6 bab ii tinjauan pustaka 2.1 gunung berapi gunung berapi

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Gunung Berapi

Gunung berapi atau gunung api secara umum adalah istilah yang

didefinisikan sebagai suatu saluran fluida panas (batuan dalam wujud cair atau

lava) yang memanjang dari kedalaman sekitar 10 km di bawah permukaan bumi

sampai ke permukaan bumi, termasuk endapan hasil akumulasi material yang

dikeluarkan saat meletus. Secara singkat, gunung berapi adalah gunung yang

masih aktif dalam mengeluarkan material di dalamnya (Hartuti, 2009).

Apabila gunung berapi meletus,magma yang terdapat di bawah gunung

berapi akan keluar sebagai lahar atau lava. Lava ini sangat panas dan berbahaya

bagi makhluk hidup. Selain aliran lava, material lain yang juga berbahaya dari

gunung yang sedang meletus adalah aliran lumpur, abu dan gas beracun. Selain

itu, meletusnya gunung berapi juga akan mengakibatkan kebakaran hutan,

gelombang tsunami bahkan gempa bumi (Hartuti, 2009).

Menurut Hartuti (2009), jenis gunung berapi berdasarkan bentuknya ialah:

a. Gunung berapi kerucut atau gunung berapi strato (Stratovolcano)

Tersusun dari beberapa jenis batuan hasil letusan secara berlapis membentuk

suatu kerucut besar (raksasa) dan terkadang bentuknya tidak beraturan. Hal ini

dikarenakan adanya letusan yang terjadi beberapa ratus kali.

b. Gunung berapi perisai (Shieldvolcano)

Gunung api perisai terjadi karena magma cair keluar dengan tekanan

rendah tanpa adanya letusan. Lereng gunung yang terbentuk menjadi sangat

landai.

Universitas Sumatera Utara

7

c. Cinder Cone

Merupakan gunung berapi yang abu dan pecahan kecil batuan vulkaniknya

menyebar di sekeliling gunung. Sebagian besar gunung jenis ini

membentukmangkuk di puncaknya.

d. Kaldera

Gunung berapi jenis ini terbentuk dari ledakan yang sangat kuat

yangmelempar ujung atas gunung sehingga membentuk cekungan.

2.1.1 Klasifikasi Gunung Berapi di Indonesia

a. Gunung Berapi Tipe A

Gunung berapi yang pernah mengalami erupsi magmatik sekurang-

kurangnyasatu kali sesudah tahun 1600(Hartuti, 2009).

b. Gunung Berapi Tipe B

Gunung berapi yang sesudah tahun 1600 belum lagi mengadakan erupsi

magmatik, namun masih memperlihatkan gejala kegiatan seperti kegiatan

solfatara(Hartuti, 2009).

c. Gunung Berapi Tipe C

Gunung berapi yang erupsinya tidak diketahui dalam sejarah manusia,

namun masih terdapat tanda-tanda kegiatan masa lampau berupa lapangan

solfatara/fumarola pada tingkat lemah (Hartuti, 2009).

2.1.2 Gunung Meletus

Letusan gunung api merupakan bagian dari aktivitas vulkanik yang

dikenal dengan istilah “erupsi”. Hampir semua kegiatan gunung api berkaitan

dengan zona kegempaan aktif yang berhubungan dengan batas lempeng. Pada

batas lempeng terjadi perubahan tekanan dan suhu yang sangat tinggi sekitar


8

1.000oC sehingga mampu melelehkan material sekitarnya membentuk cairan pijar

(magma). Cairan magma yang keluar dari dalam bumi disebut lava. Suhu lava

yang dikeluarkan bisa mencapai 700-1200oC.Letusan gunung berapi yang

membawa batu dan abu dapat menyembur sampai sejauh radius 18 km atau lebih,

sedangkan lavanya bisa membanjiri sampai sejauh radius 90 km. Tidak semua

gunung berapi sering meletus. Gunung berapi yang sering meletus disebut gunung

berapi aktif (Hartuti,2009).

2.1.3 Bahaya Letusan Gunung Api

Letusan gunung berapi sangatlah berbahaya bagi makhluk hidup.

Beberapa bahaya letusan gunung api menurut Hartuti (2009) adalah sebagai

berikut:

a. Awan panas

Awan panas merupakan campuran material letusan antara gas dan bebatuan

(segala ukuran) yang dapat mengakibatkan luka bakar pada tubuh yang

terbuka seperti kepala, lengan, leher atau kaki.Selain itu, dapat menyebabkan

sesak napas.

b. Lontaran Material (Pijar)

Lontaran material memiliki suhu yang tinggi (>200oC), ukuran materialnya

pun besar dengan diameter lebih dari 10 cm sehingga mampu membakar

sekaligus melukai bahkan mematikan makhluk hidup.

c. Hujan Abu Lebat

Hujan abu lebat terjadi ketika letusan gunung api sedang berlangsung.

Material berukuran halus (abu dan pasir halus) yang diterbangkan angin dan

jatuh sebagai hujan abu. Karena ukurannya yang halus, material ini


9

akansangat berbahaya bagi pernapasan, mata, pencemaran air tanah dan

pengrusakan tumbuh-tumbuhan.

d. Lava

Lava merupakan magma yang mencapai permukaan bersifat liquid dan

bersuhu tinggi, antara 700-1200oC. Umumnya, lava mengalir mengikuti lereng

dan membakar apa saja yang dilaluinya dan wujudnya akan menjadi batu

apabila sudah dingin.

e. Gas Beracun

Gas beracun muncul tidak selalu didahului oleh letusan gunung api sebab gas

ini dapat keluar melalui rongga-rongga yang terdapat didaerah gunung api.

Gas utama yang biasanya muncul adalah CO2, H2S, HCl, SO2 dan CO.

2.2 Gunung Sinabung

Gunung Sinabung merupakan salah satu gunung di dataran tinggi

Kabupaten Karo, Sumatera Utara, Indonesia. Koordinat puncak Gunung Sinabung

adalah 03o 10’ LU dan 98o 23’ BT dengan puncak tertinggi gunung ini adalah

2.460 meter dari permukaan laut yang menjadi puncak tertinggi di Sumatera

Utara. Aktivitas Gunung Sinabung terjadi pada tanggal 27 Agustus 2010, gunung

ini mengeluarkan asap dan abu vulkanis. Kemudian, tanggal 29 Agustus 2010 dini

hari sekitar pukul 00.15 WIB, gunung Sinabung mengeluarkan lava. Letusan

Gunung Sinabung menyemburkan debu vulkanis setinggi 3 kilometer dan gempa

bumi vulkanis yang dapat terasa hingga 25 kilometer di sekitar gunung ini. Debu

vulkanis ini tersembur hingga 5.000 meter di udara (Barasa, dkk., 2013).

Hasil dari erupsi Gunung Sinabung mengeluarkan kabut asap yang tebal

berwarna hitam disertai hujan pasir dan debu vulkanik yang menutupi ribuan


10

hektar tanaman para petani yang berjarak dibawah radius enam kilometer. Debu

vulkanik mengakibatkan tanaman petani yang berada di lereng gunung banyak

yang mati dan rusak. Selain itu, lahan yang terkena debu letusan Gunung

Sinabung mengandung Pb dan Cu (Barasa, dkk., 2013).

Kadar hara yang tinggi terdapat pada debu vulkanik Gunung Sinabung,

Kalium (K) dan Magnesium (Mg), kadar hara lainnya, seperti Fosfat (P) dan

Boron (B) rendah, dan kandungan logam-logam berat Pb, Cu dan Cd yang dapat

bersifat toksik bagi tanaman, sangat rendah, sehingga tidak menyebabkan

pencemaran bagi tanaman (Anonim, 2014). Abu vulkanik Gunung Sinabung

mengandung logam Pb sebesar 4,0420 ± 0,1040 mg/kg dan Cd sebesar 0,5140

±0,0220 mg/kg (Milala, 2011).

2.3 Pakchoi

Pakchoi (Brassica rapa L.) merupakan salah satu sayuran yang terdapat di

dataran tinggi Kabupaten Karo.Pakchoi adalah tanaman jenis sayur-sayuran

yangtermasuk keluarga Brassicaceae. Tumbuhan pakchoi berasal dari China dan

telah dibudidayakan setelah abad ke-5 secara luas di China Selatan dan China

Pusat serta Taiwan. Sayuran ini merupakan introduksi baru di Jepang dan masih

sefamili dengan Chinesse vegetable. Saat ini pakchoi dikembangkan secara luas di

Filipina, Malaysia,Indonesia dan Thailand (Paat, 2012).

Daun tanaman pakchoi bertangkai, berbentuk agak oval, berwarna hijau

tua dan mengkilap, tidak membentuk kepala, tumbuh agak tegak atau setengah

mendatar, tersusun dalam spiral yang rapat, melekat pada batang yang tertekan.

Tangkai daunnya berwarna putih atau hijau tua, gemuk dan berdaging, tanaman

ini tingginya 15-30 cm(Rubatzky dan Yamaguchi, 1998).


11

2.3.1 Taksonomi Pakchoi

Menurut Pandey (1981) sistematika tumbuhan pakchoi adalah sebagai

berikut:

Divisi : Spermatophyta

Subdivisio : Angiospermae

Kelas : Dicotyledonae

Ordo : Brassicales

Famili : Brassicaceae

Genus : Brassica

Spesies : Brassica rapa L.

2.3.2 Kegunaan Pakchoi

Kandungan betakaroten pada pakchoi dapat mencegah penyakit katarak.

Selain mengandung betakaroten yang tinggi, pakchoi juga mengandung banyak

gizi diantaranya protein, lemak nabati, karbohidrat, serat, Ca,Mg, Fe, sodium,

vitamin A, dan vitamin C (Perwitasari, dkk., 2012).Selain itu, kandungan nutrisi

lain pada pakchoi berguna juga untuk kesehatan manusia. Kegunaan pakchoi

dalam tubuh manusia antara lain untuk mendinginkan perut (Rukmana, 1994).

2.4 Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur metal yang memiliki bobot atom dan

bobot jenis yang tinggi, yang dapat bersifat racun bagi makhluk hidup.Jenis

cemaran logam berat dalam pangan adalah arsen (As), kadmium (Cd), merkuri

(Hg), timah (Sn) dan timbal (Pb) (Badan Standardisasi Nasional, 2009).

Akumulasi logam berat yang berlebihan pada tanah pertanian dapat

berakibat tidak hanya terhadap kontaminasi lingkungan tetapi yang lebih buruk


12

adalah menyebabkan meningkatnya kadar logam berat pada hasil-hasil pertanian

yang dipanen sehingga hal tersebut pada akhirnya berakibat terhadap penurunan

mutu dan keamanan pangan nabati yang dihasilkan. Tanaman yang menjadi

mediator penyebaran logam berat pada makhluk hidup, menyerap logam berat

melalui akar dan daun (stomata). Logam berat terserap ke dalam jaringan

tanaman melalui akar, yang selanjutnya akan masuk ke dalam siklus rantai

makanan (Widaningrum, dkk., 2007).

Logam berat masuk ke dalam tubuh manusia biasanya melalui mulut, yaitu

makanan yang telah terkontaminasi dan juga melalui pernapasan seperti asap dari

pabrik, proses industri dan buangan limbah. Kontaminasi makanan juga dapat

terjadi dari tanaman pangan (bidang pertanian) yang diberi pupuk dan pestisida

yang mengandung logam (Darmono, 1995).

2.4.1 Timbal (Pb)

Timbal adalah logam lunak berwarna abu-abu kebiruan mengkilat serta

mudah dimurnikan dari pertambangan. Timbal memiliki titik lebur rendah, mudah

dibentuk, memiliki sifat kimia yang aktif, sehingga bisa digunakan untuk melapisi

logam agar tidak timbul perkaratan. Timbal meleleh pada suhu 328oC (662oF),

titik didih 1740oC (3164oF) dan memiliki berat atom 207,20 (Widowati, dkk.,

2008).

Pencemaran timbal berasal dari sumber alami maupun limbah hasil

aktivitas manusia dengan jumlah yang terus meningkat, baik dilingkungan air,

udara maupun darat(Widowati, dkk., 2008). Tanaman dapat menyerap logam Pb

pada saat kondisi kesuburan dan kandungan bahan organik tanah rendah. Pada

keadaan ini logam berat Pb akan terlepas dari ikatan tanah dan berupa ion yang


13

bergerak bebas pada larutan tanah. Jika logam lain tidak mampu menghambat

keberadaannya, maka akan terjadi serapan Pb oleh akar tanaman. (Widaningrum,

dkk., 2007).

2.4.1.1 Toksisitas Timbal (Pb)

Meskipun jumlah Pb yang diserap oleh tubuh hanya sedikit, logam ini

ternyata menjadi sangat berbahaya.Hal ini disebabkan karena Pb adalah logam

toksik yang bersifat kumulatif dan bentuk senyawanya dapat memberikan efek

racun terhadap fungsi organ yang terdapat dalam tubuh (Darmono, 1995).

Toksisitas timbal bersifat kronis dan akut. Paparan timbal secara kronis

bisa mengakibatkan kelelahan, kelesuan, gangguan iritabilitas, gangguan

gastrointestinal,kehilangan libido, infertilitas pada laki-laki, gangguan menstruasi

serta aborsi spontan pada wanita, depresi, sakit kepala, sulit berkonsentrasi, daya

ingat terganggu dan sulit tidur (Widowati, dkk., 2008).

Toksisitas akut dapat menimbulkan gangguan gastrointestinal, seperti

kram perut, kolik, dan biasanya diawali dengan sembelit, mual, muntah-muntah

dan sakit perut yang hebat, gangguan neurologi berupa ensefalopati seperti sakit

kepala, bingung atau pikiran kacau, sering pingsan dan koma, gangguan fungsi

ginjal, oliguria dan gagal ginjal (Widowati, dkk., 2008).

2.4.2 Kadmium (Cd)

Kadmium adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak

larut dalam basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan kadmium oksida bila

dipanaskan. Kadmium memiliki nomor atom 48, berat atom 112,4 g/mol, titik

leleh 321oC dan titik didih 767oC (Widowati, dkk., 2008).


14

Sumber pencemaran dan paparan kadmium berasal dari polusi udara,

rokok, air sumur, makanan yang tumbuh di daerah pertanian yang tercemar

kadmium, fungisida, pupuk, serta cat (Widowati, dkk., 2008). Jumlah normal

kadmium di tanah berada dibawah 1 ppm.Pada umumnya, tanaman menyerap

hanya sedikit (1-5%) larutan kadmium yang ditambhkan ke dalam tanah.

Akumulasi dalam jangka waktu lama dapat meningkatkan kandungan kadmium

dalam tanah dan tanaman yang sedang tumbuh (Widaningrum, dkk., 2007).

Kadmium diserap oleh tanaman dari tanah melalui akarnya dan didistribusikan

dalam bagian tanaman. Pada umumnya, kandungan kadmium dalam biji-bijian,

sayuran dan buah-buahan yang tidak terkontaminasi kadmium adalah sangat

rendah (Darmono, 1995).

2.4.2.1 Toksisitas Kadmium (Cd)

Efek akut pajanan kadmium terutama mengakibatkan iritasi lokal. Setelah

termakan, manifestasi klinisnya berupa mual, muntah-muntah dan nyeri perut.

Setelah penghirupan, efek yang diakibatkannya antara lain adalah edema paru-

paru dan pneumonitis (Nugroho, 1995).

Toksisitas kronis kadmium bisa merusak sistem fisiologis tubuh,

kerusakan tubulus renalis, kerusakan ginjal, gangguan sistem kardiovaskuler,

gangguan sistem skeletal, menurunkan fungsi pulmo, empisema, kehilangan

mineral tulang yang disebabkan oleh disfungsi nefron ginjal (Widowati, dkk.,

2008).

2.4.3 Tembaga (Cu)

Tembaga memiliki sistem kristal kubik yang secara fisik berwarna kuning

dan apabila dilihat menggunakan mikroskop akan berwarna pink kecoklatan


15

sampai keabuan. Tingginya kadar tembaga dalam tanah dikarenakan tingkat

keasaman tanah yang tinggi sehingga absorpsi tembaga dari tanah meningkat

(Widowati, dkk., 2008).

Tembaga ada dalam tubuh sebanyak 50-120 mg. Sekitar 40% ada di dalam

otot, 15% di dalam hati, 10% di dalam otak, 6% di dalam darah dan selebihnya di

tulang, ginjal dan jaringan tubuh lain. Tembaga terdapat di dalam makanan.

Sebanyak 35-70% diabsorbsi di bagian atas usus halus secara aktif dan pasif.

Tembaga memegang peranan penting dalam mencegah anemia dengan cara

membantu absorbsi besi, merangsang sintesis hemoglobin dan melepas simpanan

besi dalam hati (Almatsier, 2004).

2.4.3.1 Toksisitas Tembaga (Cu)

Kelebihan tembaga secara kronis menyebabkan penumpukan tembaga di

dalam hati yang dapat menyebabkan nekrosis hati atau serosis hati.Konsumsi

sebanyak 10-15 mg tembaga sehari dapat menimbulkan muntah-muntah dan diare,

berbagai tahap pendarahan intravaskular dapat terjadi begitupun nekrosis sel-sel

hati dan gagal ginjal.Konsumsi dosis tinggi dapat menyebabkan kematian

(Almatsier, 2004).

2.5 Faktor-faktor Yang Mempengaruhi Kandungan Logam Berat Pada Tanaman

Faktor-faktor yang mempengaruhi penyerapan logam berat pada tanaman

adalah jenis logam dan konsentrasi logam (Indrasti, dkk., 2006). Beberapa faktor

yang menyebabkan kontaminasi logam berat pada lingkungan bervariasi antara

lain: kondisi geologi tanah dimana tanaman dibudidayakan, kondisi air yang

digunakan untuk penyiraman, adanya kontaminan logam berat tertentu yang


16

berasal dari kendaraan bermotor dan industri apabila lokasi pertanaman dekat

dengan lokasi industri, bahkan bencana yang tidak terduga (Widaningrum, dkk.,

2007).

Sumber pencemaran logam berat pada tanaman, yaitu:

1. Tanah

Kandungan logam dalam tanah sangat berpengaruh terhadap kandungan logam

dalam tanaman yang tumbuh diatasnya, sehingga kandungan logam yang

kurang atau berlebihan dalam jaringan tanaman akan mencerminkan

kandungan logam dalam tanah (Darmono, 1995).

2. Air

Air siraman / pengairan yang tercemar logam akan diserap oleh akar tanaman

bersama dengan nutrisi lainnya dan ditimbun oleh jaringan tanaman (Singh,

dkk., 2007).

3. Lokasi penanaman dan udara

Jarak tanaman dari jalan raya dan industri memiliki peran dalam meningkatkan

kandungan logam pada tanaman (Mulyani, dkk., 2012).

4. Pupuk dan pestisida

Pupuk dan pestisida mengandung logam berat yang termasuk bahan beracun

berbahaya. Penggunaan pupuk dan pestisida yang tidak terkendali pada lahan

pertanian terutama pada sayuran berdampak negatif antara lain meningkatnya

resistensi hama atau penyakit tanaman, terbunuhnya musuh alami dan

organisme yang berguna, serta terakumulasinya zat-zat kimia yang berbahaya

dalam tanah (Widaningrum, dkk., 2007).


17

5. Jenis tanaman

Sebagian besar tanaman mampu menyerap logam berat, bahkan beberapa

tanaman mampu menyerap logam berat diatas 100 μg/ml yang disebut juga

tanaman hiperakumulator (Raharjo, dkk., 2012).

Tabel 2.1 Kandungan timbal, kadmium dan tembaga pada beberapa tanaman

Tanaman Timbal (mg/kg)

Kadmium (mg/kg)

Tembaga (mg/kg) Referensi

Daun Selada 0,34 0,007 0,38

Purnamisari, (2012)

Daun Bayam Merah 0,22 0,001 0,43 Daun Genjer 0,12 0,006 0,56 Batang Selada 0,15 0,003 0,17 Batang Bayam Merah 0,29 0,009 0,55 Batang Genjer 0,63 0,006 0,35 Kubis hijau Segar 0,2545 0,0299 0,9147 Stefan, (2015) Kubis hijau Rebus 0,1963 0,0248 0,7080 Kembang Kol < 0,05 0,07 26,7

Linkon, dkk., (2015)

Lobak < 0,05 0,05 29 Sawi < 0,05 < 0,05 11,2 Bayam Merah < 0,05 0,05 40,85

Kangkung Air 6,8500 1,3004 5,5762 Sari, (2011) dan Raihanah, (2015)

Kentang 0,085 0,640 0,177 Arisa, (2011)

2.6 Analisis Timbal, Kadmium dan Tembaga

2.6.1 Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat

tetapnya (berat konstan). Dalam analisis, unsur atau senyawa yang dianalisis

dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis

gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis

menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui

berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari

rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.Gravimetri dapat digunakan untuk

menentukan hampir semua kation dan anion anorganik serta zat-zat netral seperti


18

air, belerang dioksida dan iodium.Teknik analisis gravimetri dibagi dalam

beberapa langkah yaitu pengendapan, penyaringan, pencucian endapan,

pengeringan, pemanasan/pemijaran dan penimbangan endapan hingga konstan

(Gandjar dan Rohman, 2007).

2.6.2 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-

unsur logam dalam jumlah sedikit (trace) dan sangat sedikit (ultratrace)karena

mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan

pelaksanaannya relatif sederhana dan interferensinya sedikit (Gandjar dan

Rohman, 2007). Selain itu, spektrofotometri serapan atom tidak memerlukan

pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur

dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang

diperlukan tersedia (Khopkar, 1985).

Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorbsi radiasi

oleh atom.Atom-atom menyerap radiasi tersebut pada panjang gelombang

tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.Radiasi pada panjang gelombang ini

mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom.Dengan

adanya absorpsi energi, berarti diperoleh energi yang lebih banyak sehingga suatu

atom yang berada pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat

eksitasi. Misalkan unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi

elektron 1s2 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak

memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ke tingkat 3p (Khopkar,

1985).


19

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar

oleh atom-atom netral dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau

ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip spektrofotometri serapan atom sama

dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada

bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya (Gandjar dan Rohman,

2007).

2.6.2.1Komponen Spektrofotometer Serapan Atom

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom diperlihatkan pada

Gambar 2.1berikut ini.

a. Sumber Sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda (hollow cathode

lamp).Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda

dan anoda.Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam dan

dilapisi dengan logam tertentu.Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon

atau argon) (Gandjar dan Rohman, 2007).

Bila antara anoda dan katoda diberi selisih tegangan yang tinggi (600

volt), maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak

menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-

Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Harris, 2007).


20

elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan

bertabrakan dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi. Akibat dari tabrakan-

tabrakan ini membuat unsur-unsur gas mulia akan kehilangan elektron dan

menjadi bermuatan positif. Ion-ion gas mulia yang bermuatan positif ini

selanjutnya akan bergerak ke katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi

pula (Gandjar dan Rohman, 2007).

Pada katoda terdapat unsur-unsur yang sesuai dengan unsur yang

dianalisis. Unsur-unsur ini akan ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat

tabrakan ini, unsur-unsur akan terlempar ke luar dari permukaan katoda. Atom-

atom unsur dari katoda ini mungkin akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-

energi elektron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spektrum pancaran dari

unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan

dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan

dasar. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu

sampel menjadi uap atom-atom yaitu:

- Dengan nyala (flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi

bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh

nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-dinitrogen

oksida (N2O) sebesar 3000oC dan gas asetilen-udara suhunya sebesar

2200oC.Pemilihan macam bahan pembakar dan gas pengoksidasi serta komposisi

perbandingannya sangat mempengaruhi suhu nyala (Gandjar dan Rohman, 2007).


21

- Tanpa nyala (flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil

sedikit (hanya beberapa μL), lalu diletakkan dalam tabung grafit kemudian tabung

tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik

pada grafit. Akibat pemanasan ini maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi

atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari

lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang

memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2007).

c. Monokromator

Monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang

gelombang yang digunakan dalam analisis.Dalam monokromator terdapat

chopper (pemecah sinar), suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi

resonansi dan kontinyu (Gandjar dan Rohman, 2007).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui

tempat pengatoman.Biasanya digunakan tabung penggandaan foton

(photomultiplier tube). Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi

yaitu: (a) yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu

dan (b) yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi (Gandjar dan

Rohman, 2007).

e. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

pencatat hasil.Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang

menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007).


22

2.6.2.2 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan (interference) yang ada pada AAS adalah peristiwa-

peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis

menjadi lebih kecil atau lebih besar dari yang nilai yang sesuai dengan

konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), gangguan-gangguan yang dapat

terjadi dalam AAS adalah sebagai berikut:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang dapat mempengaruhi

banyaknya sampel yang mencapai nyala.

Sifat-sifat tertentu matriks sampel dapat mengganggu analisis yakni

matriks tersebut dapat berpengaruh terhadap laju aliran bahan bakar/gas

pengoksidasi.Sifat-sifat tersebut adalah viskositas, tegangan permukaan, berat

jenis dan tekanan unsur. Gangguan matriks yang lain adalah pengendapan unsur

yang dianalisis sehingga jumlah atom yang mencapai nyala menjadi lebih sedikit

dari konsentrasi yang seharusnya yang terdapat dalam sampel.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah/banyaknya atom yang

terjadi di dalam nyala

Terbentuknya atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas di dalam

nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:

a. Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna

b. Ionisasi atom-atom di dalam nyala

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang

dianalisis yakni oleh absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi

di dalam nyala.


23

2.6.2.3 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi

Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propana, hidrogen dan

asetilen sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen dan N2O. Temperatur

maksimum dari berbagai nyala dapat dilihat pada Tabel 2.2 berikut ini:

Tabel 2.2 Temperatur Maksimum Berbagai Nyala (Khopkar, 1985). Bahan Bakar Oksidan Udara Oksidan Oksigen N2O

Hidrogen Asetilen Propana

2100 2200 1950

2780 3050 2800

- 2955

-

2.7 Validasi Metode

Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap

parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan

bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita,

2004).

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi

metode analisis menurut Harmita (2004) adalah sebagai berikut :

1. Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil

analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai

persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan

ditentukan dengan dua cara yaitu :

- Metode simulasi (spiked-placebo recovery)

Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke

dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu campuran

tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang

ditambahkan (kadar yang sebenarnya).


24

- Metode penambahan baku (standard addition method)

Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah

tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel dicampur dan

dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya

(hasil yang diharapkan).Persen perolehan kembali ditentukan dengan

menentukan berapa persenanalit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan.

Persen perolehan kembali seharusnyatidak melebihi nilai presisiRSD. Rentang

persen perolehan kembali yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit pada

matriks dapat dilihat pada tabel 2.3 di bawah ini:

Tabel2.3 Rentang Persen Perolehan Kembali yang Diijinkan pada SetiapKonsentrasi Analit pada Sampel (Harmita, 2004)

Jumlah analit pada sampel Persen perolehan kembali yang diijinkan (%)

1 ppm 100 ppb 10ppb 1 ppb

80-110 80-110 60-115 40-120

2. Keseksamaan (precision)

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara

hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika

prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari

campuran yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi

persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita,

2004).

Nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per

million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per

billion (ppb) RSD-nya adalah tidak lebih dari 32% (Harmita, 2004).


25

3. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang

hanya mengukur zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya

komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel (Harmita, 2004).

4. Linearitas

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon

yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik,

proposional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004).

5. Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of

Quantitation, LOQ)

Batas deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam

sampel yang masih dapat dideteksi tetapi tidak dikuantitasi pada kondisi

percobaan yang dilakukan.Batas deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit

(persen, bagian per juta) dalam sampel (Harmita, 2004).

Batas kuantitasi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam

sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi.Batas ini dinyatakan

dalam konsentrasi analit (persen, bagian per juta) dalam sampel (Harmita, 2004).


6 bab ii tinjauan pustaka 2.1 gunung berapi gunung berapi

Documents