KIMIA FARMASILisa Andina, S.Farm, Apt.

Reaksi pendahuluanPenggaraman Organoleptik Kelarutan Fluorosensi

Analisis senyawa organikalkohol Aldehid Keton Fenol Asam karboksilat amina

Identifikasi golongan obatsulfonamid alkaloid Barbiturat

Tes penegasanKromatografi spekrofotometri

y

Untuk memisahkan berbagai senyawa digunakan; stas-otto-gang (1850) yang disederhanakan Ditemukan oleh Friedrich Julius Otto, Jean Servais Stas Cara analisis didasarkan atas pembagian senyawa ke dalam fase air dan fase yang tak tercampurkan dalam air, yakni fase pelarut organik Pemisahan senyawa akan mantap dengan pembentukan atau penguraian garam.

y

y

y

PENGGARAMAN

y y y

Garam lebih bersifat hidrofil Asam atau basanya lebih bersifat lipofil Kebasaan ataupun keasaman larutan, serta keragaman sifat lipofil pelarut memungkinkan pemisahan lebih lanjut.

PRINSIP PENGGARAMAN

Fraksi I (ekstrak eter dalam suasana asam)Asam karboksilat Fenol Zat netral

Fraksi IBZat netral

Fraksi IAAsam karbonat Fenol Senyawa larut dalam basa

Fraksi II (ekstrak kloroform suasana asam tartrat)Asam Fenol Zat netral larut dalam kloroform

Fraksi III (ekstrak eter dalam suasana Na-alkali)Berbagai basa

Fraksi IV (ekstrak kloformisopropanol dalam suasana amoniak)Berbagai basa fenol

Fraksi V (senyawa yang tidak dapat diekstraksi)Asam hidrofil sulfonamida, Karbohidrat Asam amino Senyawa amonium kwartener

Tahap pembentukan garam (pemisahan senyawa) senyawa)

y

Menurut analisis ini, sebanyak 105 senyawa dipisahkan menjadi 5 fraksi Cara analisis yang diuraikan berikutnya dapat digunakan untuk 100-300 mg campuran bahan, sedapat mungkin disediakan 100 mg. Bagan pemisahan senyawa obat

y

y

Cara analisis dengan pemisahan fraksi

y y y

Kodein golongan analisis III Asam askorbat golongan analisis V Fenobarbital golongan IA

contoh

y

Identifikasi senyawa yang terekstraksi dalam fraksi dilakukan dengan cara kromatografi lapis tipis, menentukan titik leleh senyawa dan titik leleh campuran, reaksi warna khusus dan spektroskopi.

y

Yang pertama-tama diperiksa adalah sifat fisika senyawa (organoleptik) senyawa:Bentuk Bau Rasa

Pemeriksaan Organoleptik

y y y

Padat/solid Cair/liquid Gas

Identifikasi bentuk

y

Reaksi warna yang khas dilakukan untuk menentukan golongan tertentuKuning-jingga :x Dantron, x Etakridinlaktak (berfluorosensi di bawah lampu UV), x Menadion, x Nitrofurantoin, x Riboflavin (berfluorosensi di bawah lampu UV), x Tetrasiklin

Hijau-kuning :x Rutosida

Reaksi Warna

y y y

Aromatis (harum) : pelarut organik Menusuk : asam organik yang mudah menguap Dengan pemijaran berbau karamel : gula, asam tartrat, amilum

y

Dengan pemijaran berbau merkaptan : senyawa tiourea, sulfatiazol

y

Dengan pemijaran berbau amoniak : ureida, asam amida, (senyawa urea, salisilamida, nikotinamida), meprobamat, berbagai barbiturat.

Identifikasi bau

y

Kelarutan dalam asam dan basa serta beberapa sifat khusus:Larut dalam 3 N NaOHx Langsung : asam karbonat, asam sulfon, fenol, senyawa nitro, tiazida, sulfonamida (kecuali sulfaguanidin), metiltiourasil, oksazepam, riboflavin, rutosida, teobromin x Dingin berwarna merah : antrakinon, fenolftalein, fisostigmin x Dingin berwarna kuning : tiamin, niklosamid, nitrazepam x Dengan pemanasan, berwarna kuning : kloramfenikol, warfarin x Dengan pemanasan, berwarna coklat : fruktosa, rutosida, glukosa, amilum, laktosa. x Membentuk amoniak : ureida, asam amida (ureum, salisilamida, nikotinamida), meprobamat, streptomisin sulfat, sulfanilamid, sulfaguanidin, metiprilon.

Sifat kelarutan

Larut dalam 3 N H2SO4Penetesan dengan asam sulfat pekat menimbulkan warna : x beberapa alkaloida, steroida (hidrokortison); kuning -> merah) x Dantron (coklat) x Karbohidrat, tetrasiklin (ungu) x Fenotiazin (merah) x Fenolftalein (merah) x Reserpin (kuning) x Asam etakrin (kuning muda) x Bisakodil (ungu) x Dietilstilbestrol (jingga) x Dipiridamol (jingga) x Difenhidramin (kuning-merah jingga) x Amitriptilin (merah) x Klotrimazol (kuning) x Promazin (merah muda)

y

kelarutan zat yang tercantum dalam Farmakope Indonesia dinyatakan dengan istilah sebagai berikut:Istilah kelarutan Jumlah bagian pelarut yang diperlukan untuk melarutkan 1 bagian zat Sangat mudah larut Mudah larut Larut Agak sukar larut Sukar larut Sangat sukar larut Praktis tidak larut Kurang dari 1 1 sampai 10 10 sampai 30 30 sampai 100 100 sampai 1000 1000 sampai 10.000 Lebih dari 10.000

Sifat kelarutan

Bentuk zat Basa

Air 1:120

Air 1000 C 1:20 1:1 1:0,5

Etanol Aseton 1:2 1:100 1:450 1:25 Tak larut Tak larut

Eter

kloroform

1:20 1:1 Tak 1:1000 larut Tak Tak larut larut

Hidroklo 1:30 rida fosfat 1:4

Contoh kelarutan kodein