PERCOBAAN I

PENENTUAN KADAR KARBONAT DAN HIDROGEN KARBONAT

MELALUI TITRASI ASAM BASA

I. TUJUAN PERCOBAANMenentukan kadar natrium karbonat dan natrium hidrogen karbonat dengan titrasi asam

basa menggunakan indikator visual.

II. TEORI DASARTitrasi asam basa adalah metode analisis kuantitatif yang didasarkan kepada

penentuan jumlah reagen yang diperlukan untuk bereaksi sempurna dengan analit

(sehingga dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu zat). Titrasi asam basa juga

dapat digunakan untuk menentukan kadar garam dari asam atau basa lemah. Titrasi ini

dapat diamati bila digunakan indikator yang perubahan warnanya ekstrim pada titik

ekivalen (suatu titik dalam titrasi dimana jumlah reagen standar yang ditambahkan secara

kimia sama jumlahnya dengan jumlah analit).

Untuk percobaan ini diperlukan indikator yang berubah warna pada interval-

interval titik ekivalen. Salah satu contoh indikator yang sering digunakan dalam titrasi

asam basa adalah indikator Phenoftalein trayek pHnya berkisar 8-9,6 (tak berwarna-

merah), indikator Metil Jingga trayek pHnya 3,1-4,4 (merah-kuning), dan beberapa

indikator lainnya. Pemilihan indikator ini didasarkan pada harga ka asam karbonat

menurut reaksi:

H2CO3 HCO3- + H+ ka1 = 4,3.10-7

HCO3- → CO3

2- + H+ ka2 = 5,6.10-11

Dengan melihat reaksi di atas, indikator yang baik adalah indikator yang trayek pH-nya

berada di sekitar titik ekivalen sehingga titik akhir titrasi tidak berbeda jauh dengan titik

ekivalen.

Namun pH indikator juga dipengaruhi beberapa faktor, diantaranya: konsentrasi,

suhu, kekuatan ion medium, keberadaan pelarut organik, keberadaan partikel koloid.

Sehingga pemilihan indikator dalam titrasi asam basa juga harus memperhatikan hal ini.

Apabila tidak ada indikator visual yang tepat untuk mengetahui titik ekivalen titrasi,

dapat digunakan metode titrasi potensiometrik dengan cara mengukur pH larutan pada

setiap penambahan sejumlah volume titran tertentu dengan pH meter. Kemudian dibuat

grafik dengan mengalurkan nilai pH terhadap volume titran. Metode potensiometrik juga

dapat digunakan untuk titrasi sampel yang berwarna.

Asam karbonat adalah asam diprotik yang dapat melepas 2 ion hidrogen

menghasilkan garam basa. Sehingga dengan memakai indikator yang sesuai pada masing-

masing tahap titrasi, kandungan/kadar masing-masing garam dapat dihitung. Garam

karbonat dan hidrogen karbonat bersifat basa sehingga bisa dinetralkan dengan asam

kuat. Jumlah asam kuat yang digunakan/diperlukan dalam titrasi menjadi indikator kadar

kedua garam tersebut.

III.ALAT DAN BAHAN Alat:

1. Buret 50 ml2. Labu takar 100 dan 250 ml3. Erlenmeyer 250 ml4. Pipet volume 25 ml5. Gelas kimia 100 ml6. Neraca analitik7. Batang pengaduk8. Corong 9. Kacamata gogle10.Air bebas mineral dan CO2

Bahan:1. Standar Na2CO3 p.a.2. Larutan HCl3. Indikator phenolftalein4. Indikator metal jingga5. Sampel campuran Natrium Karbonat dan bikarbonat

I. CARA KERJA

Mula-mula ditimbang sejumlah tertentu Na2CO3 standar kering dengan neraca

analitik, massa Na2CO3 adalah selisih antara massa wadah berisi padatan Na2CO3 dengan

wadah kosong. Na2CO3 tersebut selanjutnya dilarutkan dan diencerkan dalam labu takar

250 ml sampai tanda batas. Kemudian sampel campuran Na2CO3 dan NaHCO3 ditimbang

(dengan metode yang sama dengan diatas) dan dilarutkan dengan air bebas mineral dan

bebas CO2 (pada percobaan kali ini digunakan aqua dm) dan diencerkan dalam labu takar

250 ml sampai tanda batas.

Larutan standar sekunder HCl 0,5 M disiapkan sebanyak 40 mL menggunakan

gelas ukur, lalu diencerkan dengan menggunakan air bebas mineral (aqua dm) sampai

volumenya menjadi 200 mL ([HCl] = 0,1M) atau sekitar 5 kalinya.

Larutan standar Na2CO3 yang telah diencerkan kemudian dipipet ke dalam labu

erlenmeyer 250 ml menggunakan pipet volumetrik 25 mL lalu ditambahkan 50 mL air

bebas mineral (aqua dm) dan 3 tetes indikator metil jingga. Buret diisi dengan larutan

HCl 0,1 M. Larutan standar Na2CO3 yang telah siap, kemudian dititrasi sampai warna

larutan berubah menjadi jingga (warna indikator metal jingga), skala pada buret dicatat.

Pekerjaan ini dilakukan duplo dan kemudian hasilnya dirata-ratakan.

Larutan sampel sebanyak 25 mL dipipet ke dalam labu erlenmeyer 250 ml

(gunakan pipet volumetric) kemudian ditambahkan air bebas mineral (agua dm) sebanyak

50 mL dan 3 tetes indikator phenolftalein. Setelah itu dititrasi dengan larutan standar

sekunder HCl sampai warna merah indikator phenolftalein hilang. Skala pada buret

dicatat. Selanjutnya larutan hasil titrasi ditambahkan 3 tetes indikator metil jingga dan

titrasi dilanjutkan hingga warna larutan berubah dari kuning menjadi jingga. Skala pada

buret dicatat. Pekerjaan ini dilakukan duplo dan kemudian hasilnya dirata-ratakan.

II. DATA PENGAMATAN

1. Penimbangan:

Wadah + zat 7,4015 g

Wadah kosong 6,0796 g

Massa zat 1,3219 g

Labu takar ukuran : 250 ml , pipet seukuran: 25 ml

2. Pembakuan larutan penitrasi (Titrasi larutan standar Na2CO3 dengan HCl):

Bacaan buret Titrasi 1 Titrasi 2

Akhir 32,9 mL

Awal 2 mL

Volume HCl 30,9 mL

Indikator: metil jingga Warna titik akhir: jingga➢ Keterangan: Titrasi hanya dilakukan sekali karena terjadi kesalahan (volume HCl tidak cukup

untuk titrasi kedua)

1. Titrasi penentuan kadar Na2CO3 dan NaHCO3 dalam sampel:

a. Titrasi tahap satu (titrasi sampel campuran Na2CO3 dan NaHCO3 dengan HCl):

Bacaan buret Titrasi 1 Titrasi 2

Akhir 12,3 mL

Awal 0 mL

Volume HCl 12,3 mL

Indikator: phenolftalein Warna titik akhir: tidak berwarna

b. Titrasi tahap dua (larutan hasil titrasi tahap satu dititrasi dengan HCl):

Bacaan buret Titrasi 1 Titrasi 2

Akhir 38,3 mL

Awal 12,3 mL

Volume HCl 13,7 mL

➢ Keterangan: Volume = akhir – 2 awal karena skala buret dilanjutkan dari yang sebelumnya.

Indikator: metil jingga Warna titik akhir: jingga

I. PERHITUNGAN

➢ Pembakuan HCl:

Reaksi: Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2CO3

Penentuan jumlah mol Na2CO3:

massa Na2CO3 = 1,3219 g

massa molar Na2CO3 = 106,00 g/mol (Ref. Harvey, David. 2000. Modern Analytical

Chemistry 1st ed. USA: McGraw-Hill. hal 730: Appendix 2.)

mol Na2CO3=massa Na2CO3massa molar Na2CO3

=1,3219 g106,00 g/mol

=0,01247 mol

Na2CO3 =mol Na2CO3volum Na2CO3 =0,01247 mol0,25 liter=0,04988 mol/liter

Penentuan konsentrasi H+ (konsentrasi HCl):

Berdasarkan perbandingan koefisien pada reaksi di atas, mol H+ = mol HCl

sehingga [H+] = [HCl] dan 2 mol HCl akan bereaksi dengan 1 mol Na2CO3 (atau jumlah

mol HCl yang bereaksi sama dengan 2 kali mol Na2CO3 yang diperlukan untuk titrasi).

Volume HCl yang diperlukan = 30,9 ml

Volume Na2CO3 = 25 ml

mol HCl=2×mol Na2CO3 ,dimana: n=M*V

30,9 ml×MHCl=2×0,04988 molliter×25ml

MH+=0,08072 mol/liter

➢ Penentuan Kadar Natrium Karbonat dan Natrium Hidrogen Karbonat dalam

sampel

Na2CO3 + HCl NaHCO3

+NaCl NaHCO3 + HCl → H2CO3 + NaCl

Volume HCl yang diperlukan = 12,3 ml (titrasi tahap satu)

mol HCl= MHCl×VHCl

=0,08072 molliter×12,3 ml=0,9928mmol

Perhitungan massa Na2CO3 dalam sampel:

Massa molar Na2CO3 = 106 g/mol

massa Na2CO3=mol Na2CO3×mm Na2CO3

=0,9928 mmol×106gmol

=105,23864 miligram (massa dalam 25 ml larutan sampel)

=105,23864*250 ml25 mlmiligram

=1052,3864 miligram (massa dalam 250 ml larutan sampel)

Volume HCl yang diperlukan = 38,3 – 2* 12,3 ml = 13,7 ml (titrasi tahap dua)

mol HCl= MHCl×VHCl

=0,08072 molliter×13,7 ml

=1,1058 mmol

Perhitungan massa NaHCO3 dalam sampel:

Massa molar NaHCO3 = 84 g/mol

massa NaHCO3=mol NaHCO3×mm NaHCO3

=1,1058 mmol×84gmol

=92,88996 miligram (massa dalam 25 ml larutan sampel)

=92,88896 *250 ml25 mlmiligram

=928,8896 miligram (massa dalam 250 ml larutan sampel)

kadar (% w/w) Natrium Karbonat dalam sampel:

massa sampel = 2,0585 g = 2058,5 miligram

%ww Na2CO3=massa Na2CO3massa sampel hasil penimbangan×100%

=1052,3864 miligram2058,5 miligram×100%

=51,1239 %

kadar (% w/w) Natrium Hidrogen Karbonat dalam sampel:

%ww NaHCO3=massa NaHCO3massa sampel hasil

penimbangan×100%

=928,8896 miligram2058,5 miligram×100%

=45,1246 %

I. DISKUSI DAN PEMBAHASAN

Pada percobaan ini digunakan indikator phenoftalein karena perubahan warna jika

diberi indikator PP (tidak berwarna-merah) akan lebih mudah diamati dibandingkan

perubahan warna jika menggunakan metal jingga (merah-kuning). Selain itu produk dari

reaksi ini NaHCO3 memiliki pH sekitar 9,5327 yang berada di kisaran trayek pH

phenoftalein (8,3-10,0). Demikian juga dengan indikator metal jingga, indikator ini

dipilih pada titrasi penentuan kadar NaHCO3 dalam sampel karena pada titrasi tahap dua

ini dihasilkan asam kuat H2CO3 (pH titik ekivalen berada di sekitar trayek pH metal

jingga [3,1-4,4]).

Prinsip kerja untuk mencari kadar pada larutan sampel menggunakan prinsip mol

asam = mol basa. Volume HCl telah diketahui maka untuk mecari mol tinggal diperlukan

besar volume untuk menitrasi, volume pada reaksi titrasi tahap satu dihitung dari V1-V0,

dan pada reaksi titrasi tahap kedua dihitung dari V2-2V1 karena NaHCO3 yang dihasilkan

dari titrasi tahap satu bereaksi kembali dengan HCl membentuk H2CO3 dengan volume

yang sama dengan V1 sehingga volume yang diperlukan untuk mentitrasi larutan NaHCO3

adalah volume akhir dikurangi 2 kali volume awal.

Kemungkinan kesalahan dalam titrasi dapat disebabkan oleh beberapa faktor, di

antaranya adalah:

i. kesalahan manusia yang meliputi: pengamatan visual terhadap perubahan warna

larutan pada saat tercapainya titik akhir titrasi, kesalahan paralaks mata (ketika

membaca skala volume HCl dalam buret). Selain itu asumsi “warna menjadi

bening” bagi tiap analis berbeda-beda dan batas perubahan warna tidak dapat

ditetapkan secara eksak.

ii. Faktor galat (batas ketelitian) dari instrumen yang dipakai

iii. Zat-zat yang digunakan telah terkontaminasi oleh pengotor-pengotor lainnya.

Misalnya air yang digunakan untuk mengencerkan ternyata masih mengandung

mineral atau pun CO2. Kehadiran mineral dan CO2 dapat menggeser

kesetimbangan reaksi HCO-3 + H+ ↔ H2O + CO2 ke arah kiri.

iv. Faktor lain yang perlu diperhatikan untuk menghindari kesalahan, yaitu: ketelitian

pembuatan larutan (baik larutan standar maupun larutan sampel), kebersihan dan

kualitas alat-alat gelas yang digunakan (terutama bebas dari lemak).

Dalam reaksi tersebut, ion karbonat bereaksi lebih dulu daripada ion bikarbonat

karena ion karbonat lebih bersifat basa kuat sehingga kemampuan mengikat H+ lebih

besar dibandingkan dengan ion bikarbonat yang merupakan ion amfoter (dapat bersifat

sebagai asam/basa).

Asam karbonat bersifat diprotik. Dalam air, asam karbonat terurai menjadi garam

karbonat (CO32-) dan garam hidrogen karbonat (HCO3

-) yang masing-masing bersifat

basa. Reaksi yang terjadi antara CO32-

dan HCO3- dengan H+ dari HCl adalah sebagai

berikut:

CO32-

(aq) + H+ (aq) HCO3

- (aq) pada pH = 7 – 8 (dipakai indikator phenoftalein)

HCO3-

(aq) + H+(aq) H2CO3

(aq) pada pH = 4 – 5 (dipakai indikator metil jingga)

Untuk menghilangkan mineral dari air (pembuatan air bebas mineral), perlu

dilakukan proses distilasi sehingga ketika air menguap, mineral tidak akan ikut terangkat.

Kemudian air ditampung di dalam distilat. Untuk menghilangkan CO2 dari dalam air, ada

2 cara yang dapat dilakukan. Pertama, air dipanaskan sehingga CO2 terdesak keluar air.

Namun cara ini menimbulkan masalah baru, air yang dipanaskan tersebut tidak dapat

langsung dituangkan ke dalam instrumen percobaan karena dapat menyebabkan

pemuaian pada instrumen tersebut, sedangkan apabila air didinginkan maka CO2 akan

kembali masuk dalam air. Cara yang kedua adalah dengan mengalirkan gas N2 ke dalam

air sehingga gas-gas CO2 yang terdapat dalam air terpaksa didesak keluar oleh gas N2.

Kombinasi campuran yang dapat dilakukan dengan titrasi ini antara lain adalah:

a. PO43- dan NaOH

b. HPO42- dan PO4

3-

c. H2PO4- dan HPO4

2-

Air yang digunakan sebagai pelarut dan pengencer harus bebas dari mineral dan

CO2 karena kehadiran mineral dan CO2 dapat menyebabkan terjadi reaksi antara larutan

sampel atau larutan standar dengan mineral atau CO2. Sehingga dapat menyebabkan

perhitungan massa/kadar zat menjadi tidak akurat.

I. SIMPULANKadar Na2CO3 dan NaHCO3 dalam sampel berturut-turut adalah 51,1239% dan

45,1246 %.

II. DAFTAR PUSTAKADay, R.A.Jr, and Underwood, A.L. 2001. Quantitative Analysis, sixth edition. Prentice-

Hall International, Inc. hal 2-5, 44-62, 168-192Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry 1st ed. USA: McGraw-Hill. hal 274-

311