LAPORAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum:

a. Mempelajari Pemisahan senyawa dengan padatan dengan ekstraksi.

b. Memahami alat-alat beserta fungsinya yang digunakan dalam proses ekstraksi.

2. Dasar Teori

A. Ekstraksi

Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam mana suatu larutan (biasanya

dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (organic yang pada hakekadnya) tak

tercampurkan dengan yang disebut pertama dan mengakibatkan perpindahan zat terlarut (solute)

kedalam pelarut yang kedua. Pemisahan yang dapat dilakukan bersifat sederhana, bersih, cepat,

dan mudah. Untuk memahami prinsip-prinsip dasar ekstraksi harus terlebih dahulu dibahas

istilah dalam yang digunakan untuk menyatakan keefektifan pemisahan. Untuk zat terlarut A

didistribusikan antara dua fase yang tak tercampurkan a dan b. Hukum distribusi Nernst

menyatakan bahwa asak keadaan molekulnya sama dalam kedua cairan dan temperatua adalah

konstan.

Konsentrasi zat terlarut dalam pelarut a

Konsentrasi zat terlarut dalam pelarut b

KD= Tetapan yang dikenal sebagai koefisien distribusi (koefisien partisi) (J. Basseh dkk, 1994:

165).

Pada proses ekstraksi zat padat harus selalu dicampur sehomogen mungkin dengan bahan

yang akan diekstraksi dalam proses yang continue. Denagan demikian kita akan memiliki dua

aliran tersebut pada akhirnya harus dipisah. Komponen yang diekstraksi akan terikat pada zat

pelarutnya. Apabila komponen yang diekstraksi juga merupakan zat cair diusahakan agar zat

tersebut yang digunakan mudah dipisah dengan komponen yang dimaksud (ekstrak).

[A]a

[B]bKD

Fakto-faktor yang memepengaruhi ekstraksi yaitu:

a. Luas permukaan singgung zat pelarut dengan bahan yang akan diekstrak.

b. Lama proses ekstraksi.

c. Jumlah ekstraksi yang dikerjakan.

d. Sifat zat pelarut maupun bahan (Maryanto, 1997: 46).

Dalam proses ekstraksi seluruh zat yang diinginkan akan berakhir dalam satu pelarut dan

semua zat-zat pengganggu dalam pelarut yang lain. Antara campuran atau ekstrak yang ada

dalam suatu larutan atau terkandung dalam suatu massa padat harus bereaksi atau berkontak

langsung dengan pemisah. Dalam mempertimbangkan bagaimana kedua fase itu dapat

dipertemukan secara berulang-ulang dapatlah dibedakan tiga kompleksan:

1. Kontak suatu percobaan yang sederhana.

2. Suatu fase dapat berulang-ulang dikontakkan dengan porsi yang segar dari suatu

fase kedua. Ini akan diterapkan apabila suatu zat tetap secara kuantitatif tinggal

dalam suatu fase, sedangkan zat lain terbagi antara kedua fase itu. Contohnya

adalah ekstraksi berulang-ulang suatu larutan air dengan porsi suatu pelarut

organik secara berurutan ekstraksi soxhlet termasuk dalam katagori ini.

3. Suatu fase dapat bergerak, sementara fase lain tetap konstan (R.A. Day dkk, 1986:

472-473).

Prinsip Soxhlet

Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya

sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.

Soklet terdiri dari:

1. pengaduk / granul anti-bumping

2. still pot (wadah penyuling)

3. Bypass sidearm

4. thimble selulosa

5. extraction liquid

6. Syphon arm inlet

7. Syphon arm outlet

8. Expansion adapter

9. Condenser (pendingin)

10. Cooling water in

11. Cooling water out

Bahan yang akan diekstraksi ialah jagung, dedak, tepung ikan, pelet. Penentuan kadar

lemak dengan pelarut organik, selain lemak juga terikut Fosfolipida, Sterol, Asam lemak bebas,

Karotenoid, dan Pigmen yang lain . Karena itu hasil ekstraksinya disebut Lemak kasar .

Mekanisme Kerja

Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5-10 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan

dalam “Thimble” (selongsong tempat sampel) , di atas sample ditutup dengan kapas.

Pelarut yang digunakan adalah Petroleum Spiritus dengan titik didih 60 – 80°C. Selanjutnya labu

kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan

dan didinginkan, labu diisi dengan Petroleum Spirit 60 – 80°C sebanyak 175 ml. Digunakan

petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarut organik.

Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet . Soxhlet disambungkan dengan

labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor . Alat pendingin disambungkan

dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemakmulai dipanaskan .

Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soklet menuju ke pipa pendingin. Air dingin

yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke

fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini

terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon

menuju  labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses

ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam.

Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan

dikeringkan.

Dasar Pemilihan Metode, Keuntungan Dan Kerugian Metode Soxhlet

Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan

larutan sari yang dialirkan melalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang

digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Waktu yang

digunakan lebih cepat.

Kerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan

untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas.

B. Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak banyak terdapat dalam tumbuh-tumbuhan dan hewan dan merupakan

makanan pokok bagi manusia. Lemak dan minyak merupakan estar dari asam lemak (asam

karbon tinggi) dengan gleserol maka disebut gliserida. Sedangkan ester antara alcohol tinggi

denganasam lemak disebut lilin (wax).

Minyak memiliki titik lebur dibawah temperratur kamar, sehingga dalam temperatur

kamar merupakan zat cair. Sedangkan lemak memiliki temperatur diatas temperature kamar

merupakan zat padat (Respati, 1980: 133).

C. Cengkeh

Cengkeh (Syzygium aromaticum, syn. Eugenia aromaticum), dalam bahasa Inggris

disebut cloves, adalah tangkai bunga kering beraroma dari keluarga pohon Myrtaceae. Cengkih

adalah tanaman asli Indonesia, banyak digunakan sebagai bumbu masakan pedas di negara-

negara Eropa, dan sebagai bahan utama rokok kretek khas Indonesia. Cengkih ditanam terutama

di Indonesia (Kepulauan Banda) dan Madagaskar; selain itu juga dibudidayakan di Zanzibar,

India, dan Sri Lanka.

Cengkih dapat digunakan sebagai bumbu, baik dalam bentuknya yang utuh atau sebagai

bubuk. Bumbu ini digunakan di Eropa dan Asia. Terutama di Indonesia, cengkih digunakan

sebagai bahan rokok kretek. Cengkih juga digunakan sebagai bahan dupa di Republik Rakyat

Cina dan Jepang. Minyak cengkih digunakan di aromaterapi dan juga untuk mengobati sakit gigi.

Daun cengkih kering yang ditumbuk halus dapat digunakan sebagai pestisida nabati dan efektif

untuk mengendalikan penyakit busuk batang Fusarium dengan memberikan 50-100 gram daun

cengkih kering per tanaman.

D. Minyak Cengkeh

Minyak cengkeh merupakan salah satu minyak atsirih yang dihasilkan diindonesia.

Minyak cengkeh diperoleh dengan cara ekstraksi bagian-bagian tertentu pada tanaman cengkeh

misalnya bunga, dahan/tangkai bunga, dan daun cengkeh(Moen’in, 1997: 1). Minyak cengkeh

benyak dipergunakan sebagai bahan baku industri parfum, industry kosmetik, industry makana,

industry farmasi, bahkan sebagai insektisida. Minyak atsiri merupakan hasil sisa metabolism

dalam tanaman yang terbantuk karena adanya reaksi antara berbagai persenyawaan kimia dengan

adanya air (Moen’in, 1997: 7).

Komponen utama yang terkandung dalam minyak cengkeh adalah terpentana dan

turunannya sama dengan komponen yang terdapat dalam minyak atsiri lainnya. Menurut

Guentwer (1949) kadar terpentana dalam minyak cengkeh mencapai 70-90%. Senyawa yang

terpenting dalam minyak cengkeh adalah Eugenol, Asetat dan Kariofilen. Ketiga

senyawatersebut menjadi komponen utama penyusun minyak cengkeh dengan kadar total 99%

dari minyak atsiri yang dikandungnya (Moen’in, 1997: 9).

Minyak daun cengkeh terdiri dari berbagai macam persenyawaan kimia terbentun dari

unsur C, O, H, dan beberapa senyawa kimia lainnya. Sifat-sifat kimia komponen yang terdapat

dalam minyak cengkeh antara lain:

a) Eugenol CH3:CH6H3(OCH3)OH; merupakan persenyawaan paling penting dalam

minyak cengkeh, jumlah mencapai 70-93%.

b) Eugenol asetat CH3:CH6H3(OCH3)COOCH3.

c) Kariofilen (Caryophyllene) C12H24; didalam minyak cengkeh terdapat alpa dan beta

kariofelin dan keduanya berjumlah 5-12%.

d) Metil-n-amil keton;terdapat dalam jumlah yang sedikit dalam minyak, namun merupakan

komponen yang menimbulkan bau yang khas pada miyak cengkeh.

Sesqueterpenal dan Naftalene; terdapat dalam jumlah yang sedikit. Sesqueterpenal adalah

persenyawaan optic aktif. Eugenol sendiri merupakan persenyawaan yang tidak aktif. Dengan

adanya sesqueterpenal minyak cengkeh dapat memutar bidang polarisasi (Moen’in, 1997: 13).

3. Alat dan Bahan

Alat:

Ekstraktor Soxhlet

Pemanas listrik

Neraca digital

Pipet tetes

Beaker glass

Gelas ukur

Pipet tetes

Mortar dan martir

Bahan:

Cengkeh

Petroleum eter

Magnesium sulfat anhydrous

Kertas saring

Kapas anti lemak

4. Prosedur Kerja

1.

- Diambil dan ditimbang sebanyak 5 gram.

- Diambil disesuaikan dengan kapasitas soxhlet.

- Dibungkus dengan kertas saring yang telah ditimbang.

- Ujung atas dan bawah kertas saring ditutup dengan kertas anti lemak.

- Dihitung berat total cengkeh + kertas

2.

Cengkeh

Cengkeh

(Lanjutan)

Hasil

Petroleum eter

- Dimasukkan kedalam labu godok (labu pemanas) sampai mencapai

60% dari volume labu.

- Diekstraksi selama 1,5 jam.

3.

- Dimasukkan kedalam lemari asam.

- Ditambah Magnesiun sulfat anhydrous.

Hasil

Hasil

Ekstrak

dalam labu

4.

- Dideringkan dalam oven.

- Dimasukkan kedalam desikator.

- Ditimbang dengan neraca digital.

5. Hasil Percobaan dan Pembahasan

A. Ekstraksi

Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu campuran yang penyusunnya

memiliki fase yang berbeda. Dimana senyawa yang diinginkan yang terdapat dalam

suatu bahan bereaksi dengan sutu pelarut khusus (pelarut organik). Sehinggga senyawa

ekstrak dapat dipisah dari bahan yang tidak diinginkan. Dalam percobaan ini merupakan

proses ekstraksi cair-padat. Ekstraksi ini merupakan pemisahan senyawa (minyak) yang

Residu dalam

kertas saring

Hasil

tidak volatile (mudah menguap) yang terdapat dalam bahan (cengkeh) terhadap uap dari

pelarut organik (petroleum eter).

B. Teknik Soxhlet

Teknik eketraksi yang digunakan dalam percobaan ini adalah teknik soxhlet, yaitu

teknik yang digunakan untuk mengekstraksi padat-cair. Dengan cara: Larutan organik

yang digunakan dalam percobaan ini adalah pelarut petroleum eter. Petroleum eter

dipanaskan hingga menguap didalam labu pemanas pada ekstraktor soxhlet. Uap yang

dihasilkan akan masuk kedalam tabung yang berisi bahan padatan (cengkeh+kertas

saring) melalui cabang soxhlet. Uap tersebut akan langsung berkontak dengan bahan dan

bereaksi dengan persenyawaan organik dalam bahan yaitu minyak. Hasil dari reaksi

tersebut berupa fase gas yang nantinya akan menuju pendingin diatasnya dan akan

terkondensasi terbentuklah embun. Cairan embun yang mengandung air, minyak, dan

petroleum eter akan masuk kedalam labu pemanas melalui cabang soxhlet lainnya dan

dididihkan kembali. Begitu seterusnya sampai proses ekstraksi selesai.

C. Fungsi Penambahan Magnesium Sulfat Anhidrous

Minyak yang terkandung dalam cengkeh adalah minyak atsiri. Minyak atsiri

merupakan hasil sisa metabolism dalam tanaman yang terbantuk karena adanya reaksi

antara berbagai persenyawaan kimia dengan adanya air. Sehingga ekstrak akan

mengandung air. Untuk itulah ditambahkan dengan magnesium sulfat anhydrous untuk

mengikat air didalamnya. Setelah penambahan magnesium sulfat anhydrous maka,

ekstrak akan lebih mudah dipisah dengan air melalui destilasi.

D. Tujuan Menggunakan Petroleum Eter

Petroleum eter merupakan senyawa dengan titik didih yang rendah berkisar 28-

30ºC sehingga mudah menguap dalam suhu kamar. Tidak membutuhkan suhu yang

begitu tinggi untuk menguapkan petroleum eter, yang merupakan salah satu dari proses

ekstraksi soxhlet. Petroleum eter sangat cocok untuk mengekstraksi senyawa yang

memiliki kepolaran rendah seperti minyak yang terdapat dalam cengkeh.

E. Mengapa Menggunakan Bahan Cengkeh?

Cengkeh merupakan bahan yang didalamnya terkandung minyak atsiri. Minyak

daun cengkeh terdiri dari berbagai macam persenyawaan kimia terbentun dari unsur C, O,

H, dan beberapa senyawa kimia lainnya. Sekitar 70-93% senyawa yang terkandung

dalam minyak cengkeh adalah eugenol (CH3:CHCH2C6H3(OCH3)OH), merupakan

senyawa yang mirip dengan fenol. Adanya ikatan rangkap dan rantai R yang panjang

mengakibatkan senyawa ini memiliki sifat kapolaran yang rendah dan cocok jika

diekstraksi dengan menggunakan pelarut Petrolium Eter.

F. Hasil Penghitungan

Awal sebelum dilakukan ekstraksi:

- Berat Kertas saring: 3,20 gram

- Berat Kertas saring + cengkeh: 8,27 gram

- Berat cengkeh: 5,07 gram

Setelah proses ekstraksi:

- Berat Kertas saring + Cengkeh: 4,8 gram

Persentase minyak= Awal – Setelah Proses Ekstraksi x 100%

Awal

= 8,27 gram - 4,8 gram =

8,27 gram

= 41,9%

- Berat Labu + minyak: 35,16 gram

- Berat Labu: 32,25 gram

- Berat Lemak: 2,91 gram

Presentasi minyak= Berat minyak x 100%

Berat Cengkeh

= 2,91 gram x 100%

5,07 gram

= 57,6%

Hasil yang diperoleh dari kedua penghitungan hampir sama dari kedua proses

penghitungan. Yaitu presentase kandungan minyak dari berat awal cengkeh & kertas saring

dikurangi berat setelah cengkeh & kertas saring proses ekstraksi dan dibagi dengan berat awal

cengkeh & kertas saring. Serta penghitungan persentase kandungan minyak dari perbandingan

berat minyak dengan berat cengkeh. Menunjukkan hasil yang hamper sama, namun terdapat

selisih sebesar 57,6% - 40,9%= 16,7%. Dimungkinkan terdapat sedikit kesalahan dalam proses

pengambilan data (mengukur massa) atau dalam proses ekstraksi itu sendiri. Juga dimungkinkan

ketidak murnian hasil ekstraksi, karena dalam prosedur kerja tidak dilakukan proses destilasi.

DAFTAR PUSTAKA

Basseh, J., Denncey, G.H. Jefferi, dan Mendham J. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif

Anorganik. EGC Buku Kedokteran: Jakarta.

Respati. 1980. Pengantar Kimia Organik. Jilid II. Reneka Cipta: Yogyakarta.

Maryanto. 1997. Diklat Satuan Oprasi. Fakultas Pertanian Universitas Jember: Jember

Day. R.A., Underwood A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga: Jakarta.

Moen’in A.M. 1997. Laporan Penelitian Karakteriistik Minyak Daun Cengkeh.

Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Lembaga Penelitian Universitas Jember:

Jember.