonansi magnetik, spektroskopi infra merah (Fourier Transform Infra Red/ FTIR), dan spektroskopi sinar X (X ray diffractometry/ XRD).

Scanning Electron Microscope (SEM)

Scanning Electron Microscope (SEM) digunakan dalam pengamatan morfologi dan penentuan ukuran nanopartikel. Metode ini merupakan cara yang efisien dalam memperolah gambar permukaan spesimen. Cara kerja mikroskop ini adalah dengan memancarkan elektron ke permukaan spesimen. Informasi tentang permukaan partikel dapat diperoleh dengan pengenalan probe dalam lintasan pancaran elektron yang mengenai permukaan partikel. Informasi juga dapat dibawa oleh probe yang menangkap elektron pada terowongan antara permukaan partikel spesimen dengan tip probe atau sebuah probe yang menangkap gaya dorong antara permukaan dengan tip probe

Spektroskopi Infra Merah (FTIR)

Instrumen FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus kompleks dalam senyawa tetapi tidak dapat menentukan unsur-unsur penyusunnya..

Difraksi Sinar X (XRD)Metode penentuan struktur kristal material dengan XRD berdasarkan pada hukum Bragg. Hukum Bragg menyatakan bahwa jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan antar kisi dalam bidang tersebut

Particles Sized Analyzer (PSA)Analisis ukuran partikel adalah sebuah sifat fundamental dari endapan suatu partikel yang dapat memberikan informasi tentang tentang asal dan sejarah partikel tersebut. Distribusi ukuran juga

1

SEP’5

merupakan hal penting seperti untuk menilai perilaku granular yang digunakan oleh suatu senyawa atau gaya gravitasi. Diantara senyawa-senyawa dalam tubuh hanya ada satu partikel yang berkarakteristik dimensi linear. Partikel irregular memiliki banyak sifat dari beberapa karakteristik dimensi linear

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan untuk pembuatan nanopartikel antara lain :

kertas saring, gelas ukur, gelas piala, sudip, neraca digital, labu Erlenmeyer, jerigen, penggiling 100 mesh (Willey Mill), pipet tetes, pipet volumetrik, rotary vacuum evaporator, pengaduk magnet, spray drayer, penggiling kayu Wiley Mill, dan ultrasonikator.

Alat yang digunakan untuk karakterisasi nanopartikel antara lain

mikroskop elektron payaran (SEM) JEOL JSM-6510LV, Spektroskopi fourier transform infrared (FTIR) Bruker

Tensor 37,dan difraksi sinar X (XRD) Philips, dan particles size analyzer

(PSA) VASCO DLSBahan-bahan yang dibutuhkan selama penelitian antara lain :

sampel kulit kayu mahoni, akuades, kitosan, STTP (sodium tripolifosfat), asam asetat

1%, dan Tween 80. Kitosan yang digunakan diperoleh dari Departemen

Teknologi Hasil Perairan (THP), IPB. Kitosan yang digunakan pada penelitian ini memiliki DD 85%.

METODE PENGERJAAN KULIT KAYU MAHONI

a. Ekstraksi Kulit Kayu Mahoni :Menggunakan metode rebusan yaitu dengan merebus serbuk kulit kayu mahoni dan air. Hal ini mengikuti metode yang dikerjakan oleh Rahmi (2012). Kulit kayu mahoni dibuat serbuk berukuran 60-80 mesh dengan Willey Mill. Serbuk kulit kayu mahoni sebanyak 100 g ditambahkan aquades dengan perbandingan 1:10. Ekstraksi dengan air panas dilakukan pada temperatur 100oC selama 2 jam. Selanjutnya larutan ekstrak air panas disaring dan filtratnya

dikeringkan dengan menggunakan rotary vaccum evaporator pada suhu 60ºC hingga diperoleh ekstrak kasar kering.

b. Pembuatan Nanopartikel Ekstrak Kulit Kayu Mahoni Tersalut Kitosan Menggunakan Pengaduk magnet (Modifikasi Rahmania 2011)

Kitosan dibuat dengan konsentrasi 1% dan 2%. Sebanyak 1 gram kitosan dilarutkan menggunkan pengaduk magnet selama 1 jam dalam 100 mL asam asetat 1% sehingga diperoleh konsentrasi kitosan 1% (b/v).

Kemudian larutan kitosan ditambahkan tween 80 0.1% sebanyak 1 mL. Empat labu Erlenmeyer telah disiapkan, dua labu Erlenmeyer (sampel 1 & 2) dimasukkan kitosan dengan konsentrasi 1% kemudian setelah 30 menit ditambahkan 50 mL STPP 1% (sampel 1) dan 50 mL STPP 1.5% (sampel 2) dalam akuades (Lihat tabel 1).

Setelah itu dua labu Erlenmeyer lagi (sampel 3 & 4) dimasukkan kitosan dengan konsentrasi 2% kemudian setelah 30 menit ditambahkan 50 mL STPP 1% (sampel 3) dan 50 mL STTP 1.5% (sampel 4) larut dalam akuades (Lihat Tabel 1). Setelah 30 menit larutan ditambahkan dengan 1 mL ekstrak yang larut dalam aquades. Kemudian campuran diaduk menggunakan pengaduk magnet selama 15 menit untuk mempercepat pelarutan. Lalu larutan tersebut dikeringkan menggunakan spray dryer.

Tabel 1. Pembuatan nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni

dengan pengaduk magnet

Sampel Kitosin (%) STTP (%)

1 1 1

2 1 1.5

3 2 1

4 2 1.5

c. Pembuatan Nanopartikel Ekstrak Kulit Kayu Mahoni Tersalut Kitosan dengan Metode Ultrasonikasi (Modifikasi Kim et al. 2000)

Sebanyak 1 dan 2 gram kitosan dilarutkan dalam 100 mL asam asetat 1% dalam Labu Erlenmeyer yang berbeda sehingga diperoleh konsentrasi kitosan 1% (sampel 5 & 6) dan kitosan 2% (sampel 7 & 8) (b/v).

Campuran diaduk dengan pengaduk magnet untuk mempercepat pelarutan. Kemudian larutan ditambahkan

2

SEP’5

50 mL STPP 1% (sampel 5 & 7) dan 50 mL STPP 1.5% (sampel 6 & 8) larut dalam akuades (Lihat Tabel 2).

Larutan kemudian ditambahkan tween 80 0.1% sebanyak 1 mL dan ditambahkan dengan 1 mL ekstrak yang larut dalam akuades. Larutan kitosan-STPP kemudian dipecah dengan ultrasonikator dengan daya 130 W, frekuensi 20 KHz dan amplitudo 40% selama 60 menit. Larutan kiotan-STPP yang telah dipecah kemudian dikeringkan dengan pengering semprot (spray dryer), pada suhu 173ºC sehingga diperoleh sampel dalam bentuk serbuk.

Tabel 2 Pembuatan nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni dengan ultrasonikasi

 

Sampel Kitosin (%) STTP(%)

5 1 1

6 1 1.5

7 2 1

8 2 1.5

d. Penentuan Ukuran dan Morfologi Nanopartikel dengan Mikroskop Elektron Payaran (Modifikasi Desai & Park 2005)

Serbuk nanopartikel kitosan diletakkan pada potongan kuningan (stub) berdiameter 1 cm dengan menggunakan selotip dua sisi. Selanjutnya serbuk tersebut dibuat menjadi konduktif secara elektrik dengan seberkas sinar dari platina lapis tipis (coating) selama 30 detik pada tekanan dibawah 2 Pa dan kuat arus 30 mA. Foto diambil pada tegangan elektron 10 kV dengan perbesaran 5000x dan 10000x.

e. Karakterisasi Gugus Fungsi Nanopartikel dengan Fourier Transform Infrared (FTIR) (Kencana 2009) Sebanyak 2 mg sampel nanopartikel dicampur dengan 100

mg KBr untuk dibuat pelet dengan pencetak vakum. Pelet yang terbentuk dikenai sinar infra merah pada jangkauan bilangan gelombang 4000 – 400 cm-1. Latar belakang penyerapan dihilangkan dengan cara pelet KBr dijadikan satu pada setiap pengukuran.

f. Karakterisasi Derajat Kristalinitas Nanopartikel dengan Difraksi Sinar X (XRD) (Kencana 2009)

Sebanyak 200 mg sampel dicetak langsung pada aluminium berdiameter 2 cm dengan bantuan perekat. Derajat kristalinitas ditentukan menggunakan alat XRD dengan sumber sinar dari tembaga pada panjang gelombang 1.5406 Ǻ.

g. Particles Size Analyzer (PSA) (Triani 2011) Uji ukuran partikel dilakukan menggunakan mikroskop

digital serta pengujian PSA (Partilces Size Analyzer). Sampel diambil dengan menggunakan sudip, kemudian dilarutkan dalam 3 Ml etanol dan diaduk sampai omogeny. Larutan kemudian dimasukan ke dalam tabung dengan tinggi larutan maksimum 15 mm. Lalu sampel diukur distribusi diameternya menggunakan VASCO Nano Particle Analyzer.

HASIL & PEMBAHASAN

Ekstrak Kulit Kayu Mahoni

Ekstraksi kulit kayu mahoni menggunakan metode rendaman air panas. Bobot ekstrak air kulit kayu mahoni yang diperoleh adalah sebesar 45.01 gram atau memiliki rendemen sebesar 9.00% dengan 500 gram simplisia. Sehingga rendemen pada penelitian ini lebih besar.

Nanopartikel Ekstrak Kulit Kayu Mahoni Tersalut Kitosan

Sampel diberi beberapa perlakuan, pertama dengan konsentrasi kitosan yang berbeda yaitu 1% dan 2%. Kedua, larutan kitosan diberi perlakuan dengan konsentrasi STTP yang berbeda yaitu 1% dan 1.5%. Selain itu, pembuatan nanopartikel ini menggunakan dua metode yang berbeda yaitu dengan menggunakan pengaduk magnet dan ultrasonikator.

. Ukuran dan Morfologi Nanopartikel Ekstrak Kulit Kayu Mahoni Hasil particles size analyzer (PSA) :

a. sampel 1 menggunakan pengaduk magnet menunjukkan rerata distribusi ukuran 362.43 nm.

b. sampel 2 menunjukkan rerata distribusi ukuran 101.11 nm.

c. sampel 3 menunjukkan rerata distribusi ukuran 780.85 nm.

d. sampel 4 menunjukkan rerata distribusi ukuran 514.02 nm.

e. sampel 5 menggunakan ulrasonikasi menunjukkan rerata distribusi ukuran 50.79 nm.

f. sampel 6 menunjukkan rerata distribusi ukuran 2933.29 nm.

g. sampel 7 menunjukkan rerata distribusi ukuran 61.39 nm.h. sampel 8 tidak dapat terukur dengan menggunakan PSA.

3

SEP’5

Gugus Fungsi Spesifik Nanopartikel Ekstrak Kulit Kayu Mahoni

Menurut Falah et al (2008), kulit kayu mahoni memiliki gugus fungsi spesifik, yaitu –OH, C=O, C=C, dan C–O.

Menurut Firdaus et al (2008), kitosan memiliki gugus spesifik, yaitu –NH2 dan –OH

Prinsip kerja FTIR berdasarkan pada serapan atau transmitan sinar infra merah oleh molekul penyusun suatu senyawa pada sampel.

Apabila frekuensi dari suatu vibrasi gugus fungsi sama dengan frekuensi radiasi sinar infra merah maka molekul akan menyerap sinar tersebut. Hal ini menyebabkan tidak semua sinar infra merah diserap oleh molekul, sebagian lainnya diteruskan (Rahmi 2012).

Derajat Kristalinitas Nanopartikel Ekstrak Kulit Kayu Mahoni

Menurut Mason Lorimer (2002), adanya molekul pengisi (ekstrak) akan menyebabkan antar partikel akan semakin kompak. Nilai derajat kristalinitas sampel 1 yang terendah menunjukkan bahwa sampel merupakan molekul yang belum tersisipi. Sedangkan sampel 5, 7, dan 8 memiliki derajat kristalinitas yang cukup tinggi.

Puncak difraksi untuk nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni dengan pengaduk magnet pada sampel 1 adalah 21o, sampel 2 pada sudut 20o, sampel 3 pada sudut 20.1o, dan sampel 4 pada sudut 21.5o . Sedangkan puncak difraksi nanopartikel dengan ultrasonikasi pada sampel 5 adalah 31o, sampel 6 pada sudut 31o, sampel 7 pada sudut 22o.

Dari hasil yang didapatkan dengan nilai sudut difraksi tersebut maka semua nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni bersifat amorf.

Derajat kristalinitas merupakan besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material dengan membandingkan luasan kurva kristal dengan luasan amorf. Semakin teratur susunan atom dalam suatu bahan, semakin banyak Kristal yang terbentuk, sehingga derajat kristalinitasnya meningkat.

Kesimpulan

Pembuatan nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni paling optimal yaitu menggunakan metode ultrasonikasi dengan komposisi 1% kitosan dan 1% STPP. Nanopartikel memiliki rerata distribusi ukuran sebesar 50.79 nm, serta dengan morfologi permukaan yang halus, cembung, dan bulat.

2. DESTILASI BERTINGKAT PADA INDUSTRI PENGILANGAN MINYAK BUMI

DESTILASI : Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan campuran, berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih.

MACAM-MACAM DESTILASI 1. Destilasi sederhana 2.    Destilasi bertingkat ( fraksional )3.    Destilasi azeotrop 4.    Destilasi vakum 5.    Refluks / destruksi 6.    Destilasi kering

MINYAK BUMI

Minyak bumi  atau dalam bahasa Inggrisnya disebut  Petroleum, menurut bahasa Latin terdiri dari dua penggalan kata yaitu Petrus yang artinya karang dan Oleum yang artinya minyak.  Oleh karena itu kimia minyak bumi (petroleum) merupakan  ilmu yang mempelajari tentang kelanjutan dari tumbuhan setelah dipendam atau dikubur selama jutaan tahun.  Senyawa yang terkandung dalam petroleum mempunyai variasi yang besar dari senyawa dengan kerapatan rendah (gas) sampai senyawa dengan kerapatan tinggi (padatan). 

KOMPOSISI MINYAK BUMI

a. Golongan alkana yang paling banyak terdapat dalam minyak bumi adalah n-alkana (tidak bercabang, jenuh) misalnya n-oktana dan isooktana (bercabang, jenuh) misalnya isooktana (2,2,4-trimetilpentana)

CH3 ¾ CH2 ¾ CH2 ¾ CH2 ¾ CH2 ¾ CH2 ¾ CH2 ¾ CH3

n-oktana

CH3

ç

CH3 ¾ C ¾ CH2 ¾ CH ¾ CH3

ç ç

CH3 CH3

Isooktan

b. Sikloalkana (membentuk cincin, jenuh) yang terdapat dalam minyak bumi adalah siklopentana dan sikloheksana, misalnya metil siklopentana dan etil sikloheksana

4

SEP’5

c. Hidrokarbon aromatik (membentuk cincin, tidak jenuh) yang terdapat dalam minyak bumi adalah benzena, misalnya etil benzena

d. Minyak bumi juga mengandung senyawa belerang (0,01-0,07%), senyawa nitrogen (0,01-0,9%), senyawa oksigen (0,06-0,4%), dan sedikit senyawa organologam (misalnya vanadium dan nikel)

KOMPONEN UTAMA MINYAK BUMIa. Golongan paraffin. Sebagian besar komponen dalam minyak bumi jenis ini adalah senyawa hidrokarbon rantai terbuka. Minyak bumi jenis ini digunakan sebagai sumber dan penghasil gasoline atau bahan bakar.

b. Golongan naftalena. Sebagian besar komponen dalam minyak bumi jenis ini adalah senyawa hidrokarbon rantai kehidupan (siklis). Minyak bumi jenis ini digunakan sebagai bahan pelumas (oil) dan aspal (pengeras jalan).

c. Golongan campuran paraffin dan naftalena. Minyak bumi jenis ini mengandung campuran paraffin dan naftalena.

PROSES PENGOLAHAN MINYAK BUMI Desalting Destilasi

◦ Reforming◦ Polimerisasi◦ Treating◦ Blending

DESALTING

Minyak mentah (crude oil), selain mengandung kotoran juga mengandung zat-zat mineral yang larut dalam air. Proses penghilangan kotoran disebut desalting atau penghilangan garam. Desalting dilakukan dengan cara mencampur minyak mentah dengan air sehingga mineral-mineral akan terlarut dalam air. Untuk meghilangkan senyawa-senyawa nonhidrokarbon, ke dalam minyak mentah ditambah dengan asam dan basa.

Proses desalting dilakukan untuk mencegah korosi pipa-pipa minyak dan mencegah tersumbatnya lubang-lubang di menara fraksinasi. Setelah minyak mentah mengalami proses desalting, selanjutnya minyak mentah dialirkan ke tangki pemanas untuk menguapkan minyak mentah dan kemudian uap minyak mentah dialirkan dalam menara fraksinasi (menara Destilasi)

DESTILASI

Setelah zat-zat bukan hirokarbon dipisahkan, minyak mentah diolah dengan distilasi (penyulingan) bertingkat. Destilasi adalah cara pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih dari berbagai komponen yang menyusun campuran tersebut. Karena isomer-isomer hidrokarbon mempunyai titik didih yang berdekatan. Fraksi-fraksi tersebut berupa campuran hidrokarbon yang mendidih pada trayek suhu tertentu. Distilasi dilakukan dalam kolom atau menara distilasi. Dalam menara distilasi terdapat pelat-pelat dengan jarak tertentu yang mempunyai sejumlah sungkup gelembung udara (bubble caps).

Proses dalam menara destilasi dimulai dengan memompakan minyak mentah yang telah dipanaskan sampai suhu 350ºC ke dalam menara distilasi. Di dalam menara sebagian minyak akan menguap dan bergerak melalui bubble caps, sebagian uap akan mencair dan mengalir melalui pelat sehingga terpisah dari fraksi lain. Uap yang tidak mencair akan akan terus naik dan lama-kelamaan akan mencair sedikit demi sedikit sesuai dengan titik didihnya pada pelat-pelat yang ada di atasnya. Selanjutnya, akan diperoleh fraksi-fraksi minyak bumi berdasarkan titik didihnya.

a. Reforming adalah suatu proses peningkatan mutu bensin dengan merubah bentuk struktur dari rantai karbon lurus menjadi bercabang, dengan menggunakan katalis

b. Polimerisasi adalah suatu proses penggabungan molekul-molekul sederhana menjadi molekul-molekul yang lebih kompleks

5

SEP’5

c. Treating adalah suatu proses penghilangan pengotor pada minyak bumi TAHAP-TREATUNG SBB :

Cooper sweetening yaitu proses menghilangkan pengotor yang berbau tidak sedap.

Acid treatment yaitu proses menghilangkan lumpur. Desulfuring yaitu proses menghilangkan unsur belerang.

Dalam bahan bakar, unsur belerang harus dihilangkan karena pada proses pembakaran bahan bakar, belerang akan teroksidasi menjadi oksida belerang (SOx) yang dapat menyebabkan hujan asam

d. Blending, yaitu proses penambahan zat aditif Contoh: Penambahan TEL (tetra ethyl lead) pada bensin

FRAKSI-FRAKSI MINYAK BUMILPG ,Bensin ,Natta ,Kerosin ,Solar ,Minyak ,Pelumas ,Residu

3. Concepts and Techniques of Pharmaceutical Powder Mixing Process: A Current Update

PENDAHULUAN Optimalisasi dalam pencampuran merupakan prasyarat penting dalam membuat suatu sediaan, khususnya dalam pembuatan sediaan padat yang melibatkan proses pencampuran untuk mencapai keseragaman konten.

PENCAMPURAN : sebagai suatu proses penggabungan yang melibatkan dua kelompok partikel yang berbeda

ukurannya yaitu ada partikel besar dan kecil. Dalam

prosesnya membutuhkan energi supaya partikel terdistribusi secara acak, sehingga partikel besar dan kecil bisa tercampur dengan homogen.

TUJUAN : Ulasan ini mengeksplorasi sifat campuran suatu formulasi dan mencoba untuk menarik kesimpulan untuk pemilihan mixer yang cocok untuk pembuatan dengan kualitas dan produk yang stabil.

PARAMETER YANG MEMPENGARUHI EFISIEN PENCAMPURAN

• Partikelukuran partikel, bentuk partikel,distribusi ukuran partikel, kepadatan partikel, higroskopisitas dan kekerasan.

DRY MIXING : Untuk menghasilkan campuran yang baik, partikel harus didistribusikan berulang kali dalam bulk, baik secara tumbling, shearing, scooping, kneading atau impaction. Ketika partikel bebas itu didistribusikan dalam bulk,akan terjadi aliran partikel bebas atau sebaliknya (kohesif) yang bergantung pada ukuran partikel. campuran bubuk (slide 11)

6

SEP’5

Langkah signifikan telah dibuat dalam memahami proses pencampuran kering, seperti analisis penggunaan aliran serbuk yang baik dan menggunakan teknik komputerisasi. Penelitian terbaru juga telah menentapkan penggunaan Near Infra Red Spectroscopy• (NIRS) dan UV-Spektroskopi yang dapat dimanfaatkan untuk

menjamin homogenitas •

JENIS CAMPURANa) Free flowing mixtures

Bubuk yang mengalir bebas memiliki fitur yang diinginkan. Serbuk mengalami kesulitan dalam pemisahan komponen individu setelah pencampuran. Partikel-partikel dapat bergerak dengan lancar dalam arah tertentu.

b. Cohesive mixtures karakteristik dan komponen tidak mengalir bebas sehingga partikel individu berulang kali rusak dan diizinkan untuk mendistribusikan dalam sistem untuk memastikan campuran produk. Skala segregasinya kurang, namun intensitas segregasi akan lebih karena yang mempertahankan struktur oleh aglomerat kecil seluruh proses pencampuran. Beberapa parameter berkontribusi terhadap pembentukan campuran kohesif contohnya kelembaban, biaya elektrostatik, kekuatan Van der Waals dan jembatan antara partikel padat.

c) Ordered mixtures Jika salah satu unsur dari campuran bubuk ditambahkan baik micronized kemudian mencampur partikel yang lebih besar, dapat menyerap beberapa partikel yang lebih kecil untuk aktif disitus permukaan di mana mereka ditahan dengan kuat. Pelapisan gaya sedemikian rupa sehingga unit yang diperintahkan akan menjadi sampel terkecil yang mungkin dari campuran dan akan menjadi komposisi yang identik dengan semua unit yang diperintahkan lainnya dalam campuran.

MEKANISME PENCAMPURANPencampuran melibatkan langkah-langkah berikut : 1. Macromixing2. Kegagalan dalam pencampuran, yang dapat mengurangi skala pemisahan3. Gerakan difusif dari partikel (Micromixing)

Sebuah teori kuantitatif dikembangkan untuk menggambarkan mekanisme pencampuran dalam sistem partikel yang salah satu komponen ada walaupun dalam jumlah yang kecil.

PEMISAHAN ATAU DEMIXINGHal yang berperan dalam proses pemisahan yaitu:

1. Ukuran partikel2. Perbedaan density3. Interaksi antar eksipien obat4. Tingkat aglomerasiglo

Tiga hal utama dalam mekanisme pemisahan serbuk yaitu :1. Perkolasi

Dari wadah penampungan serbuk mengalami gravitasi yang menyebabkan partikel kecil untuk pindah ke rongga partikel yang lebih besar, karena perbedaan yang relatif besar dalam ukuran partikel.

2. Vibration (Getaran) Setelah bergetar dari tempat wadah penampung serbuk, partikel kecil secara bertahap akan bergerak di bawah partikel yang lebih besar dan sehingga menyebabkan pemisahan ukuran partikel yang berbeda.

3) Transformasi Selama transformasi serbuk, partikel akan terus dipercepat dan melambat, karena perbedaan lintasan partikel dengan massa yang berbeda dan / ukuran partikel-partikel akan dipisahkan selama transpormasi.

EVALUASI PENCAMPURAN POWDERProses pencampuran kritis dipengaruhi oleh banyak parameter seperti waktu pencampuran, mekanisme pencampuran, jenis mixer dan ukuran batch. Berbagai metode telah dikembangkan untuk mengukur kualitas dalam proses pencampuran ini.

INDEX PENCAMPURANPencampuran sampel secara random akan memberikan hasil standar deviasi yang rendah dibandingkan dengan campuran sampel yang komponennya sama. Fenomena ini digunakan untuk menentukan indeks pencampuran,

yang dinyatakan sebagai :M = Sr / SACTDimana :Sr = Standar deviasi dari sampel yang diambil dari

keseluruhan campuran acak

7

SEP’5

SACT = Standar deviasi sebenarnya yang ditentukan pada sebagian sistem campuran.

SKALA PENGAWASAN Danckwert menentukan konsep skala pengawasan yang menggambarkan ukuran minimum dari daerah segregasi dalam campuran tertentu yang dianggap sebagai akan menyebabkan ketidakcampuran dalam proses pencampuran. Sebuah studi mengungkapkan bahwa energi permukaan bubuk

• Partikel dapat dimanfaatkan untuk menjamin keseragaman campuran serbuk. Ada juga perubahan energi permukaan dengan mendahulukan pengurangan ukuran atau penggilingan yang pada gilirannya mempengaruhi keseragaman. Kualitas penilaian campuran hanya berlaku pada saat skala pengawasan.

KESERAGAMAN PENCAMPURAN DAN REGULASI

FDA menyebutkan bahwa dibutuhkan validasi untuk menjamin keseragaman konten dalam campuran.

FDA menyatakan bahwa pedoman kriteria USP untuk keseragaman konten adalah 85-115%. Tetapi standar industri untuk keseragaman Campuran adalah 90-110%.

MASALAH PADA PROSES PENCAMPURAN 1) Pencampuran tidak optimal2) Sampling yang tidak sesuai 3) Pemisahan4) Berat kontrol5) Hilangnya komponen6) Kesalahan analisis7) Kurangnya distribusi partikel

HIGH SHEAR MACHINE

KESIMPULAN• Untuk mencapai kualitas produk yang stabil, pembawa

partikel harus cukup besar dan interaksi muatan elektrostatik harus dapat dikendalikan dalam suatu sistem pemisahan.

• Pemilihan jenis mixer didasarkan pada peralatan yang memenuhi syarat.

• Pemilihan mekanisme pencampuran yang tepat didasarkan pada ukuran partikel, bentuk dan kepadatan dari sampel, kecepatan, volume curah dan waktu yang dibutuhkan untuk pengoperasian mixer harus dioptimalkan untuk mendapatkan campuran yang merata.

4. Phenotypic Landscape of Saccharomyces cerevisiaeduring Wine Fermentation: Evidence for OriginDependentMetabolic Traits

FERMENTASI WINE • Wine• Fermentasi• Fermentasi Wine

Penyebaran Saccharomyces cerevisiae dalam fermentasi wine sebagai bukti ketergantungan perlakua metabolit asal,

• Wine merupakan minuman beralkohol yang biasanya terbuat dari jus anggur yang difermentasi. 

• Keseimbangan sifat alami yang terkandung pada buah anggur, menyebabkan buah tersebut dapat difermentasi tanpa penambahan gula, asam, enzyme, ataupun nutrisi lain.

• Wine dibuat dengan cara memfermentasi jus buah anggur menggunakan khamir dari type tertentu. Yeast tersebut akan mengkonsumsi kandungan gula yang ada pada buah anggur dan mengubahnya menjadi alcohol. 

• Perbedaan varietas anggur dan strain khamir yang digunakan, tergantung pada type dari wine yang akan diproduksi (Johnson, 1989).

SYARAT-SYARAT WINE

FERMENTASI

8

SEP’5

• Fermentasi adalah proses produksi energi dalam sel dalam keadaan anaerobik (tanpa oksigen).

• Secara umum, fermentasi adalah salah satu bentuk respirasi anaerobik, atau fermentasi sebagai respirasi dalam lingkungan anaerobik dengan tanpa akseptor elektron eksternal.

TAHAPAN FERMENTASI WINE

PERLAKUAN DAN PENGHANCURAN ANGGGUR SEBELUM FERMENTASI

• Untuk wine putih kulit dari anggur dihilangkan, sedangkan wine merah dihancurkan beserta kulitnya

• pendinginan pada suhu 5 – 100C dalam waktu 24 – 48 jam dengan bantuan enzim pectinase untuk menghancurkan material anggur

• penambahan SO2 untuk mencegah browning  selama penghancuran buah dan menghambat aktivitas khamir lain yang tidak diinginkan

•FERMENTASI ALKOHOL• Menurut Fardiaz (1989) fermentasi alcohol meliputi dua tahapan, yaitu : 1)   Pemecahan rantai carbon melalui jalur EMP (Embden Mayorhof Parnas) menghasilkan karbon teroksidasi yaitu asam Piruvat. 2)   Asam viruvat akan dirubah menjadi produk akhir berupa alkohol

• Pada fermentasi alcohol bahan-bahan yang mengandung Monosakarida (glukosa) langsung dapat difermentasi

• Selama fermentasi alcohol berlangsung, diperlukan sedikit O2 yaitu sekitar 0,05 – 0,10 mmhg tekanan O2 yang

diperlukan oleh sel khamir untuk biosintesa lemak-lemak tidak jenuh dan lipid

FERMENTASI MOLALACTIC• Fermentasi ini terjadi alami 2 sampai 3 minggu setelah

fermentasi alkohol selesai, dan berakhir 2 sampai 4 minggu

• Reaksi ini mengubah dekarboksilasi L-malic acid menjadi L-lactic acid dengan menurunkan kadar keasaman wine dan menaikkan pH antara 0,3 sampai 0,5

PROSESE SETELAH FERMENTASI

pengeluaran oksigen dan penambahan dari sulfur dioksida ke level bebas antara 20 sampai 25 g/mlμ .

Sebelum pengemasan, wine mungkin disimpan di tempat yang bersuhu dingin antara 5-100C untuk mengendapkan kotoran

Faktor-faktor yang Mempengaruhi Fermentasi Wine

Spesies sel khamir

• Pemilihan mikroorganisme biasanya didasarkan pada jenis karbohidrat yang digunakan sebagai medium

Jumlah sel khamir

• Menurut Soeharto (1986), jumlah “starter” optimum pada fermentasi alkohol adalah 2-5% serta jumlah khamir yang harus tersedia dalam jumlah yang cukup dengan jumlah sel berkisar  2-5 . 106 sel per ml.

Derajat Keasaman (PH)

Derajat keasaman optimum untuk pertumbuhan khamir yang digunakan pada fermentasi etanol adalah 4,5 – 5,5 (Prescott and Dunn, 2002

Suhu

• Khamir mempunyai kisaran toleransi tertentu terhadap suhu untuk pembentukan selnya, optimum untuk khamir adalah 25 – 30 oC serta khamir dapat tumbuh secara efesien pada suhu 28 – 35 oC.

Oksigen

• Selama fermentasi alkohol berlangsung, diperlukan sedikit oksigen yaitu sekitar 0,05-0,10 mmHg tekanan oksigen

Penyebaran Saccharomyces cerevisiae dalam fermentasi wine sebagai bukti ketergantungan perlakua metabolit asal

9

SEP’5

• Penelitian ini menitik beratkan pada ketergantungan metabolik asal atau tempat asal terhadap kemampuan mereka beradaptasi pada kondisi pembuatan wine (proses fermentasi).

PROSES FERMENTASI

• Kultur Yeast 50 mL flask dalam 28uC, dengan pengocokan/pengadukan, (150 rpm) selama12 jam.

• Kultur pertama digunakan untuk menginokulasi kultur ke-2 dengan skala 1610 cells/mL

5. PACKAGING PHARMACEUTICAL PRODUCT

Pendahuluan :

Pengemasan merupakan suatu perlakuan pengamanan terhadap bahan atau produk baik yang sudah mengalami pengolahan atau belum sampai ke tangan konsumen dengan kondisi baik.

Pengemasan dalam dunia farmasi mempunyai peran penting, sebab suatu sediaan tidak akan berarti apabila pengemasannya buruk atau tidak sesuai dengan bentuk sediaan tersebut.

Secara garis besar fungsi pengemasan

Mewadahi produk selama distribusi dari produsen hingga ke konsumen

Melindungi dan mengawetkan produk Sebagai identitas produk Meningkatkan efisiensi Melindungi pengaruh buruk dari luar, melindungi

pengaruh buruk dari produk di dalamnya, Sarana informasi dan iklan

Klasifikasi kemasan berdasarkan struktur sistem kemas (kontak produk dengan kemasan):

Kemasan primer, yaitu kemasan yang langsung mewadahi atau membungkus bahan pangan. Misalnya kaleng susu, botol minuman.

Kemasan sekunder, yaitu kemasan yang fungsi utamanya melindungi kelompok-kelompok kemasan lain.

Kemasan tersier, kuartener yaitu kemasan untuk mengemas setelah kemasan primer, sekunder atau tersier. Kemasan ini digunakan untuk pelindung selama pengangkutan

TEKHNOLOGI PENGEM ASAN PRODUK FARMASI

1.  Strip packaging

Pengemasan yang menganut sistem dosis tunggal, biasanya untuk sediaan padat (tablet, kapsul, kaplet, dan lain-lain) yang digunakan secara per oral.

Metodenya adalah mengemas dengan dua lapisan atas atau bawah, dan kemudian diseal dan dicut.

2. Blister PackDalam proses ini lembar plastik yang tebal dilewatkan pada rol yang telah dipanaskan, hingga akan terbentuk ruang untuk diisi produk. Produk yang akan dikemas kemudian dilepas melalui happer, kemudian lembar foil yang sudah dicoat dengan laquer dipakai untuk menutup lembar plastik yang sudah dibentuk dan berisi produk lalu dicut.

10

SEP’5

3. Pengemasan bulk produk

Multiwall paper sack : terdiri dari beberapa lapisan kertas yang saling menunjang, dengan demikian maka beban yang didukung oleh kantong tersebut akan merata keseluruh lapisan. Jumlah lapisan bisa antara 2 sampai dengan 6 lapis. Dengan menggunakan beberapa lapisan kertas yang agak tipis adalah lebih fleksibel dan kuat daripada menggunakan satu atau dua lapisan kertas yang tebal. Multiwall paper bag dapat digunakan untuk berbagai produk terutama yang berbentuk bubuk.

4. Pengemasan botol Kaca merupakan penelitian terdekat untuk bentuk botol

yang steril. Hanya sumber potensial dari pergeresan gas didalam atau diluar botol kaca melalui segel antara penutup dan leher botol

Bagian-bagian yang penting dari botol kaca adalah tipe botol, bentuk, isi keseluruhan (juga dikenal dengan kapasitas yang berlebih), pengakhiran leher botol, warna dan pergeseran bentuk

5. PENGEMASAN Kaleng

Syarat-syarat pengaturan, membutuhkan panduan USP/NF yang mencakup pengalengan dan penutupan, memberikan petunjukan pengemasan dengan bentuk-bentuk takaran bubuk dalam pengalengan takaran yang banyak. Seorang ahli obat-obatan seharusnya tidak mengemas kembali sebuah produk dalam pengalengan yang lemah pertahanan

KESIMPULAN

Pengemasan dalam dunia farmasi mempunyai peran penting, yaitu untuk menempatkan bahan atau hasil pengolahan atau hasil industri dalam bentuk yang memudahkannya dalam penyimpanan, pengangkutan, dan distribusi sampai ke tangan konsumen. Teknologi pengemasan sediaan farmasi meliputi strip, blister, bulk, botol, dan kaleng

6. PENYISIHAN FOSFAT DENGAN PROSES KRISTALISASI DALAMREAKTOR TERFLUIDISASI MENGGUNAKAN MEDIA PASIR SILIKAPENDAHULUAN :Kehadiran fosfat dalam air menimbulkan permasalahan terhadap kualitas air, misalnya terjadinya eutrofikasi. Untuk memecahkan masalah tersebut dengan mengurangi masukan fosfat ke dalam badan air, misalnya dengan mengurangi pemakaian bahan yang menghasilkan limbah fosfat dan melakukan pengolahan limbah fosfat. Salah satu metoda yang tengah dikembangkan adalah memanfaatkan kemampuan fosfat untuk membentuk kristal dengan penambahan reaktan.

11

SEP’5

Fosfat membentuk kristal hydroxyapatite dengan penambahan Ca dan kristal struvite dengan penambahan

Mg, Penggunaan proses kristalisasi diaplikasikan dalam

berbagai jenis reaktor, tetapi reaktor dengan media terfluidisasi menjadi prioritas pilihan. Reaktor ini mampu menghasilkan penyisihan fosfat hingga 90% bila digunakan bersama-sama dengan filtrasi serta dilakukan resirkulasi. Bila tanpa resirkulasi hanya menghasilkan efisiensi 50%

METODELGIBahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Larutan fosfat, yaitu larutan yang digunakan sebagai limbah artifisial yang mengandung kadar fosfat mula-mula 10 mg/l. Dalam penelitian ini, pH larutan divariasikan, yaitu 9, 10, dan 11. Untuk pengaturan nilai pH digunakan larutan NaOH.

Larutan reaktan yang digunakan adalah larutan CaCl2 yang akan direaksikan dengan fosfat sehingga terbentuk kristal. Kadar CaCl2 yang digunakan dalam pene-litian ini dinyatakan dalam perbandingan molar antara Ca dan PO4. Variasi perbandingan yang dilakukan adalah 7:5, 13:5, dan 19:5. Seed material, yaitu pasir silika yang difluidisasi dan menjadi media tempat terbentuknya kristal. Larutan reaktan yang digunakan adalah larutan CaCl2 yang akan direaksikan dengan fosfat sehingga terbentuk kristal. Kadar CaCl2 yang digunakan dalam pene-litian ini dinyatakan dalam perbandingan molar antara Ca dan PO4. Variasi perbandingan yang dilakukan adalah 7:5, 13:5, dan 19:5. Seed material, yaitu pasir silika yang difluidisasi dan menjadi media tempat terbentuknya kristal. Proses kristalisasi untuk penyisihan fosfat dilakukan dalam reaktor terfluidisasi dengan media pasir silika. Reaktor terbuat dari tabung kaca berdiameter 50 mm. Influen limbah dan influen reaktan berada di bagian bawah reaktor, sementara efluen berada di bagian atas. Limbah buatan dan larutan reaktan ditempatkan pada masing-masing bak penampung dan pengatur tekanan yang mempunyai elevasi sama. Dari kedua bak tersebut, secara bersamaan air dialirkan menuJu influen reaktor yang terletak di bagian bawah. Selanjutnya air mengalir ke atas (upflow) yang menyebabkan terjadinya media pasir silika terfluidisasi. Bercampurnya larutan limbah dan reaktan pada aliran dengan media terfluidisasi akan menghasilkan kristal yang tumbuh/menempel di sekitar butiran pasir silika. Pertumbuhan kristal semakin membesar hingga aliran air ke atas tidak mampu mengangkat lagi. Berikutnya air menuju ke efluen yang berada di bagian atas reaktor. Pemeriksaan kadar fosfat dilakukan pada sampel yang diambil di influen dan di efluen reaktor dengan rentang waktu tertentu. HASIL DAN PEMBAHASAN

Percobaan pendahuluan dilakukan untuk menentukan pH operasi dengan pH awal 7 sampai 12. Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui rentang nilai pH yang menghasilkan penyisihan fosfat terbesar.Nilai pH sangat berpengaruh dalam menentukan efisiensi proses. Battistoni (1998) memberikan ren-tang pH 7 hingga 9, sementara Munch (2000) memberikan rentang pH 7 hingga 11. Berdasarkan percobaan pendahuluan dan distribusi senyawa fosfat berdasar nilai pH, maka ditentukan rentang pH 9 hingga 11, dengan tujuan untuk mendapatkan pH optimum pembentukan kristal Calcium phos-phate. Untuk melihat pengaruh fluidisasi terhadap penyisihan fosfat dengan proses kristalisasi, dilakukan percobaan dengan dan tanpa fluidisasi media pasir silica

Kondisi pH dianggap sangat berpengaruh terhadap fosfat dan proses pembentukan kristal. Kristalisasi dari larutan dapat terjadi jika padatan terlarut (dissolved solid) dalam keadaan berlebih (di luar equlibrium/ kesetimbangan), maka sistem akan mencapai kesetimbangan dengan cara mengkristalkan padatan terlarut. Kemudian disimpulkan bahwa nilai pH yang memberikan hasil penyisihan maksimum untuk operasi adalah 10, sesuai dengan plot kesetimbangan larutan untuk Calcium phosphate

Dari uji korelasi, diperoleh bahwa hubungan antara pH dengan penyisihan fosfat bervariasi antara kurang hingga sangat signifikan (0,1 – 1). Hubungan antara pH 10 dengan penyisihan fosfat sangat signifikan (0,76) berarti nilai penyisihan fosfat berbanding lurus dengan waktu sampel. Semakin lama waktu reaksi (menit 1 hingga 60) maka persentase penyisihan fosfat semakin besar. Sementara untuk pH 9 dan pH 11, kurang signifikan (0,4), berarti nilai penyisihan fosfat cenderung stabil

Untuk menentukan nilai optimum proses kristalisasi pada reaktor fluidized bed, dilakukan pengendalian nilai perbandingan molar sebagai variabel bebas. Kemudian diamati pengaruh pengendalian ini terhadap variabel tak bebas yaitu konsentrasi fosfat dan Ca pada efluen serta nilai pH akhir.

Pada reaktor fluidized bed, larutan fosfat, dan reak-tan Ca dialirkan dari dasar reaktor, sehingga ter-jadi fluidisasi dan percampuran sempurna. Kondisi supersaturasi akan mengakibatkan terjadinya reaksi antara fosfat dengan ion Ca menghasilkan kristal calcium phosphate.

Sewaktu reaksi pembentukan kristal calcium phosphate, juga terjadi kontak dengan seed material yaitu pasir silika (Si O2). Seed material berfungsi sebagai tempat penumbuhan kristal, dengan menggunakan seed material, kondisi yang sesuai untuk kristalisasi tak mesti harus

12

SEP’5

supersaturasi, sehingga kemungkinan terjadinya kristalisasi lebih besar. Kristalisasi dapat terjadi dengan primary nucleation (pembentukan inti kristal dengan kondisi supersaturasi murni) atau secondary nucleation (nukleasi dan penumbuhan kristal terjadi pada seed material dengan kondisi metastable atau di bawah supersaturasi). Kemudian terjadilah proses pengkristalan pada permukaan pasir silika

KESIMPULAN

Pada percobaan untuk mengetahui kondisi optimum yang diperlukan bagi proses kristalisasi, diperoleh hasil bahwa kondisi pH reaktor sangat berpengaruh terhadap efisiensi penyisihan fosfat. Kondisi pH yang paling optimum dengan memberikan nilai penyisihan terbesar adalah pH 10 dengan persentase penyisihan fosfat 76,5%. Pengaruh perbandingan molar Ca/PO4, ternyata cukup besar terhadap penyisihan fosfat. Perbandingan molar yang memberikan nilai penyisihan terbesar adalah 19/5 dengan persentase penyisihan fosfat yang diperoleh sebesar 72,11%. Hal ini membuktikan bahwa semakin jenuh larutan, yaitu semakin tinggi perbandingan molar, maka semakin besar penyisihan fosfat.

13