28342188-jurnal-praktikum

5/16/2018 28342188-JURNAL-PRAKTIKUM - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/28342188-jurnal-praktikum 1/12

JURNAL PRAKTIKUM

TITRASI PERMANGANOMETRI

KELOMPOK I I GEDE GEGIRANANG WIRYADI (0904105001) PUTU LISSA

AMBARAWANGI (0904105003

)

JURUSAN TEKNIK SIPIL FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS UDAYANA BUKIT

JIMBARAN 2009 PENENTUAN KADAR FE DENGAN CARA PERMANGANOMETRI

5 September 2009

Dedy Anwar

ABSTRAK Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksioleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan

reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Tujuan dari

percobaan Penentuan Fe dengan Cara Permanganometri adalah untuk menentukan

kadar besi (Fe) yang terdapat dalam sampel. Bahan yang digunakan dalam

percobaan ini adalah sampel yang mengandung Fe, kalium permanganat (KMnO4)

0,1 N, asam oksalat (H2C2O4) 0,1 N, asam sulfat (H2SO4) 6 N dan asam fosfat

(H3PO4) 85%. Sedangkan alat yang digunakan yaitu satu set alat standardisasi,

pemanas, gelas ukur, erlenmeyer dan pipet volum. Prosedur percobaan ini adalah

penyiapan larutan kalium permanganat 0,1 N kemudian standarisasi kalium

permaganat dengan cara mentitrasi larutan tersebut menggunakan asam sulfat 6 Ndan menentukan kadar besi dengan cara mentitrasi sampel menggunakan larutan

kalium permanganat. Dari percobaan ini menunjukan bahwa kadar besi (Fe) yang

terdapat dalam sampel adalah 0,002 N, dan % ralat Fe sebesar 99 %.

PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang Permanganometri adalah titrasi yang

didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai

oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik

titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu

sample. Kalium permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan

kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan larutan

asam sulfat (H2SO4). Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan

kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini

banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Percobaan ini juga

merupakan aplikasi dari prinsip-prinsip umum mengenai permanganometri, serta

praktek yang sebenarnya sangat membantu pemahaman praktikan (Anonim,

2009.c). . 1.2. Perumusan Masalah Masalah pada percobaan ini adalah bagaimana

cara menentukan kadar atau konsentrasi dar larutan kalium permanganat KMnO4

dengan prinsip titrasi Permanganometri. 1.3. Tujuan Percobaan Tujuan dari



percobaan Permanganometri adalah untuk menentukan kadar dari kalium

permanganat KMnO4 secara praktek dengan titrasi KMnO4 tersebut terhadap

larutan asam oksalat dihidrat H2C2O4.2H2O. 1.5. Manfaat Percobaan Manfaat dari

percobaan Permanganometri ini adalah untuk mengetahui kadar dari zat-zat yang

bilangan oksidasinya masih dapat dioksidasi. Dalam bidang industri, metode ini

dapat dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara Permanganometri dapatdiketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi-reduksi yang dimlikinya

sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya. 1.4. Ruang

Lingkup Percobaan Percobaan analisa kuantitatif Permanganometri dilaksanakan di

laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas

Sumatera Utara, dengan keadaan ruangan 1. Temperatur udara : 30oC 2. Tekanan

udara : 760 mmHg. Bahan yang digunakan yaitu larutan asam oksalat dihidrat

(H2C2O4.2H2O) 250 ml 2 N sebagai larutan yang akan dititrasi, larutan Kalium

Permanganat (KMnO4) sebagai larutan pentiter (larutan standar), dan larutan asam

sulfat (H2SO4) 1 M yang berfungsi untuk membuat suasana asam. Alat-alat yang

digunakan antara lain : buret, statif besi, pipet tetes, gelas ukur, beaker gelas,erlenmeyer, kasa asbes, bunsen, dan termometer. Pengertian Permanganometri

Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4

atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar

reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena

asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer.Pembakuan

KMnO4 dibuat dengan melarutkan KMnO4 dalam sejumlah air, dan mendidihkannya

selama beberapa jam dan kemudian endapan MnO2 disaring. Endapan tersebut

dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu natrium oksalat. Larutan

KMnO4 yang diperoleh dibakukan dengan cara mentitrasinya dengan natrium

oksalat yang dibuat dengan pengenceran kristalnya pada suasana asam. Pada

pembakuan larutan KMnO4 0,1 N, natrium oksalat dilarutkan kemudian

ditambahkan dengan asam sulfat pekat, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai

larutan berwarna merah jambu pucat. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat

dicari normalitas KMnO4 (anonim, 2009.d). Pada permanganometri titran yang

digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan

tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta

telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih.

Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada

volume larutan dalam suatu titrasi. Kalium permanganat sukar diperoleh secara

sempurna murni dan bebas sama sekali dari mangan oksida. Lagipula, air suling

yang biasa mungkin mengandung zat-zat pereduksi yang akan bereaksi dengankalium permanganat dengan membentuk mangan dioksida. Kalium permanganat

dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan

asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada

beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis

contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .Reaksi dalam suasana netral

yaitu :



MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan Reaksi dalam

suasana alkalis : MnO4-

+ 3e → MnO42

- MnO42-

+ 2H2O + 2e → MnO2 + 4OH

- MnO4-

+ 2H2O + 3e → MnO2 +4OH

- Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral.

Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan

jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya

proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang

baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap

selama satu /dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak

mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari

kaca maser. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi

berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan

atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena

fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak

kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh,

permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida

Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan 3Mn2+ + 2MnO4-

+ 2H2O → 5MnO2 + 4H+

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup

untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 . Tindakan

pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat.

Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-jejak

dari MNO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi

antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air,

mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-

kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi danpenyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MNO2.

Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak

diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.

Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam

titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam

klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses

kelarutan. Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi



menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan

timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah

sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk . Jika larutannya mengandung

asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih

memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan

perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dariion besi (anonim,2009.c). Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam

larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah. Dalam larutan yang

bersifat basa kuat, ion permanganat dapat tereduksi menjadi ion manganat yang

berwarna hijau. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat

karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik, sedangakan potensial elektroda

sangat tergantung pada pH. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat

dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti : (1)

ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat.Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga

terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya

dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.

(2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah

disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku

FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat

ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4. (anonim,2009.a)

Prinsip Titrasi Permanganometri Prinsip titrasi permanganometri adalah

berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi. Pada percobaan permanganometri ini,

secara garis besarnya terbagi atas 2 komponen utama yang secara skema dapatdigambarkan sebagai berikut: Permanganometri Zat pentiter Zat yang dititer (di

dalam buret) (di dalam erlenmeyer) KMnO4 H2C2O4 Akhir titrasi : Grek zat

pentiter = Grek zat yang dititer V1. N1 = V2. N2 2.3. Reaksi-reaksi Kimia dalam

Permanganometri Kalium permanganat yang digunakan pada permanganometri

adalah oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda,

tergantung dari pH larutannya. Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda-beda

sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi yang beraneka

ragam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan. Reduksi MnO4- berlangsung

sebagai berikut: a.dalam larutan asam, [H+] 0,1 N atau lebih MnO4- + 8H+ + 5e-

Mn2+ + 4H2O b.dalam larutan netral, pH 4

–

10 MnO4- + 4H+ + 3e- Mn

O2 ↓ + 2H2O

c.dalam larutan basa, [OH-] 0,1 N atau lebih MnO4- + e- MnO42- Aplikasi

Permanganometri Sistem Pengolahan Air Asin Alat pengolah air asin ada banyak



macamnya. Selama ini untuk mengolah air asin dikenal dengan cara destilasi,

pertukaran ion, elektrodialisis, dan osmosis balik. Masing-masing teknologi

mempunyai keunggulan dan kelemahan. Pemanfaatan teknologi pengolahan air

asin harus disesuaikan dengan konsidi air baku, biaya yang tersedia, kapasitas dan

kualitas yang diinginkan oleh pemakai air. Di antara berbagai macam teknologi

tersebut yang banyak dipakai adalah teknologi destilasi dan osmosis balik. Teknologi destilasi umumnya banyak dipakai ditempat yang mempunyai energi

terbuang (pembakaran gas minyak pada kilang minyak), sehingga dapat

menghemat biaya operasi dan skala produksinya besar (>500 m3/hari). Sedangkan

teknologi osmosis balik banyak dipakai dalam skala yang lebih kecil. Keunggulan

teknologi membran osmosis balik adalah kecepatannya dalam memproduksi air,

karena menggunakan tenaga pompa. Kelemahannya adalah penyumbatan pada

selaput membran oleh bakteri dan kerak kapur atau posfat yang umum terdapat

dalam air asin atau laut. Untuk mengatasi kelemahannya pada unit pengolah air

osmosa balik selalu dilengkapi dengan unit anti pengerakkan dan anti penyumbatan

oleh bakteri. Sistem membran reverse yang dipakai dapat berupa membran hollowfibre, lempeng/plate atau berupa spiral wound. Membran ini mampu menurunkan

kadar garam hingga 95-98%. Air hasil olahan sudah bebas dari bakteri dan dapat

langsung diminum Teknologi pengolahan air asin sistem osmosis balik banyak

dipakai di banyak Negara seperti Amerika, Jepang, Jerman dan Arab. Teknologi ini

banyak dipakai untuk memasok kebutuhan air tawar bagi kota-kota tepi pantai

yang langka sumber air tawarnya. Pemakai lain adalah kapal laut, industri farmasi,

industri elektronika, dan rumah sakit. Pada proses dengan membran, pemisahan air

dari pengotornya didasarkan pada proses penyaringan dengan skala molekul. Di

dalam proses desalinasi air laut dengan sistem osmosis balik, tidak memungkinkan

untuk memisahkan seluruh garam dari air lautnya, karena akan membutuhkan

tekanan yang sangat tinggi sekali. Pada prakteknya untuk menghasilkan air tawar,

air asin atau air laut dipompa dengan tekanan tinggi ke dalam suatu modul

membran osmosis balik yang mempunyai dua buah pipa keluaran, yakni pipa

keluaran untuk air tawar yang dihasilkan dan pipa keluaran untuk air garam yang

telah dipekatkan. Di dalam membran osmosis balik tersebut terjadi proses

penyaringan dengan ukuran molekul, yakni partikel yang molekulnya lebih besar

dari pada molekul air, misalnya molekul garam dan lainnya, akan terpisah dan akan

ikut ke dalam air buangan. Oleh karena itu air yang akan masuk ke dalam membran

osmosis balik harus mempunyai persyaratan tertentu, misalnya kekeruhan harus

nol, kadar besi harus < 0,1 mg/l, pH harus dikontrol agar tidak terjadi pengerakan

kalsium karbonat dan lainnya. Pengolahan air minum dengan sistem osmosis balikterdiri dari dua bagian, yakni unit pengolahan awal dan unit osmosis balik. Salah

satu contoh diagram proses pengolahan air dengan sistem osmosis balik dapat

dilihat seperti pada Gambar 2.1. Air laut, terutama yang dekat dengan pantai masih

mengandung partikel padatan tersuspensi, mineral, plankton dan lainnya, maka air

baku tersebut perlu dilakukan pengolahan awal sebelum diproses di dalam unit

osmosis balik. Unit pengolahan pendahuluan tersebut terdiri dari beberapa

peralatan utama yakni pompa air baku, tangki reaktor (kontaktor), saringan pasir,



filter mangan zeolit, dan filter untuk penghilangan warna (color removal), dan filter

cartridge ukuran 0,5 m. Sedangkan unit osmosis balik terdiri dari pompa tekanan

tinggi dan membran osmosis balik, serta pompa dosing klorin dan sterilisator ultra

violet (UV) (anonim,2009.e). HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Percobaan

Massa KMnO4 =3,16 gr BM KMnO4 = 158,034 gr/mol V Pelarut H2O = 200 ml

Konsentrasi KMnO4 = 0,1 N Standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N Tabel Hasil

Standarisasi Larutan KMnO4

No

Volume

H2C2O4

Volume

H2SO4

Volume

KMnO4

% ralat

NT

NP

1



2

3

Rata

-

rata

20 ml

20 ml

20 ml

20 ml

10 ml

10 ml

10 ml

10 ml

10,2 ml



9,2 ml

10,7 ml

10,03 ml

50 %

0,1 N

0,05 N

Penentuan Kadar Besi (Fe) Tabel Hasil Penentuan Kadar Fe

No

Volume

Sampel

Volume

H2SO4

Volume

H3PO4

Volume



KMnO4

% Ralat

Nt

Np

1

2

3

Rata

-

rata

15 ml

15 ml

15 ml

15 ml



10 ml

10 ml

10 ml

10 ml

2 ml

2 ml

2 ml

2 ml

0,2 ml

0,5 ml

0,2 ml

0,3 ml



99 %

0, 2

N

0,00

2 N

Pembahasan

Pada percobaan titrasi permanganometri, didapatkan konsentrasi KMnO4 adalah

0,1 N dimana persen ralat KMnO4 adalah 50 % setelah pentitrasian. Pada

penentuan kadar Fe didapat konsentrasi Fe sebesar 0,002 N, dan persen ralat Fe

adalah 99 % dari larutan sampel. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada

larutan seperti H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan

cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+ ( Day & Underwood,

1993 ). MnO4-

+ 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H

Untuk menentukan kadar besi dengan terlebih dahulu diubah menjadi ferrosulfat

baru dioksidasi menjadi ferrisulfat (anonim,2009.f) 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

2Fe2+ + MnO- + 8H+ Dari reaksi ini digunakan: 1.H2SO4 agar reaksi cepat dan

kuantatif. 2.H3PO4 agar warna Fe(III) luntur dengan pembentukan kompleks tak

berwarna. Besarnya persen ralat yang didapat, dapat disebabkan oleh banyak hal.

Adapun faktor-faktor yang menyebabkan terjadinya keadaan seperti ini adalah :

1.Dalam melakukan percobaan alat seperti buret sudah tidak bagus lagi (tidakefesien). 2.Pembacaan buret tidak teliti. 3.Zat pentiter yang digunakan dalam

percobaan, normalitasnya sudah tidak tepat lagi akibat telah terkontaminasi.

Didalam permanganometri diperlukan larutan-larutan seperti H2SO4 dan H3PO4

sebab dalam titrasi dengan KMnO4 harus dalam suasana asam. Dalam titrasi

permanganometri titrasi harus dilakukan dalam suasana asam. Oleh karena itu,

digunakan asam kuat yang dapat mengionisasi sempurna dan dapat berfungsi

untuk menciptakan suasuana asam yang stabil bukan sebagai indikator karena



KMnO4 bersifat autoindikator. Dalam hal ini dipilih asam sulfat (H2SO4) sebagai

pencipta suasana asam yang paling baik dan juga berfungsi mengikat air yang akan

dipanaskan supaya menguap KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Setelah melakukan percobaan, maka praktikan dapat mengambil kesimpulan

penting yaitu: 1.Permanganometri adalah metode titrasi menggunakan larutan

KMnO4 sebagai titran.

http://www.docstoc.com/docs/25732192/Jurnal-Praktikum-Permanganometri

28342188-jurnal-praktikum

Documents