2. persamaan van deemter

15
Persamaan Van Deemter Persamaan Van Deemter (HETP) (HETP)

Upload: achmad-assolah

Post on 10-Aug-2015

841 views

Category:

Documents


45 download

TRANSCRIPT

Page 1: 2. Persamaan Van Deemter

Persamaan Van DeemterPersamaan Van Deemter(HETP) (HETP)

Page 2: 2. Persamaan Van Deemter

Persamaan Van DeemterPersamaan Van Deemter(HETP) (HETP)

Adalah suatu ukuran alternatif (yang tergantung Adalah suatu ukuran alternatif (yang tergantung pada panjang kolom kromatografi) adalah tinggi pada panjang kolom kromatografi) adalah tinggi lempeng (H) atau disebut dengan tinggi setara lempeng (H) atau disebut dengan tinggi setara pelat teori (HETP)pelat teori (HETP)

HETP dalm kromatografi dengan kolom (HPLC HETP dalm kromatografi dengan kolom (HPLC atau GC) merupakan panjang kolom atau GC) merupakan panjang kolom kromatografi (mm) yang diperlukan sampai kromatografi (mm) yang diperlukan sampai terjadinya satu kali keseimbangan molekul solut terjadinya satu kali keseimbangan molekul solut dalam fase diam dan fase gerakdalam fase diam dan fase gerak

Page 3: 2. Persamaan Van Deemter

Hubungn antara HETP dan jumlah Hubungn antara HETP dan jumlah lempeng (N) serta panjang kolom lempeng (N) serta panjang kolom dirumuskan dalam: H = L/Ndirumuskan dalam: H = L/N

Kolom yg meberikan nilai lempeng besar Kolom yg meberikan nilai lempeng besar dan nilai HETP kecil akan mampu dan nilai HETP kecil akan mampu memisahkan solut dlm campuran yang memisahkan solut dlm campuran yang lebih baik (dalam artian dia mpy nilai lebih baik (dalam artian dia mpy nilai efisiensi yang besar)efisiensi yang besar)

Page 4: 2. Persamaan Van Deemter

Sifat Tidak Ideal : Persamaan Sifat Tidak Ideal : Persamaan Van DeemterVan Deemter

Pada sifat ideal, nilai HETP adalah nol, Pada sifat ideal, nilai HETP adalah nol, tapi karena sifat acak dr molekul yg tapi karena sifat acak dr molekul yg melalui kolom, nilai HETP menyimpang dr melalui kolom, nilai HETP menyimpang dr nilai idealnya: Terdapat tiga nilai idealnya: Terdapat tiga penyimpangan penting dr sifat idela yaitu:penyimpangan penting dr sifat idela yaitu:– Diffusi edyDiffusi edy– Difusi longitudinalDifusi longitudinal– Kesetimbangan transfer massaKesetimbangan transfer massa

Page 5: 2. Persamaan Van Deemter

Persamaan Van DeemterPersamaan Van Deemter(HETP) (HETP)

HETP = HHETP = H

H =(Difusi Edy)+(Difusi logitudinal)+(Transfer massa)H =(Difusi Edy)+(Difusi logitudinal)+(Transfer massa)

.CB

AH

Page 6: 2. Persamaan Van Deemter

Difusi Edy Difusi Edy

Menyatakan fungsi ukuran dan keseragaman Menyatakan fungsi ukuran dan keseragaman partikel didalam kolom kromatografi, mkin partikel didalam kolom kromatografi, mkin kecil ukuran partikel maka akan memberikan kecil ukuran partikel maka akan memberikan kerapatan yang sempurna, bila makin rapat kerapatan yang sempurna, bila makin rapat akan memberikan nilai A yang makin kecilakan memberikan nilai A yang makin kecil

Kumpulan molekul solut yang tersebar, ada Kumpulan molekul solut yang tersebar, ada yg lebih awal mencapai detektor dan ada yg yg lebih awal mencapai detektor dan ada yg tertinggal sehingga puncak akan melebartertinggal sehingga puncak akan melebar

Page 7: 2. Persamaan Van Deemter

Besar pelebaran akan tergantung dari Besar pelebaran akan tergantung dari ukuran partikel packing, bentuk dan ukuran partikel packing, bentuk dan keragaman penyebaranya dlm kolomkeragaman penyebaranya dlm kolom

Pada kolom yang baik, pengaruh difusi edy Pada kolom yang baik, pengaruh difusi edy ini akan kecil sekali dibandingkan fator ini akan kecil sekali dibandingkan fator lain (difusi longitudinal dan transfer lain (difusi longitudinal dan transfer massa)massa)

Jika A kecil, AJika A kecil, A~ 0, A diabaikan~ 0, A diabaikan

Page 8: 2. Persamaan Van Deemter

Difusi LongitudinalDifusi LongitudinalMolekul solut akan cenderung berdifusi Molekul solut akan cenderung berdifusi sepanjang geradien konsentrasi yg lebih rendah sepanjang geradien konsentrasi yg lebih rendah yaitu kearah depan dan belakang pita solut.yaitu kearah depan dan belakang pita solut.Berhubungan dengan kecepatan aliran difusi. Berhubungan dengan kecepatan aliran difusi. Dalam cairan jauh lebih lambat daripada difusi Dalam cairan jauh lebih lambat daripada difusi dalam gas.dalam gas.Faktor B kurang penting pada fase gerak cair. B Faktor B kurang penting pada fase gerak cair. B berbanding terbalik dengan kecepatan alir fase berbanding terbalik dengan kecepatan alir fase gerak.gerak.Difusi memerlukan waktu shg makin panjang Difusi memerlukan waktu shg makin panjang kolom mk makin besar pengaruh difusi ini, kolom mk makin besar pengaruh difusi ini, pengaruh pelebaran makin besar (diatasi pengaruh pelebaran makin besar (diatasi dengan meningkatkan kecepatan alir)dengan meningkatkan kecepatan alir)

Page 9: 2. Persamaan Van Deemter

Molekul padat cenderung berdifusi Molekul padat cenderung berdifusi kesegala arah. Semakin lama padat kesegala arah. Semakin lama padat berada dalam kolom maka semakin besar berada dalam kolom maka semakin besar pula kecenderungan berdifsi dan hal ini pula kecenderungan berdifsi dan hal ini mengakibatkan melebarnya peak mengakibatkan melebarnya peak kromatogramkromatogram

Diatasi: makin tinggi kecepatan fase Diatasi: makin tinggi kecepatan fase gerak, akan semakin kecil pengaruh difusi gerak, akan semakin kecil pengaruh difusi longitudinalnyalongitudinalnya

Page 10: 2. Persamaan Van Deemter

Transfer MassaTransfer Massa

Berbanding dengan kecepatan fase gerakBerbanding dengan kecepatan fase gerakC adalah keseragaman dari non C adalah keseragaman dari non setimbangsetimbangBila fase gerak mengalir dengan cepat Bila fase gerak mengalir dengan cepat sementara molekul padat tidak keluar dr sementara molekul padat tidak keluar dr fase diamnya,maka sebagian molekul fase diamnya,maka sebagian molekul padat (komponen yg dipisahkam) padat (komponen yg dipisahkam) terlambat meninggalkan kolom akibatnya terlambat meninggalkan kolom akibatnya terjadi pelebaran puncak terjadi pelebaran puncak pemisahan pemisahan tidak effisien.tidak effisien.

Page 11: 2. Persamaan Van Deemter

Persamaan Van DeemterPersamaan Van Deemter(HETP) (HETP)

HETP = HHETP = H

H =(Difusi Edy)+(Difusi logitudinal)+(Transfer massa)H =(Difusi Edy)+(Difusi logitudinal)+(Transfer massa)

.CB

AH

Page 12: 2. Persamaan Van Deemter

Bentuk grafik HETP terhadap Bentuk grafik HETP terhadap

HETP

Kecepatan alir ()

Untuk mendapatkan N besar maka H kecil

Maka: untuk HETP minimum akan diperoleh yang maksimum.

2

16

Rt

WL

N

LH

Page 13: 2. Persamaan Van Deemter

Bagaimana cara memperkecil Bagaimana cara memperkecil harga H???harga H???

Dari ketiga faktor A, B, C mana yg paling besar, Dari ketiga faktor A, B, C mana yg paling besar, maka faktor yg besar tsb hrs diperkecil.maka faktor yg besar tsb hrs diperkecil.

Bagaimana cara memperkecil harga A, B, dan C Bagaimana cara memperkecil harga A, B, dan C dan bgm cara yg harus dilakukan???dan bgm cara yg harus dilakukan???– Dibuat kromatogram dgn kecepatan alir yg berbeda Dibuat kromatogram dgn kecepatan alir yg berbeda

3 kromatogram 3 kromatogram

– Dari 3 kromatogram, diperoleh nilai tDari 3 kromatogram, diperoleh nilai tRR dan W shg nilai dan W shg nilai

H dpt dihitungH dpt dihitung2

16

Rt

WL

N

LH

Page 14: 2. Persamaan Van Deemter

Mengatur harga HETP dengan jalan Mengatur harga HETP dengan jalan menjaga kecepatan alir, untuk menjaga kecepatan alir, untuk memperoleh H kecil, maka meperkecil nilai memperoleh H kecil, maka meperkecil nilai B dengan jalan memperbesar kecepatan B dengan jalan memperbesar kecepatan alir, dan memperkecil nilai C dengan alir, dan memperkecil nilai C dengan memperkecil kecepatan alirnya.memperkecil kecepatan alirnya.

Oleh karena itu digunakan Oleh karena itu digunakan (kecepatan (kecepatan alir) optimum pada HETP minimum (sesuai alir) optimum pada HETP minimum (sesuai grafik)grafik)

Page 15: 2. Persamaan Van Deemter

UNTUK MENDAPATKAN RESOLUSI YG BAIK MAKA MENGURANGI UNTUK MENDAPATKAN RESOLUSI YG BAIK MAKA MENGURANGI KENDALA PADA HETP DENGAN CARA :KENDALA PADA HETP DENGAN CARA :

Fase penunjang terdiri dari butiran yg halus (80-100, Fase penunjang terdiri dari butiran yg halus (80-100, 100-120 atau 120-200 mesh) yg seragam dan berpori-100-120 atau 120-200 mesh) yg seragam dan berpori-poriporiKecepatanalir gas pembawa yang optimumKecepatanalir gas pembawa yang optimum

Fase gerak dengan BM besar (NFase gerak dengan BM besar (N22), kecuali untuk aliran ), kecuali untuk aliran yg cepat digunakan Hyg cepat digunakan H22 or He. or He.

Fase cair yg digunakan sbg pelapis fase diam harus Fase cair yg digunakan sbg pelapis fase diam harus mempunyai viskositas yang rendahmempunyai viskositas yang rendahPerebdaan tekanan gas yg masuk dan keluar hkira2 Perebdaan tekanan gas yg masuk dan keluar hkira2 sama (1,5-2,5 atm) sama (1,5-2,5 atm) digunakan suhu terperogram digunakan suhu terperogramKolom panjang, diameter kecil Kolom panjang, diameter kecil pemisahan baik pemisahan baik